GB 25573-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 过氧化钙.pdf

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1、毒国中华人民共和国国家标准GB 25573-2010 食品安全国家标准食品添加剂过氧化钙2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布数码防伪中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食晶潘加剂过氧化钙GB 25573-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本880X 1230 1/16 印张o.75 字数16千字2011年2月第一版2011年2月第一次印刷* 书号:155066. 1-41445定价16.00元如有印装差错由本社发

2、行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB 25573一2010目U吕本标准的附录A为规范性附录。I GB 25573-2010 食品安全国家标准食晶添加剂过氧化钙1 范围本标准适用于以氯化钙、过氧化氢、氨水为原料或以氢氧化钙、过氧化氢为原料生产的食品添加剂过氧化钙。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 分子式和相对分子质量3. 1 分子式CaOz 3.2 相对分子质量72.08C按2007年国际相对原子质量)4 技术要

3、求4. 1 感冒要求:应符合表1的规定。色泽组织状态项目淡黄色结晶粉末4.2 理化指标:应符合表2的规定。项目活性氧(O)，w/%飞水分，w/%=二pH(lO g/L水溶液)表1感冒要求要求表2理化指标指标16.6 2.0 11-13 检验方法取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态检验方法附录A中A.4附录A中A.5附录A中A.61 GB 25573-2010 表2(续)项目指标检验方法重金属(以Pb计)/(mg/kg)运二10 附录A中A.7铅(Pb)/ (mg/kg) 运二4 附录A中A.8呻(As)/ (mg/kg) 4二3 附录A中A.9氟化物(以F计)/(mg/k

4、g)主三50 附录A中A.102 A.1 警示附录A(规范性附录)检验方法GB 25573-2010 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用剧毒品时，应严格按照有关规定管理;使用时应避免吸入或与皮肤接触，必要时应在通风橱中进行n暴露部位有伤口的人员不能接触。A.2 一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696. 1、HG/T3696.2、HG/T36

5、96.3之规定制备。A.3 鉴别试验A. 3.1 试剂和材料A. 3. 1. 1 盐酸榕液:1+2。A. 3. 1. 2 氨水溶液:1+30A. 3. 1. 3 乙酸镀溶液:35g/L。A. 3.1.4 酣敢指示液:10g/L。A.3.2 分斩步骤A. 3. 2.1 取试样少许，加盐酸溶液溶解后，加入2滴3滴酣歌指示液，用氨水溶液调至中性，加人乙酸镀溶液即产生白色沉淀，此沉淀能溶解于盐酸溶液，而不溶于冰乙酸。A. 3. 2. 2 用盐酸溶液将钙盐润湿，产生一种暂时的微红色至暗红色。A.4 活性氧的测定A.4.1 方法提要在酸性条件下，过氧化氢与高锺酸饵发生氧化还原反应，根据高健酸锦标准滴定溶液

6、的消耗量，确定活性氧含量。A.4.2 试剂和材料A. 4. 2.1 磷酸溶液:1十30A.4. 2. 2 硫酸榕液:1+3。A.4.2.3 高锺酸锦标准滴定溶液:c(1/5KMn04)=0.1 mol/L。3 GB 25573-2010 .4.3 分析步骤称取约0.2g试样，精确至0.0002 g，置于盛有25mL磷酸溶液的锥形瓶中，待试样溶解后加入约25 mL硫酸溶液，用高锺酸锦标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。.4.4 结果计算活性氧含量以氧(0)的质量分数Wj

7、计，数值以%表示，按公式(A.l)计算z一(V- Vo)/l OOOJc14 Wj一X100% ( A.1 ) z 式中zV一一滴定试验溶液所消耗的高锺酸饵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V。一一空白试验所消耗的高锺酸锦标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); c 高锺酸锦标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料质量的数值，单位为克(g);M 氧0/20)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=7. 999)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。.5 水分的测定.5.1 仪器和设备.5.

8、1. 1 称量瓶:r25mmX40 mmo . 5.1.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在118.C士2.C。.5.2 分析步骤用已于118.C士2.C条件下干燥至质量恒定的称量瓶，称取约1g试样，精确至0.0002 g，置于118.C士2.C电热恒温干燥箱中放置2h，将称量瓶置于干燥器中冷却至室温后称量。并测定干燥后的活性氧含量(分析方法及结果计算按A.4规定测定，干燥后的活性氧含量以W2计)。.5.3 结果计算4 水分以质量分数叫计，数值以%表示，按公式(A.2)计算:(m2 - m3) - m X Wj + (m3 - mj) X W2 0/ X 100% ( A.2 ) z 式中zmj一

9、称量瓶质量的数值，单位为克(g);m2一一干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g); m3一一干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g);m一一试料质量的数值，单位为克(g);Wj一一按A.4测得的活性氧含量，%;W2一一干燥2h后测得的活性氧含量，%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.6 pH的测定A. 6.1 试剂和材料元二氧化碳的水。A.6.2 仪器和设备pH计:分度值为0.020A. 6. 3 分新步骤GB 25573-2010 称取1.00 g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加入约25oc的100mL元二氧化碳的水，待试

10、样溶解后，按GBjT9724-2007的规定进行测定。A.7 重金属的测定A. 7.1 试剂和材料A. 7.1.1 硝酸溶液:1十10A. 7. 1. 2 氨水溶液:1+10A. 7.1.3 乙酸-乙酸铀缓冲溶液:pH句30A. 7.1.4 硫化铀溶液:此溶液应遮光、加盖密闭保存于棕色瓶。配制后三个月内有效。配制方法-.称取硫化铀5g，在10mL水及30mL丙三醇的混合榕液中溶解。配制方法二:称取氢氧化锅5g，在30mL水和90mL丙三醇的混合溶液中溶解。将一半体积的溶液边冷却边通人硫化氢气体使之饱和，然后将剩下的一半加入混合。A. 7. 1. 5 铅标准榕液:1mL溶液含铅(Pb)O.010

11、 mg。移取1.00 mL按HGjT3696. 2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀辞至刻度，摇匀。该溶液现用现配。A.7.2 分析步骤称取1.00 g士0.01g试样，置于100mL烧杯中。加入10mL水、8mL硝酸溶液，待试样完全溶解，盖上表面皿，在电炉上加热至试样近干。冷却后，加少量水使残渣溶解，过滤试验溶液至50mL比色管中，用氨水溶液调节pH为34(用pH试纸检验)。加入5mL的乙酸-乙酸铀缓冲溶液，滴加2滴硫化铀溶液，用水稀释至刻度，摇匀。暗处放置5min后，在白色背景下观察，其颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液移取1.00 mL铅标准溶液，置于50mL比色管

12、中，从加入5mL乙酸-乙酸纳缓冲溶液开始与试验溶液同时同样处理。A.8 铅的测定A. 8.1 双确臆比色法(仲裁法A. 8. 1. 1 试剂和材料A. 8. 1. 1. 1 硝酸溶液:1+105 GB 25573-2010 A. 8. 1. 1. 2 其他试剂同GB/T5009. 75-2003的第3章。A. 8.1.2 仪器和设备同GB/T5009. 75-2003的第4章。A. 8. 1. 3 分析步骤称取2.50g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加入20mL 水和8mL硝酸溶液，加热至沸，微沸5 min使试样完全分解(不再有气泡产生)岭却后，置于分液漏斗中。用移液管移取1.00

13、mL铅标准溶液，置于分液漏斗中，作为标准比对溶液，以下按GB/T5009. 75一2003第6章规定进行测定。A.8.2 原子吸收分光光度法A. 8. 2.1 方法提要样品经溶解，其中铅经与日比咯烧二硫代氨基甲酸镀(APDC)络合、萃取等处理后，导入原子吸收分光光度计中，测量其原子化后在283.3nm处的吸光度，与铅标准限量比较。A. 8. 2. 2 试剂和材料A. 8. 2. 2.1 盐酸。A.8.2.2.2 三氯甲烧。A.8.2.2.3 硝酸。A. 8. 2. 2. 4 氢氧化铀溶液:250g/L。A.8.2.2.5 毗咯烧二硫代氨基甲酸镜(APDC)榕液:2%。称取2g毗咯烧二硫代氨基甲

14、酸镣(APDC)溶于100mL水中。如有不溶物，使用前过滤。A.8.2.2.6 铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)O.010 mg a 移取1.00 mL按HG/T3696. 2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。A.8.2.2.7 精密pH试纸:pHO.55. 0。A.8.2.2.8 二级水z符合GB/T6682-2008 a A. 8. 2. 3 仪器和设备A. 8. 2. 3. 1 分液漏斗:250mL。A. 8. 2. 3. 2 原子吸收分光光度计。A. 8. 2. 4 测定步骤A. 8. 2. 4. 1 铅标准测定溶液的制备及测定准确移

15、取4.00mL铅标准溶液，加到150mL烧杯中，加30mL水、10mL盐酸，盖上表面皿加热至沸，并沸腾5min。冷却，用氢氧化铀溶液调节溶液的pH为1.01.5(用精密pH试纸检验)。将溶液移入分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加入2mL毗咯烧二硫代氨基甲酸接(APDC)溶液，摇匀。用三氯甲烧萃取两次，每次加入20mL，将萃取液(即有机相)收集于50mL烧杯中，在通风橱中用水浴加热蒸发至干。在残余物中加入3mL硝酸，加热近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热至剩余液体体积为3mL5 mL，移入10mL容量瓶中，用水稀释至刻度。选用空气-乙快火焰，于283.3nm波长处，用水调零，测定溶液

16、的吸光度。6 GB 25573-2010 A.8.2.4.2 试样测定溶液的制备及测定称取10.0g士0.1g试样置于150mL烧杯中，加入30mL水，加入10mL盐酸，盖上表面皿加热使试样溶解，并沸腾5min。然后按A.8. 2. 4. 1从冷却，用氢氧化铀溶液调节榕液的pH为1.O 1. 5 至测定溶液的吸光度进行操作，测定相应吸光值。A. 8. 2. 5 结果判定试样测定溶液的吸光度不得大于铅标准测定溶液的吸光度。A.9 呻的测定A. 9.1 试剂和材料A. 9. 1. 1 硝酸溶液:1+1。A. 9. 1. 2 呻标准溶液:1mL溶液含有呻(As)O.OOlmg。移取1.00 mL按H

17、G/T3696.2要求配制的呻标准溶液，置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。A. 9.1.3 其他试剂同GB/T5009. 76-2003的第9章。A.9.2 仪器和设备同GB/T5009. 76-2003的第10章。A.9.3 分析步骤称取1.00 g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加入20mL水和8mL硝酸溶液，加热至沸，微沸5 min使试样完全分解(不再有气泡产生)冷却后，全部转移至定呻瓶中。限量标准溶液的配制:用移液管移取3.00mL碑标准溶液，置于定呻瓶中，以下按GB/T5009. 76一2003中第11章的规定进行测定。A.10 氟化物的测定A

18、. 10. 1 试剂和材料A. 10. 1. 1 盐酸溶液:1+4。A. 10. 1.2 总离子强度缓冲液:将乙酸铀溶液与拧攘酸铀溶液等量混合，该溶液现用现配。A. 10. 1.3 乙酸铀溶液:c(CH3COONa.3Hz O) =3 mol/L。称取204g乙酸铀溶于约300mL水中，冷却，以1mol/L乙酸调节pH句7.0，全部转移至500mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。A.10. 1. 4 拧棱酸铀溶液:C(Na3C6H501 2H20)=0. 75 mol/L。称取110g拧攘酸铀，溶于约300mL水中，加高氯酸14mL，全部转移至500mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。A.10.

19、 1. 5 氟化物标准溶液:1mL溶液含氟(F)O.010 mgo 移取1.00 mL按HG/T3696.2要求配制的氟化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，该溶液现用现配。2日|的hmmN阁。GB 25573-2010 仪器和设备氟电极。甘柔电极。电位计。磁力搅拌器。A. 10.2 A.10.2.1 A.10.2.2 A.10.2.3 A.10.2.4 分析步骤A. 10.3 氟标准工作溶液的配制移取氟化物标准溶液1.00 mL、2.00mL, 3. 00 mL、4.00mL、5.00mL分别置于五个50mL容量瓶中，各加入4mL盐酸溶液，加25mL总

20、离子强度缓冲液，用水稀释至刻度，摇匀。A.10.3.1 试验溶液的制备称取约1.5g试样，精确至0.01g，加入4mL盐酸溶液、25mL总离子强度缓冲液，溶解，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.10.3.2 测定将氟电极和甘苯电极与电位计的负端和正端联接，将电极插入盛有水的50mL聚乙烯塑料烧杯中，预热仪器，在磁力搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换浸泡电极的水，至电极说明书中规定的电位值后，即可进行标准工作溶液和试样溶液的电位测定。由低至高浓度分别测定氟标准工作搭液的平衡电位。以电极电位作纵坐标，氟离子浓度(mg/mL)作横坐标，在半对数坐标纸上绘制工作曲线。同法测定试

21、样溶液的平衡电位，从工作曲线上查出试样中的氟离子的浓度(mg/mL)。A. 10.3.3 结果计算氟化物含量以氟(F)的质量分数叫计，数值以(mg/kg)表示，按公式(A.3)计算zc X 100 叫=百支币写A. 10.4 .( A.3 ) 式中z从工作曲线上查得的氟离子的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); m 试样的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于10mg/kg o C 严问-4ruP山A哇-一丁/5M一0a4-o 权L-6侵一1总创一有m一专臼一阳弘一批自书一定GB 25573-2010 打印日期:2011年2月21日F002