GB T 12729.13-1991 香辛料和调味品 污物的测定.pdf
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1、GBT 12729.1391 本标准等效采用国际标准ISO 12081982香辛料和调味品污物的测定。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了香辛料和调味品中污物的测定方法。 本标准适用于香辛料和调味品中污物的测定。 2 引用标准 GBT 12729.2 香辛料和调味品 取样方法 3 定义 污物:在本标准所规定条件下,从制品中分离出来的无机杂质(砂、土)和动物性污物(昆虫碎片、啮齿动物的毛发和排泄物)。 4 原理 用三氯甲烷(5.1)洗样品(必要时,先用石油醚抽提),检查洗液中是否有重污物和砂、土。用水洗样品(用或不用胰酶处理),而后加入石油醚搅拌,将集聚在两层液体之间界面处的轻污物转移到滤纸上
2、,用显微镜检查是否有动物性污物。 5 试剂 5.1 三氯甲烷(GB 682):制备三氯甲烷-四氯化碳(GB 688)混合液(见8.3)。 5.2 胰酶溶液 使用符合附录A要求的胰酶,其冷藏温度为10。胰酶溶液如下配制: 将10g胰酶加入100mL温度不超过40的温水中混合,机械搅拌10min或在间歇搅拌下放置30min。在直径100125mm的60漏斗中松散地垫一块100mm厚的脱脂棉,将此溶液倒在上面重复过滤。如果过滤速度很慢,用布氏漏斗,通过快速滤纸抽滤。如果过滤速度仍然很慢,必要时重复过滤直至溶液迅速通过滤纸。(可溶性胰酶可直接通过滤纸抽滤)。每10g稀释滤液100mL。 5.3 磷酸三
3、钠(HG 31292):50gL溶液。 5.4 甲醛溶液(GB 685)。 5.5 石油醚(HG 31003):沸程3060。 5.6 石油醚(HG 31003):沸程6090。 6 仪器 6.1 实验室常用仪器; 6.2 收集烧瓶:是一个1000mL的锥形瓶,内插一根金属棒,棒的下端装有橡皮塞。金属棒直径5mm,比瓶口高约100mm,棒的下端有螺纹,装上螺母和垫圈使橡皮塞固定在棒上。金属棒底端装有橡皮头以防打破烧瓶底部(见下图); 页码,1/6D:huaguangHG18263c2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC12729m0.htm 6.3 烧杯
4、:500mL; 6.4 布氏漏斗:直径15cm(用滤纸); 6.5 布氏漏斗:直径7cm,用划有间距5mm平行线的滤纸; 6.6 定量滤纸; 6.7 瓷坩埚; 6.8 烘箱:控温80; 6.9 烘箱:控温103; 6.10 培养皿:直径80mm; 6.11 放大镜或显微镜; 6.12 分析天平。 页码,2/6D:huaguangHG18263c2006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC12729m0.htm7 取样 按GBT 12729.2方法取样。 8 操作程序 若需要除去挥发油或脂肪,按(8.2)所述进行操作;否则直接按(8.3)所述进行操作。 8.1
5、试样 8.1.1 块状试样 称取250.1g的小块样品于烧杯(6.3)中。 8.1.2 粉状试样 称取250.1g样品于烧杯(6.3)中。 8.2 预先除去挥发油和脂肪 向装有实验样品的烧杯中加入200mL石油醚(5.5)。在水浴中缓慢煮沸15min。小心倾去石油醚,以免损失实验样品。 8.3 重污物的分离 将400mL三氯甲烷(5.1)加入试样(8.1)或(8.2)操作后的残留物中。放置1h,不时搅拌。然后转移到布氏漏斗(6.4)中,重残留物砂和土留在烧杯里,将漂浮于三氯甲烷液面的香辛料及三氯甲烷转移到布氏漏斗中,只剩重残留物于烧杯底部。有较多的香辛料组织留在烧杯底部时,连续加数份与四氯化碳
6、混合的三氯甲烷,逐渐增加溶液的比重,直至所有香辛料组织转移到布氏漏斗中。将重残留物从烧杯中移到定量滤纸(6.6)上水洗除去香辛料中的氯化钠。残留物量较大时,将滤纸放在已称恒重的坩埚(6.7)中,灼烧后称量重污物。 8.4 布氏漏斗上残留物的处理 在80烘箱(6.8)中烘干布氏漏斗中的残留物(见8.3)1h。 8.4.1 不进行酶处理的操作程序 将残留物移入收集烧瓶(6.2),加150mL水,加热至沸,在搅拌下缓慢煮沸15min。用水洗烧瓶内壁 并冷却至20以下,用水稀释至600mL。 8.4.2 进行酶处理的操作程序 将烘干的残留物移入烧杯(6.3),加300mL水,搅匀。加50mL胰酶溶液(
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