SN T 2954-2011 易拉罐体用铝合金中铅、镉、砷 的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜易拉罐罐体用铝合金中铅、镉、砷（总量和释放量）的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅狀狋犲狀狋狊（狋狅狋犪犾犪狀犱狉犲犾犲犪狊犲）狅犳犾犲犪犱，犮犪犱犿犻狌犿，犪狉狊犲狀犻犮犻狀犪犾狌犿犻狀狌犿犳狅狉犪犾狌犿犻狀狌犿狆狅狆狋犪狀犽犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子发售书书书前言本标准按照给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：

2、中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：姚传刚、李安民、王建、王昊云、王振坤、李异、杨丽飞、苏明跃。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售易拉罐罐体用铝合金中铅、镉、砷（总量和释放量）的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法范围本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定易拉罐罐体用铝合金中铅、镉、砷含量（总量及释放量）的方法。本标准适用于易拉罐罐体用铝合金中铅、镉、砷元素含量总量及释放量的测定，测定元素含量范围见表。表测定元素含量范围元素总量测定范围（质量分数）规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期

3、的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分。测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法分析实验室用水规格和试验方法方法提要试样用适当的酸溶解（总量）或在特定条件下的用酸浸泡（释放量），在等离子体光谱仪相应的元素波长处，测量其光强度，从工作曲线上确定溶液中铅、镉和砷元素的含量。试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为规定的二级水。铝（，不含铅、镉、砷）。碘化钾。硝酸（）。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售盐酸（）。氢氟酸（）。硫酸（）。四氯化碳。乙酸（），优级纯。碘化钾溶液（）。盐酸（）：将一份盐酸（）与

4、一份水混匀。硫酸（）：将一份硫酸（）与一份水混匀。硝酸（）：将一份硝酸（）与一份水混匀。乙酸（）：乙酸（）加入到蒸馏水中，混匀。盐酸硝酸混合酸：移取盐酸（）和硝酸（），加入水，混匀。盐酸硝酸硫酸混酸：将等体积的盐酸（）、硫酸（）、硝酸（）混合。铝溶液（）：称取铝（）置于烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为的盐酸硝酸混合酸（），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，煮沸驱除氮氧化物，将溶液蒸发至小于，冷却。将溶液移入容量瓶中，用水定容，混匀。此溶液含铝。单元素标准溶液：铅、镉、砷单元素标准溶液质量浓度为（或）。铅、镉总量测定标准系列溶液：铅、镉标准溶液分别移入容量瓶中，使各元素浓度达到表要求，加入铝

5、溶液（）以水稀释至刻度，混匀备用。铅、镉总量测定标准系列溶液浓度如表所示。表铅、镉总量测定标准系列溶液浓度（犖犖）单位：系列元素将砷标准溶液移入容量瓶中，使砷元素浓度分别为，以水定容，混匀备用。释放量标准溶液的配制：铅、镉、砷标准溶液分别移入容量瓶中，使各元素浓度达到表要求，以水定容，混匀备用。铅、镉、砷释放量测定标准系列溶液浓度如表所示。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售表铅、镉、砷释放量测定标准系列溶液浓度（犖犖）单位：系列元素仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。氩气纯度。推荐仪器工作条件参见附录中的表。在仪器最佳条件下，符合下列性能指标，均可进行测定。）电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以

6、是单道顺序扫描式、多道顺序扫描式、全谱直读式。）短期稳定性：测量十次各待测元素的发射线的绝对强度，相对标准偏差不大于。）校准曲线线性：回归曲线的线性相关系数。分析步骤试样制备取样部位和数量按照产品标准或双方协议的规定执行。铅、镉总量的测定试料将试样加工成厚度不大于的碎屑。试料量称取样品，精确至。做两份试料的平行测定，结果取其平均值。空白试验称取铝（）代替试料（），随同试料做空白试验。试液制备将试料（）置于烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为盐酸硝酸混合酸（），待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料完全溶解，蒸发至溶液体积约为，冷却，加入水，加热煮沸使盐类完全溶解，冷却，转移至容量瓶中，以蒸馏水定容，混匀

7、待测。如有不溶物，过滤，洗涤。将残渣连同滤纸置于铂坩埚中，灰化（勿使滤纸燃烧），在约灼烧，冷却。加入氢氟酸犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售（），并逐滴加入硝酸（）至溶液清亮，加热蒸发至干，在灼烧，冷却。用尽量少的硝酸（）溶解残渣（必要时过滤）。将此溶液合并于原滤液中。砷总量的测定试料将试样加工成厚度不大于的碎屑。试料量称取样品，精确至。做两份试料的平行测定，结果取其平均值。空白试验随同试料做空白试验。试液制备试料（）置于烧杯中，分次加入混酸（），剧烈反应停止后，加入硫酸（），低温蒸发至刚冒硫酸烟，取下冷却，用少量水冲洗杯壁，混匀。重复蒸发至冒硫酸烟。往冷却的盐渣中在摇动下小心加入水，盐酸（）

8、，并加热至盐类溶解（不要煮沸）。冷却，将试液转入分液漏斗中，用盐酸（）洗涤杯壁，加入碘化钾溶液（），混匀，放置。加入四氯化碳（），振荡。静置分层后，将有机相转入第二个分液漏斗中。在第一个分液漏斗中加入四氯化碳（），振荡。静置分层后，将有机相合并到第二个分液漏斗中。于盛有有机相的第二个分液漏斗中加入水，振荡。静置分层后，将有机相弃去，水相转入容量瓶中，以水定容，混匀待测。注：如有不溶物，可将试样置于聚四氟烧杯中，分次加入混酸（），滴加氢氟酸（）至试样溶解。注意：如有残留四氯化碳，定容摇匀后，静置，吸取上清液进行检测，以免堵塞雾化器。铅、镉、砷释放量的测定样品：用丙酮或无水乙醇等试剂擦拭样品表面，

9、以除去可能影响试验的油脂或其他物质，洗净试样的表面。计算样品面积，将样品用水冲洗净（至少冲洗两次），冲洗后不应再用手接触。在温度的房间内，按每平方厘米样品（双面）量取乙酸溶液（），置于聚四氟烧杯中，将样品放入烧杯中。在试验期间，室温应保持在，并避免试验装置被太阳直接照射或接近其他热源。后，将乙酸彻底地汲出以保证溶液的均匀性，并取出部分溶液作分析用。如果仪器灵敏度不够，可对浸取液适当浓缩。试样的测定工作曲线的制作按顺序测定标准系列溶液（、）光谱强度，用计算机或计算器以净光强度为因变量，以元素的浓度（）为自变量进行线性回归，绘制工作曲线。计算出截距（犪），斜率（犫），线性相关系数。谱线强度的测定按

10、照试验要求和仪器情况，设置仪器的最佳分析条件，调节仪器至最佳工作状态，测定空白溶液和试样溶液中各被测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出各被测元素的浓度。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售结果计算铅、镉、砷总量的测定铅、镉、砷总量以质量分数表示，按式（）计算：狑（）（犮狓犮）犿（）式中：狑被测元素的质量分数，：犮狓从工作曲线上查得的试样溶液中被测元素的浓度，单位为毫克每升（）；犮从工作曲线上查得的空白溶液中被测元素的浓度，单位为毫克每升（）；试样溶液体积的准确数值，单位为毫升（）；犿试料质量的准确数值，单位为克（）。铅、镉、砷释放量的计算如果浸泡液用量正好是每平方厘米（试样面积），迁移物析出量即

11、为释放量。如果浸泡液多于或少于每平方厘米，迁移物析出量按式（）计算：犪犮犞犛（）式中：犪迁移物析出量的准确数值，单位为毫克每升（）；犮测得值的准确数值，单位为毫克每升（）；犞浸泡液体积，单位为毫升（）；犛浸泡面积，单位为平方厘米（）；每平方厘米面积所需要溶剂体积的准确数值，单位为毫升（）。精密度精密度数据是依据，由个实验室和个水平的试样进行方法精密度试验，结果见表。表精密度单位：元素水平范围（质量分数）重复性限狉再现性限犚犿犿犿犿犿犿注：犿为两次测定结果的平均值。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犃（资料性附录）仪器工作条件表犃推荐的分析线元素铅镉砷波长或或表犃仪器参数和工作条件仪器参数工作条件高频发生器频率：辅助气流量：观测高度：工作功率：载气流量：冷却气流量：犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准易拉罐罐体用铝合金中铅、镉、砷（总量和释放量）的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定价元版权所有 禁止翻制、电子发售