GB 25568-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二钠.pdf
《GB 25568-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二钠.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB 25568-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二钠.pdf(16页珍藏版)》请在麦多课文档分享上搜索。
1、道雪中华人民共和国国家标准GB 25568-2010 食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢二纳2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布数码防伪GB 25568-2010 目lJ1=1 本标准的附录A为规范性附录。I GB 25568-2010 1 范围食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢二锅本标准适用于以热法磷酸和纯碱或离子膜氢氧化铀为原料生产的食品添加剂磷酸氢二纳。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 分子式和相对分子
2、质量3. 1 分子式Na2HP04 nH20 (n=O、2、12)3.2 相对分子质量141. 96(n=0)、177.99(n=2)、358.14(n=12)(按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4.1 感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求要求项目检验方法元水物水合物色泽白色元色到白色取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观组织状态粉末晶体察色泽和组织状态4.2 理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法磷酸氢二锅(Na,HPO.)(以干基计),w/% 98.0 附录A中A.4碑(As)/ (mg/kg) 、二、3 附录A中A.5重金属(以Pb计)/(mg/kg)骂
3、王10 附录A中A.61 GB 25568-2010 表2(续)项目指标检验方法铅(Pb)/ (mg/kg) 、一、4 附录A中A.7氟化物(以F计)/(mg/kg)运二50 附录A中A.8水不溶物,w/%运二0.2 附录A中A.9干燥减量(Na,HPO,),w/%主5.0 (Na,HPO, 2H,) ,w/% 主二18.0-22.。附录A中A.10(Na, HPO, 12H, ) ,w/ % 王二61. 0 2 A.1 曹示附录A(规范性附录)检验方法GB 25568-2010 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
4、加热易燃品时,不应使用明火。A.2 一般规定本标准的检验方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696. 1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。A.3 鉴别试验A. 3.1 试剂和材料A. 3.1. 1 硝酸溶液:1+8。A. 3. 1. 2 氨水溶液:1十1。A. 3. 1. 3 硝酸银溶液:17 g/L。A.3.2 分析步骤A. 3. 2.1 磷酸根的鉴别称取约1g试样,溶于20mL水中,加硝酸银溶液,生成黄色沉淀,此沉淀溶
5、于氨水溶液或硝酸溶液。A. 3. 2. 2 铀离子的鉴别称取1g试样,加20mL水溶解。用铅丝环蘸盐酸,在火焰上燃烧至元色。再蘸取试验溶液在火焰上燃烧,火焰应呈亮黄色。A.4 磷酸氢二铀的测定A. 4.1 重量法(仲裁法)A. 4. 1. 1 方法提要在酸性介质中,以喳铝拧酣为沉淀剂将磷酸根全部形成磷锢酸哇琳沉淀,沉淀经过滤、烘干、称量,计算试样中磷酸氢二铀含量。A. 4. 1. 2 试剂和材料A. 4. 1. 2. 1 硝酸溶液:1+1。3 GB 25568一2010A. 4. 1. 2. 2 喳铝拧酣溶液。A.4. 1. 3 仪器和设备A. 4.1.3.1 玻璃砂芯增揭z孔径5m15moA
6、. 4.1.3.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在400C士2oC , 120 oC:!: 2 C, 180 c士2C。A. 4. 1. 4 分析步骤A. 4. 1.4. 1 试验溶液的制备称取约1.5g预先在1200C士20C干燥4h的试样(NazHP04 12Hz 0先在400C士2oC烘干3h , 再在120oC士2oC烘干4h),精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加水溶解,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤(弃去最初20mL滤液)。A. 4. 1. 4. 2 测定用移液管移取20.00mL试验榕液置于250mL烧杯中,加10mL硝酸溶液,加水至总体积约10
7、0 mL。加入50mL哇铝拧酣榕液,盖上表面皿,在水浴中加热至烧杯内的物质达到75oC士5oC (在通风橱中进行),保温30s (在加入试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌,以免凝结成块)。冷却,在冷却过程中搅拌3次4次,用预先在180oC士2oC下干燥45min的玻璃砂芯增塌抽滤。先将上层清液过滤,以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次,每次用水约30mL,最后将沉淀移入玻璃砂芯增捐中,用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂芯增捐连同沉淀置于电热恒温干燥箱中,从温度稳定开始计时,在180oC:!: 2 oC 下干燥45mino取出稍冷后,置于干燥器中冷却至室温,称量。同时做空白试验,空白试验除不加试料外,其他加
8、人的试剂种类和量与试验溶液完全相同,并与试验榕液同样处理。A.4. 1. 5 结果计算磷酸氢二铀含量以磷酸氢二铀(NazHP04)的质量分数W计,数值以%表示,按公式(A.l)计算:(mI - m?) X O. 064 04,o 1-ILX100% ( A.1 ) m X (20/1 000) -/ u 式中:mj 试验溶液生成磷铝酸喳琳沉淀的质量的数值,单位为克(g)J mz 一一空白试验溶液生成磷铝酸喳琳沉淀的质量的数值,单位为克(g); m 一一试料质量的数值,单位为克(g); 0.064 04一一磷铝酸哇琳换算成磷酸氢二铀的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的
9、绝对差值不大于0.2%。A.4.2 酸耐滴定法A. 4. 2.1 方法提要在试样中准确加入过量的盐酸标准滴定溶液,用氢氧化铀标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液,以pH计指示突跃点,根据氢氧化铀标准滴定溶液的消耗量,计算磷酸氢二铀含量。A.4.2.2 试剂和材料A. 4. 2. 2.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=lmol/Lo A. 4. 2. 2. 2 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)=lmol/L。4 GB 25568-2010 .4. 2. 3 仪器和设备. 4. 2. 3. 1 pH计:分度值为0.02. 4. 2. 3. 2 电磁搅拌器:配有搅拌转子。. 4. 2. 3.
10、 3 电热恒温干燥箱:温度能控制在40.C士2.C,120.C士2.C。. 4. 2. 4 分析步骤称取约5g预先在120.C士2.C干燥4h的试样CNazHP04 12Hz 0先在40.C士2.C烘干3h,再在120.C士2.C烘干4川,精确至0.0002g,置于250mL的烧杯中,加50mL水,用滴定管准确加入40.00 mL盐酸标准滴定溶液。置于电磁搅拌器上,搅拌至样品完全溶解。将pH计的电极放入试验溶液中,用氢氧化铀标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液。直至pH:4.0时,记录滴定读数CV), 计算样品消耗的盐酸标准滴定潜液的体积(Vj).用氢氧化铀标准滴定溶液继续滴定至pH: 8.
11、 8时,记录滴定读数,计算pH句4.0至pH: 8. 8两点之间滴定所消耗的氢氧化铀标准滴定溶液的体积(Vz)。.4.2.5 结果计算样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积Vj,按公式(A.2)计算:式中zVj = 40cj - VCz -Cj ( A.2 ) V一一试验潜液滴定至pH:4.0时消耗氢氧化铀标准滴定溶攘的体积的数值,单位为毫升(mL);Cj 盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); Cz 氢氧化铀标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。当VjCj等于或小于VZCz时,磷酸氢二铀的含量以磷酸氢二铀(NazHP04)的质量分数Wj计,数值以%表示,按
12、公式(A.3)计算:VjCj X 10-3 X M Wj VjLJ_V /X100% ( A.3 ) m 当VjCj大于V2Cz时,磷酸氢二铀的含量以磷酸氢二铀(NazHP04)的质量分数Wj计,数值以%表示,按公式(A.的计算=(2Vzcz -VjCj) X 10-3 XM Wj Lo VZLZ VjLJ_V /X100% .( A.4 ) 宵1式中zVj 试验溶液滴定至pH: 4. 00时消耗的盐酸标准滴定榕液的体积的数值,单位为毫升(mL); Vz-pH:4.0至pH: 8. 8之间滴定消耗的氢氧化铀标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); Cj一一盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值
13、,单位为摩尔每升(mol/L); Cz 氢氧化铀标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料质量的数值,单位为克(g);M一一磷酸氢二铀(NazHP04)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moD(M= 142.0)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。.5 呻的测定.5.1 二乙氨基二畸代甲酷银比色法(仲裁法).5. 1. 1 试剂和材料同GB/T5009. 76-2003的第3章。5 GB 25568-2010 A. 5.1.2 分析步骤称取约1g试样,精确至0.01g。置于碑发生瓶中,加水至约40mL,加10mL硫酸溶液
14、(1+1),以下按GB/T5009. 76-2003第一法中6.3中吸取omL, 2. 00 mL,4. 00 mL, 6. 00 mL, 8. 00 , 10. 00 mL .呻的标准系列也应同法处理,以对标准曲线进行校正进行操作。A. 5.1.3 结果计算呻含量以碑CAs)的质量分数Wz计,数值以mg/kg表示,按公式CA.5)计算:nu nu nu -nU J/-nu 、J-num一凡一-mm一一一切.C A.5 ) 式中zml 从工作曲线上查出的试验溶液中畔的质量数值,单位为微克(g); mo -从工作曲线上查出的空白试验溶液中碑的质量数值,单位为微克(g); m 试料质量的数值,单位
15、为克Cg)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。A.5.2 呻斑法A. 5. 2.1 试剂和材料试剂同GB/T5009.76-2003的第9章。A.5.2.2 仪器和设备同GB/T5009. 76-2003的第10章。A.5.2.3 分析步骤称取0.50g士0.01g试样,置于测呻瓶中,加20mL水。以下操作同GB/T5009. 76-2003的第11章加5mL盐酸,加水至30mL不得深于碑的限量标准的呻斑。限量标准溶液的配制z移取1.50 mL碑标准溶液(1mL溶液含呻1g),以下操作向GB/T5009. 76-2003的第11章加5mL盐酸,
16、加水至30mL.取出呻斑进行比较。与样品同时处理。A.6 重金属的测定A. 6.1 试剂和材料A.6. 1. 1 盐酸溶液:1+1。A. 6.1.2 氨水溶液:2+3。A.6. 1. 3 乙酸盐缓冲溶液:pH句3.5;称取25.0g乙酸镜,加25mL水溶解,加45mL盐酸溶液,再用盐酸溶液或氨水溶液调节pH值至3.5,用水稀释至100mL。A.6. 1. 4 饱和硫化氢水。A. 6.1.5 铅标准溶液:1mL溶液含铅CPb)O.Olmg; 用移液管移取1.00 mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液使用前配制。A.6. 1.6 酣歌指示
- 1.请仔细阅读文档,确保文档完整性,对于不预览、不比对内容而直接下载带来的问题本站不予受理。
- 2.下载的文档,不会出现我们的网址水印。
- 3、该文档所得收入(下载+内容+预览)归上传者、原创作者;如果您是本文档原作者,请点此认领!既往收益都归您。
下载文档到电脑,查找使用更方便
5000 积分 0人已下载
下载 | 加入VIP,交流精品资源 |
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GB 25568 2010 食品安全 国家标准 食品添加剂 磷酸 氢二钠
