SN T 2933-2011 化妆品中三氯甲烷、苯、四氯化碳、三氯硝基甲烷、硝基苯和二氯甲苯的检测方法.pdf
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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜化妆品中三氯甲烷、苯、四氯化碳、三氯硝基甲烷、硝基苯和二氯甲苯的检测方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉狅犳狅狉犿,犫犲狀狕犲狀犲,犮犪狉犫狅狀狋犲狋狉犪犮犺犾狅狉犻犱犲,犮犺犾狅狉狅狆犻犮狉犻狀犲,狀犻狋狉狅犫犲狀狕犲狀犲犪狀犱犱犻犮犺犾狅狉狅狋狅犾狌犲狀犲犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子发售书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准化妆品中三氯甲烷、苯、四氯化碳、三氯硝基甲烷、硝基苯和二氯甲苯的检测方法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码:网址电话:中国标准
2、出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号:定价元版权所有 禁止翻制、电子发售书书书前言本标准按照给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国北京出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:李波、杨惠琴、白桦、张社、徐超一、乔建淮、伊雄海、郑利。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售化妆品中三氯甲烷、苯、四氯化碳、三氯硝基甲烷、硝基苯和二氯甲苯的检测方法范围本标准规定了化妆品中三氯甲烷、苯、四氯化碳、三氯硝基甲烷、硝基苯和二氯甲苯的气相
3、色谱质谱测定和顶空气相色谱测定方法。本标准的气相色谱质谱法适用于爽肤水、滋润乳霜和牙膏类化妆品中三氯甲烷、苯、四氯化碳、三氯硝基甲烷、硝基苯和二氯甲苯的测定和确证。本标准的顶空气相色谱法适用于爽肤水、滋润乳霜和牙膏类化妆品中三氯甲烷、四氯化碳、三氯硝基甲烷和二氯甲苯的测定。第一法气相色谱质谱法方法提要试样用甲醇超声提取后,用气相色谱质谱法测定,采用选择离子监测质谱扫描模式(),用化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性,内标法定量。试剂和材料甲醇:液相色谱纯。,三氯乙烷(号:,分子式:):纯度大于等于。,二氯苯(号:,分子式:):纯度大于等于。三氯甲烷标准品(号:,分子式:):纯度大于等于。苯标
4、准品(号:,分子式:):纯度大于等于。四氯化碳标准品(号:,分子式:):纯度大于等于。三氯硝基甲烷标准品(号:,分子式:):纯度大于等于。硝基苯标准品(号:,分子式:):纯度大于等于。,二氯甲苯标准品(号:,分子式:):纯度大于等于。各标准储备溶液:准确称取适量各标准品(),分别用甲醇配制成浓度为的标准储备液,于下避光保存,有效期半年。,三氯乙烷内标溶液:用甲醇配制,三氯乙烷浓度为,于下避光保存。,二氯苯内标溶液:用甲醇配制,二氯苯浓度为,于下避光保存。内标混合使用溶液:分别准确移取适量内标溶液(和),用甲醇稀释使浓度均约为,于下避光保存。仪器和设备气相色谱质谱仪:四极杆质谱仪,配有源并具有选
5、择离子功能。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售分析天平:感量和。涡旋混匀器。超声波水浴。离心机:转速不低于。样品处理称取化妆品试样,精确到,置于离心试管中,准确加入甲醇,加入内标混合使用溶液(),加盖。涡旋混匀,于超声波水浴中超声,以转速离心,取上清液供测定。标准工作溶液的配制根据仪器响应情况,准确吸取一定体积的各标准储备溶液()于一定容积的容量瓶中,用甲醇逐级稀释成各级混合标准工作溶液。参考标准溶液系列,三氯甲烷、苯、四氯化碳、二氯甲苯为;三氯硝基甲烷:硝基苯。进样时,准确吸取于进样瓶中,并各加入的内标混合使用溶液(),涡旋混匀后,供测定,以目标化合物浓度与内标物浓度之比为横坐标,以目标化合
6、物响应峰面积与内标物响应峰面积之比为纵坐标,可得到标准工作曲线。注:本方法中,三氯乙烷(内标)用以定量三氯甲烷、苯、四氯化碳、三氯硝基甲烷;,二氯苯(内标)用于定量硝基苯和二氯甲苯。测定仪器条件)色谱柱:,(内径),或相当者;)升温程序:保持,以升至(保持),再后运行(保持);)载气:氦气,纯度,流速;)进样口温度:;)进样方式:分流进样,分流比;)进样量:;)电离方式:,;)接口温度:;)离子源温度:;)溶剂延迟:;)测定方式:选择离子监测方式();)监测离子:见表。表各目标化合物的监测离子及其丰度比名称监测离子()监测离子丰度比三氯甲烷(定量离子)、,三氯乙烷(内标)(定量离子)苯(定量离
7、子)、犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售表(续)名称监测离子()监测离子丰度比四氯化碳(定量离子)、三氯硝基甲烷(定量离子)、,二氯苯(内标)(定量离子)硝基苯(定量离子)、二氯甲苯(定量离子)、气相色谱质谱测定应用确定的色谱仪器条件分别对标准工作溶液()和试样待测溶液()进行测定。实际应用的标准工作溶液及试样待测溶液中各目标化合物的响应值应相近并均应在仪器检测的线性范围内。在色谱仪器条件下,目标化合物和内标的出峰顺序为:三氯甲烷、,三氯乙烷(内标)、苯(四氯化碳)、三氯硝基甲烷、,二氯苯(内标)、硝基苯、二氯甲苯。标准溶液的选择离子色谱图及各组分的参考保留时间参见附录中的图。气相色谱质谱确证
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