GB 25567-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸二氢二钠.pdf
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1、道主3中华人民共和国国家标准GB 25567-2010 食品安全国家标准食品添加剂焦磷酸二氢二锅2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国卫生部发布数码防伪GB 25567-2010 目IJ1=1 本标准的附录A为规范性附录。I GB 25567-2010 食品安全国家标准食品添加剂焦磷酸二氢二锅1 范围本标准适用于纯碱、离子膜氢氧化铀或磷酸二氢铀之一和热法磷酸反应制得的食品添加剂焦磷酸二氢二铀。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
2、标准。3 分子式和相对分子质量3. 1 分子式Na2H2P207 3.2 相对分子质量22 1. 94(按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4.1 感官要求:应符合表1的规定。4.2 理化指标:应符合表2的规定。项目焦磷酸一氢一销(Na2H2 P2 0 , ) ,也J/%水不溶物,w/%主碑(As)/ (mg/kg) 主二重金属(以Pb计)/(mg/kg)=二铅(Pb)/ (mg/kg) 运二氟化物(以F计)/(mg/kg)运三pH(10 g/L溶液)表1感官要求检验方法取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和组织状态表2理化指标指标检验方法93.0-100.5 附录A中A.4
3、1. 0 附录A中A.53 附录A中A.610 附录A中A.72 附录A中A.850 附录A中A.94.0士0.5附录A中A.101 GB 25567-2010 A.1 安全提示附录A(规范性附录)检验方法本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时细小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即医治。A.2 -般规定本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GBjT6682-2008 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HGjT 3696.1、HGjT3696.2、HGjT3696.3之规定制备
4、。A.3 鉴别试验A. 3.1 试剂和材料A. 3. 1. 1 硝酸溶液:1十9。A.3. 1.2 哇铝拧酣溶液。A. 3. 2 分析方法A. 3. 2.1 焦磷酸根的鉴别A. 3. 2. 1. 1 试样溶液:将0.1g试样溶于100mL睛酸溶液中。A. 3. 2. 1. 2 试验溶液A:于30rnL喳铝拧酣溶液中滴人0.5mL试样溶液。A. 3.2. 1.3 试验溶液B:将剩余的试样溶液于95.C加热10min,取0.5mL此溶液滴入30mL喳铝拧酣溶液中。A. 3. 2.1.4 判定:试验溶液B立即形成黄色沉淀,试验溶液A则不出现。A.3.2.2 铀离子的鉴别称取1g试样,加20mL水溶解
5、。用铀丝环蘸盐酸,在火焰上燃烧至元色。再蘸取试验溶液在火焰上燃烧,火焰应呈亮黄色。A.4 焦磷酸二氢二铀的测定A. 4.1 方法提要试样在酸性条件下与硫酸钵反应生成焦磷酸铮沉淀和硫酸,用氢氧化铀标准滴定溶液滴定生成的硫酸,计算出焦磷酸二氢二铀含量。GB 25567-2010 A.4.2 试剂和材料A. 4. 2.1 盐酸溶液:1+10。A. 4. 2. 2 硫酸钵溶液:125 g/L; 称取125g硫酸辞(ZnS04.7H20),溶解于水并稀释至1000 mL,在酸度计上用硫酸溶液。+500)或氢氧化铀标准滴定溶液(A.4. 2. 4)将溶液pH值调到3.80A.4. 2. 3 元水焦磷酸铀(
6、三次重结晶焦磷酸铀); a) 以工业元水焦磷酸铀为原料的制备方法:第一次结晶z称取30g工业无水焦磷酸铀,置于400mL烧杯中,加100mL水,加热溶解,用中速定量滤纸过洁、。将滤液在冷水浴中冷却,析出结晶,倾出洛液,用少量水洗涤结晶两次。第二次结晶:将第一次结晶用少量水加热溶解,在冷水浴中冷却,析出结晶,倾出溶液。第三次结晶:将第二次结晶按第一次结晶方法再结晶一次。b) 以试剂十水焦磷酸铀为原料的制备方法:称取80g试剂十水焦磷酸纳,按a)中第一次和第二次结晶方法操作。将上述方法重结晶的焦磷酸铀置于瓷增涡中,于400oC下灼烧至质量恒定。A. 4. 2. 4 氢氧化铀标准滴定溶破:c(NaO
7、H)=0.1 mol/L; 标定:称取约0.3g元水焦磷酸纳,精确至0.0002 go置于150mL烧杯中,加50mL不含二氧化碳的水溶解。在搅拌下加入盐酸溶液调至溶液pH值为3.8,然后按A.4.4所述步骤,从加入25mL 硫酸辞溶液开始进行标定。每毫升0.1mol/L氢氧化铀标准滴定溶液相当于焦磷酸二氢二铀的质量(p)按公式(A.l)计算:式中z0.834 5m p=一v一m 一一-无水焦磷酸铀的质量的数值,单位为克(g); V 一一标定中消耗的氢氧化铀标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);0.834 5 焦磷酸纳换算为焦磷酸三氢二铀的系数。A.4.3 仪器和设备pH计:分度值为0
8、.020A.4.4 分析步骤.( A.1 ) 称取约0.3g试样,精确至0.0002g,置于150mL烧杯中,加入50mL不含二氧化碳的水,加热使试样全部溶解。在pH计上用盐酸榕液调至溶液pH为3.80加入25mL硫酸铮溶液,搅拌3mino在搅拌下用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至溶液的pH为3.8,即到终点。A.4.5 结果计算焦磷酸二氢二铀含量以焦磷酸二氢二铀(Na2H2P207)的质量分数Wl计,数值以%表示,按公式(A.2)计算:式中zWl =eY x 100% m .( A.2 ) p一一一每毫升氢氧化铀标准滴定溶液相当于焦磷酸二氢二铀的数值,单位为克每毫升(g/mL); 3 GB 255
9、67-2010 V一一滴定试验榕液所消耗的氢氧化铀标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);m-一试料质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5 水不溶物的测定A. 5.1 仪器和设备A. 5. 1. 1 玻璃砂土甘塌z滤板孔径为5m-15m。A. 5. 1. 2 电热恒温干燥箱z温度能控制在105.C士2.C。A.5.2 分析步骤称取约5g试样,精确至0.01g,置400mL烧杯中,加200mL水并加热溶解,用预先质量恒定的玻璃砂土甘捐抽滤,用热水洗涤至滤液呈中性,用pH试纸检验。将玻璃砂土甘塌连同水不溶物置于105
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