GB 25544-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 DL-苹果酸.pdf
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1、疆军3中华人民共和国国家标准GB 25544-2010 食品安全国家标准食品添加剂DL-苹果酸2010-12-21发布2011-02-21实施量生同i坊饭中华人民共和国卫生部发布GB 25544-2010 目。昌本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录。I GB 25544-2010 食品安全国家标准食晶添加剂DL-苹果酸1 范围本标准适用于以顺丁烯二酸哥、顺/反丁烯二酸为原料经水合反应、浓缩结晶、脱水、干燥而制得的食品添加剂DL-苹果酸。2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(
2、包括所有的修改单)适用于本标准。3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3. 1 化学名称DL-是基丁二酸3.2 分子式C4H605 3.3 结构式HQ-CH-COOH CH2一COOH3.4 相对分子质量134.09(按2007年国际相对原子质量)4 技术要求4.1 感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目指标色泽白色或类白色气味有特殊的酸味组织状态结晶粉末或颗粒检验方法取适量实验室样品,置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,目视观察,嗅其气味GB 25544一20104.2 理化指标z应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法DL-苹果酸(以C.HsOs计),四/%99.0-1
3、00.5 附录A中A.4比旋光度(25C ,D) / ( 0) dm kg-1J -0.10-十o.10 附录A中A.5E申(As)/ (mg/kg) 运二2 附录A中A.6铅(Pb)/ (mg/kg) 运二2 附录A中A.7灼烧残渣,即/%、一、0.1 附录A中A.8富马酸,w/%主1. 0 附录A中A.9马来酸,由/%、二、0.05 附录A中A.9水不溶物,由/%王二0.1 附录A中A.102 GB 25544一2010A.1 曹示附录A(规范性附录)检验方法试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析
4、纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准榕液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T602和GB/T603之规定制备。A.3 鉴别试验A. 3.1 苹果酸氨盐呈色试验A. 3.1.1 试剂和材料A. 3. 1. 1. 1 氨水溶液:2十3。A. 3. 1. 1. 2 对氨基苯磺酸:10g/L。A. 3. 1. 1. 3 亚硝酸铀溶液:200g/Lo A. 3. 1. 1.4 氢氧化铀溶液:40g/L。A. 3.1.2 分析步骤称取0.5g实验室样品,精确至0.01g,置于50mL试管中,加入10mL水溶解。用氨水溶
5、液中和至中性,加入1mL对氨基苯磺酸溶液,在沸水浴中加热5min。加人5mL亚硝酸铀溶液,再置于水浴加热3min后,加入5mL氢氧化铀溶液,试验溶液应立即呈红色。A.3.2 红外谱图对照称取约1mg实验室样品及100mg澳化饵,研成均匀粉末,放入成形器中,压成薄片后用红外光谱仪测定其吸收光谱,其谱图与附录B图B.1给出的DL-苹果酸红外标准谱图一致。A.4 DL-苹果酸含量的测定A.4.1 方法提要以酣敢为指示剂,用氢氧化铀标准溶液滴定样品水溶液,根据氢氧化铀标准滴定溶液的用量,计算以CH60S计的总酸含量为DL-苹果酸含量。A.4.2 试剂和材料A. 4. 2.1 氢氧化铀标淮滴定溶液:cC
6、NaOH)=1.0 mol/L。3 GB 25544-2010 A.4.2.2 酣献指示液:10g/L。A.4.3 分析步骤A. 4. 3.1 称取2.0g实验室样品,精确至0.0002 g,加40mL元二氧化碳的水溶解,加2滴酣敢指示液,用氢氧化铀标准溶液滴定至微红色,保持30s不褪色为终点。A.4.3.2 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.4.4 结果计算DL-苹果酸(以C4H60S计)的质量分数Wj数值以%表示,按公式(A.l)计算:(V - Vo )!l 0JcM Wj = L U/ -. x 100% ( A.1 ) m 式中:V一一
7、试料消耗氢氧化铺、标准滴定溶液(A.4. 2. 1)体积的数值,单位为毫升(mL);Vo -空白试验消耗氢氧化纳标准滴定榕液(A.42.1)体积的数值,单位为毫升(mL);c一一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m 试料质量的数值,单位为克(g);M一一苹果酸。/2C4 H6 Os)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=67. 04)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5 比旋光度的测定A.5.1 称取4.25g实验室样品,精确至0.001g,加入20mL水搭解,移至50mL容量瓶中,用水稀释
8、至刻度,摇匀。测定温度为25.C士0.5.C。比旋光度m(25.C,D)数值以(0) dm2 kg-1表示,按公式(A.2)计算:式中z一一测得的旋光角,单位为度C); m(25.C,D)=卫一lpa l一一旋光管的长度,单位为分米(dm); p.一一溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。A.5.2 其他按GB/T613进行。A.6 呻的测定.( A.2 ) A. 6.1 称取1.0g实验室样品,精确至0.01g,放人测碑装置锥形瓶中,加入5mL水溶解,加入1滴澳酣蓝指示液(0.4g/L) ,滴加氨水溶液(1十的中和至榕液呈紫色,补水至约35mL,再加入20mL硫酸溶液(1十日
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