YCZ 385-2011 烟草及烟草制品 由同批样品中制备和组成测试方法评价的共同实验用均一样品.pdf

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1、ICS 65 160X 87备案号：3158620 Y口中华人民共和国烟草行业标准化指导性技术文件YCZ 38520111SOTS 7821 12005烟草及烟草制品由同批样品中制备和组成测试方法评价的共同试验用均一样品Tobacco and tobacco products-Preparation and constitution of identicalsamples from the same lot for collaborativestudies for the evaluation of test methods201卜0325发布(IS0TS 7821：2005，IDT)2011

2、0401实施国家烟草专卖局 发布到 吾YCZ 385201 1tSOTS 78212005本指导性技术文件按照GBT1 1 2009标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本指导性技术文件等同采用ISOTS 7821：2005烟草及烟草制品 由同批样品中制备和组成测试方法评价的共同试验用均一样品(英文版)。本指导性技术文件在技术内容上与ISOTS 7821：2005等同，为便于使用，与ISOTS 782I：2005相比，本指导性技术文件做了下列编辑性修改：删除了ISOTS 782l：2005的前言；增

3、加了“术语和定义”；在翻译过程中，对文中部分语句做了调整，以更加适合汉语表述的习惯。本指导性技术文件由国家烟草专卖局提出。本指导性技术文件由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SACTC 144SC 1)归口。本指导性技术文件起草单位：国家烟草质量监督检验中心、中国烟草标准化研究中心、福建中烟工业公司。本指导性技术文件主要起草人：边照阳、唐纲岭、胡清源、蒋锦锋、陈再根、张峰、张洪非、李中皓、胡启秀、鹿洪亮。Ycz 385201 1ISOTS 7821：2005引 言1SO 35341、1SO 3534 2和ISO 35343给出了特定实验室方法的重复性和再现性的定义，其值可参考ISO 5

4、7252规定的实验室之间的共同试验得到。组织这种共同试验，通常除了参考现有标准，规定试验方法和仪器设备外，还需要制备作为研究介质的样品，值得注意的是，只要在有代表性的范围内，研究获得的定量数据满足编制相应测试方法统计报告的需要，人们很少关注用于这种共同试验的材料本身的特征。多数情况下要尽量获得相互一致的样品，以减小剩余方差，也可以提高对结果总体分析得出结论的准确性。作为单一的共同试验样品，不须代表整批样品，但要求样品之间必须一致。这种试验样品的制备方法，与以获取该批样品整体信息为目的的制备方法有很大差别。对于某些行业，如化工行业，由于产品(如溶液、粉末)具有均一的微观或宏观性质，制备相互一致的

5、样品相对容易。但对于烟草而言，如果不进行特定的处理，原料或成品本身不均质的影响就可能引起试验样品之间的显著差异。作为试验材料，烟草有以下几种形式：烟末；烟丝；卷烟；烟叶或片烟，多数隋况下，应根据试验类型确定试验样品的制备方法：但对于多数的共同试验也可以根据材料的形式制定符合共同试验要求的一些样品制备通用准则。范围YCZ 3852011ISOTS 7821：2005烟草及烟草制品由同批样品中制备和组成测试方法评价的共同试验用均一样品本指导性技术文件规定了将一批均匀或未必均匀的烟草或烟草制品样品制备成若干份供实验室内或实验室间共同试验用的相似样品的操作指南。2术语和定义下列术语和定义适用于本指导性

6、技术文件。21特征characteristic烟草的物理学、力学、尺寸、化学、生物学、植物学或感官等方面的性质。22批lot在一个或多个特征(2 1)被认为一致的条件下产生的一定量的烟草或烟草制品。2 3实验室样品laboratory sample用于实验室检验或测试的样品，根据情况，它包括一个或多个单祥(24)，24单样single sample(basic sample)为尽可能地代表取样单位而从该单位中取出的一个份样(2 5)总合而成的一个样品，根据情况，一批(22)样品可被分成若干个单样。25份样increment一次从一批样品的一个点所取的样品，构成单样(24)的一部分。26盒(包)

7、packet由卷烟组成的最小的一种包装单位。其中可装入若干支(通常为20支)卷烟。27条carton由盘(包)(26)组成的最小包装单位。其中可装入若干盒(包)(26)，通常为lo盒(包)卷烟。28箱vase由条(2 7)组成的最小包装单位。其中可装入若干条(2 7)，通常为50条(2 7)卷烟。3样品的制备31概述将一批均质(或者可以根据物理状态制成均质)的样品分成相似的单样比较容易，反之就比较困难Ycz 3852011lSOls 7821 2005须采用适当的制样程序以降低因样品不一致而产生的影响。由于无法详述可能出现的每一种情况，下面根据样品的制各原则，举例说明样品制备的具体操作方法。a

8、)制备尽可能一致的样品；b)若两个取样点的空问位置非常接近，则认为取出的样品比较一致。3 2蝈末3 2 1原则将一批质量为优g的烟末样品，分成质量为mg的n个单样。每个单样由一定数量的份样组成，份样数量至少为10个，一般为10个20个，也可以更多。每个份样的大小，应与该批样品的整体大小、待制单样的数量相适应。理论上，应从该批样品中分别取出每个份样后，依次将份样随机地分配给每个单样。但如果循环次数(即每个单样中份样曲数目)较多，则可以将每次抽取的份样循环地分配给每个单样。3 2 2注意事项样品制备期间，应注意以下事项：a)环境湿度应尽可能地接近该批样品的平衡湿度；b)当不能完全满足8)的要求时，

9、应尽快制各样品，以减少样品和大气环境之间的水分交换3 2 3实例将1 kg烟末分成lo个单样，每个单样lOO g。满足共同试验要求的样品条件是每个单样约lOO g，不需要都精确至lOO g，但每个单样之问的理化特征要相似。a)手工制备方法：充分混合整批样品后，将样品放在托盘或其他类似的能将样品方便取出的容器中。准备容量为5 glo g的长柄勺(或其他取样量具)，并准备10个能至少盛lOO g样品的容器。用该长柄勺，连续取出份样(-勺烟末为一个份样)，依次分配于10个容器中，这样每个单样就由10个20个份样组成。若最后剩下的烟末较少，如用该长柄勺仅够取一个份样，不够一个循环时，应选用容量较小的取

10、样工具，将剩余的烟末分成lo个较小的份样，依次分配于10个容器中。每批混合后的总体样品，从烟末堆的顶部到底部其颗粒大小和密度都会存在分布差异，而采用份样分配法可以有效的避免这些差异，使lo个单样的组成尽可能一致。b)自动制备方法：若使用机械设备制备样品，每个循环中，取小于或等于每个单样最终质量十分之一的份样进行分配。33烟丝3 3 1原则制备烟末样品的原则适用于制备烟丝样品。由于烟丝(尤其长烟丝)会相互缠绕，导致实际过程中烟丝样品制备更加困难。所以，不得在烟丝成块、成团的情况下直接取份样，应先将块、团分散，再取出份样分配到各个单样中。2YCZ 3852011mOTS 782I：20053 3

11、2注意事项由于烟丝容易散落，操作过程中，一些短的烟丝会散落出来，聚集在容器底部。当长烟丝分配完时，应使用勺或匙之类的量具将散落的短烟丝平均分配到各个单样中，以避免分配过程中的短烟丝缺失，也可以减少人为造成的样品之间的不均匀。34卷烟3 4 I从卷烟机上制备样品卷烟具有序列相关性，即一般情况下，从卷烟机中卷制出来的卷烟时间间隔越短，卷烟之间的特征越相似。例如，若要制作10个单样，每个单样包含100支卷烟。操作步骤如下：a)连续取lo支接连卷制出的卷烟，并将其分配到10个待制单样中；b)重复以上操作100次。注：若每组份样(即lo支卷烟)之间有问隔，如第一组份样的第10支卷烟与第二组份样的第1支卷

12、烟不是连续取样的，并不影响最终样品之间的一致性。为节约时间，可以连续抽取卷烟份样，如一次抽取20支、50支，甚至100支接连的卷烟。此时不能将各组份样随意放置成一堆，而应分开排故，并按生产顺序做好标记，然后按步骤将份样循环地舟配到lo个待制单样中。此时，也可以使用自动取样装置。经验表明：就样品之间韵一甄眭而言按此方法制备样品所得出的数据与通过重量法或嗄阻法控选制备的样品相比较，结果相当，甚至更好。3 4 2从包装前的散装卷烟制备样品与3 4 1所述原则相同，应避免从卷娲储存窖器中一次睦提取一组卷烟制成一个单样。以制备10个单样，每个单样包含100支卷烟为例，操作步骤如下：将储存容器中的一个水平

13、排列作为一个基本样，从中为每个待制单样提取一个份样。每个制备的单样不必抽取到储存容器中的所有水平排列，但应包含被选择作为基本样的每一个水平排列。注：目前的应用中，这种快速步骤完全可以满足要求，其中所使用的局部分层取样，可“弥补非完全随机取样的不足。3 4 3从包装卷煨制备样品3 43I原则通用的卷烟包装形式有：盒；条；箱。包装卷烟的制样遵循以下原则：a)如果两支卷烟取自同一盒，则它们的特征是相似的；b)根据包装和待制的单样量调整取样方法。根据不同的情况，可将一盒作为一个份样，也可将一盒打开抽取份样。3 4 3 2实倒1有两箱卷烟样品，每箱25条，每条10盒，每盒20支，则一箱中共有250盒，即

14、5 000支卷烟，两箱中3YCZ 3852011SOTS 7821：2005共有50条，即500盒，也就是10 000支卷烟。若欲制备5个尽可能一致的单样，每个单样包含20盒卷烟。应避免一次性抽取2条10盒装的卷烟制成1个单样，这样虽然样品内部均匀，但是样品之间的差异会很大。最好的步骤如下：从每箱卷烟的每5条中随机抽取1条，共得到lo条10盒装的卷烟样品。将每条卷烟分成5个份样，每个份样包含2盒卷烟，并将其分配到5个待制单样中，即制得所要的5个单样，每个单样包含20盒卷烟。3 433实例2从3 43 2所述的该批样品中，制备lo个单样，每个单样包含50支卷烟。这种情况下，不宜将盒作为采样单位。

15、具体操作步骤如下：a)从其中一箱卷烟中抽取3条，其中2条保留完整，在第3条卷烟中去掉5盒，则共得到25盒卷烟；b)打开每盒卷烟，以2支卷烟为一个份样，将其分配到10个待制单样中；c)按此方法，即可制成尽可能一致的10个单样，每个单样包含50支卷烟。3 5烟叶或片烟由于烟叶或片烟样品比较难处理，且人们很少直接将其作为共同试验或理化性质研究的对象，故一般不直接将其作为实验室样品。烟叶或片烟样品通常用于加工工艺调整试验中，这些试验使用工业生产机械(如混合箱)，其取样程序在本指导性技术文件的范围之外。如果待分批次样品包含烟叶或片烟，在不影响测试方法的前提下，可改变烟叶或片烟的物理形态，然后按照上述方法

16、制备单样。参考文献Ycz 385201 IlISOITS 7821：20051ISO 3534 I，Statistics-Vocabulary and symlools-Part l：Probability and general statistical termsE2ISO 3534 2，Statistics-Vocabulary and symbos-Part 2：Applied statistics3ISO 35343，Statistics-Vocabulary and symbols-Part 3：Design of experiments4ISO 57252，Accuracy(truelless and precision)of measilremellt$methods and results-Part 2：Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measuremem nt mep_thod