SN T 2841-2011 进出口纺织品中改性腈纶与其他纤维混纺产品纤维含量的测定.pdf

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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜进出口纺织品中改性腈纶与其他纤维混纺产品纤维含量的测定犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犳狅狉狋犺犲犮狅狀狋犲狀狋狅犳犿狅犱犪犮狉狔犾犻犮犳犻犫犲狉犫犾犲狀犱犲犱狑犻狋犺狅狋犺犲狉犳犻犫狉犲狊犻狀犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋狋犲狓狋犻犾犲狊发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子发售书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口纺织品中改性腈纶与其他纤维混纺产品纤维含量的测定中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定

2、价元版权所有 禁止翻制、电子发售书书书前言本标准按照给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局、中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：唐晓萍、刘阳、王强、王晓强、王静、杨力生、赵珊红、苗其来、韩晶、朱林平、郝东钰。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售进出口纺织品中改性腈纶与其他纤维混纺产品纤维含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本标准规定了纺

3、织品中改性腈纶纤维（丙烯腈与偏二氯乙烯聚合）的定性和定量分析。本标准适用于纺织品中改性腈纶纤维（丙烯腈与偏二氯乙烯聚合）与聚酯、醋酯、聚丙烯、含氯纤维、聚酰胺、腈纶、棉、麻、粘胶、蚕丝和羊毛纤维的含量分析。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。纺织品定量化学分析第部分：试验通则定性鉴别原理根据不同纺织纤维具有不同的化学、染色和物理等性能，采用不同的分析方法进行分析，从而鉴别改性腈纶纤维。试剂本标准中纤维定性鉴别所用试剂，一般为分析纯或化学纯。试验溶液的配制按有关手

4、册的规定执行。抽样所抽样品应对全体具有代表性，应包含组成织物的各种纱线和纤维成分，试样数量应足够供试验所需。试样的预处理方法当试样上附着的整理剂、涂层、染料等物质可能掩盖纤维的特性、干扰鉴别结果的准确性时，应选用适当的试剂和方法（如：用三氯乙烷、乙醚、乙醇等洗涤或萃取试样）将其除去，但不得损伤纤维或使纤维的性质有任何改变。然后将纤维晾干，以备试验。试验每个试样取样两份进行试验，如果试验结果差异较大，应重新进行试验。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售燃烧法试剂乙醇（用于酒精灯）。仪器及工具酒精灯、镊子、放大镜、剪刀等。试验方法将约试样扯成细束，用镊子挟住，徐徐靠近火焰，观察试样对热的反应（熔融收

5、缩情况）。再将试样束移入火焰中，观察试样在火焰中的燃烧情况。然后离开火焰，注意观察试样燃烧状态和嗅闻火焰刚熄灭时的气味。待试样冷却后再观察残留物灰分状态。记录燃烧过程的详细情况。改性腈纶纤维的燃烧状态参见附录。含氯含氮呈色反应法试剂乙醇（用于酒精灯）、无水碳酸钠。仪器及工具酒精灯、铜丝、镊子、剪刀、试管、试管夹、红色石蕊试纸、细砂纸等。试验方法含氯试验取洁净的铜丝，用细砂纸将其表面氧化层除去，将烧红的铜丝接触试样后，移至火焰中。如发生绿色的火焰，说明有含氯物存在。记录试样呈色反应情况。改性腈纶纤维在含氯呈色反应试验中呈现绿色火焰。含氮试验试管中放入少量剪碎的试样，并用适量无水碳酸钠覆盖，用酒精

6、灯加热，同时在试管口处放上湿润的红色石蕊试纸。如红色石蕊试纸变蓝，说明有含氮物存在。记录试样呈色反应情况。改性腈纶纤维在含氮呈色反应试验中红色石蕊试纸变蓝。注：为使现象更明显，可将湿润的红色石蕊试纸伸进试管里，靠近试样；碳酸钠用量不宜过多，能覆盖试样即可。改性腈纶纤维的含氯含氮呈色反应参见附录。显微镜法试剂液体石蜡。仪器及工具哈氏切片器、剃须刀片、小旋钻、镊子、挑针、剪刀、载玻片、盖玻片、显微镜等。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售试验方法纵面观察将试样扯成细束后排齐，切取适当长度的试样，置于载玻片上，加上少量液体石蜡，盖上盖玻片，放在倍倍的显微镜的载物台上观察其形态，并记录试样纵面特征。横截

7、面观察将用哈氏切片器制备好的试样横截面，置于载玻片上，加上少量液体石蜡，盖上盖玻片（注意不要带入气泡），放在倍倍显微镜的载物台上观察其形态，并记录试样横截面特征。改性腈纶纤维的纵面和横截面的形态显微照片参见附录。溶解法试剂硫酸、盐酸、硝酸、甲酸、犖，犖二甲基甲酰胺、冰乙酸、丙酮、二甲苯、，丁内酯、二氯甲烷、氢氧化钠、氯化锌、乙酸乙酯、三氯甲烷、次氯酸钠、环己酮、二硫化碳、吡啶、苯酚、四氢呋喃、硫氰酸钾、间甲酚、二甲亚砜、乙腈等。仪器及工具温度计、电热恒温水浴锅、电加热套、分析天平、比重计、量筒、烧杯、隔热手套、试管、试管夹、镊子、玻璃棒等。试验方法将约试样置于试管或小烧杯中，注入试剂。常温下，

8、玻璃棒搅动，观察试剂对试样的溶解情况。对于常温下难以溶解的试样，需进行煮沸试验，并用玻璃棒搅动，观察其溶解程度。记录试样在各种试剂和不同条件下的溶解情况。改性腈纶纤维的化学试剂溶解性能参见附录。注：某些试剂挥发性强，并且有毒，因此该试验应在通风橱中进行。注：某些试剂可燃，加热操作时不得使用明火，注意防火安全。熔点法仪器与工具熔点仪、带加热装置的偏光显微镜、剪刀、镊子、载玻片、盖玻片、挑针等。试验方法取少量纤维放在两片盖玻片之间，置于熔点仪显微镜的电热板上，调焦使纤维成像清晰。升温速率约，在此过程中仔细观察纤维形态变化，大多数纤维熔化时的温度即为熔点。如使用偏光显微镜，调节起、检偏振镜的偏振面相

9、互垂直，使视野黑暗，放置试样使纤维的几何轴在直交的起偏振镜和检偏振镜间的位置上，熔融前纤维发亮，而其他部分黑暗。当纤维一开始融化，亮点即消失，记录此时的温度即为熔点。每个试样测定三次，取其平均值。改性腈纶纤维的熔点参见附录。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售定量分析原理纺织品中的纤维组分经定性鉴别后，根据试样中各纤维溶解性的不同，选择适当的化学试剂及溶解条件，把其中的某一种或几种组分纤维溶解去除，收集未溶解的纤维并烘干至恒重，根据溶解去除的纤维或剩余纤维各自的质量计算得出各纤维的百分含量，需要时可对所得数值进行修正。试验通则按规定执行。除非另有说明，所用的全部试剂为分析纯；水为蒸馏水或去离子水

10、。改性腈纶纤维与聚酯纤维混纺产品的含量分析犖，犖二甲基甲酰胺法应用范围本法适用于除去非纤维物质的改性腈纶纤维与聚酯纤维的混纺产品的含量分析。原理用犖，犖二甲基甲酰胺把改性腈纶纤维从已知干重的试样中溶解，把不溶纤维（聚酯纤维）清洗烘干、冷却、称重，计算出各组分的含量（）。试剂犖，犖二甲基甲酰胺，沸点为。注：试剂有毒，使用时应采取完善的保护措施。仪器设备具塞三角烧瓶，容量不小于。玻璃砂芯坩埚。真空抽滤装置。机械振荡器。试验步骤试样按所述方法处理后，放入三角烧瓶中，每克试样加入犖，犖二甲基甲酰胺（），盖紧瓶塞，摇动烧瓶浸湿试样，于室温下振荡。用玻璃砂芯坩埚过滤，不溶纤维留在烧瓶中，加入犖，犖二甲基甲

11、酰胺，室温再次振荡，把不溶纤维移入玻璃砂芯坩埚中，用足量水将烧瓶内剩余纤维洗入玻璃砂芯坩埚内，重力排液后进行真空抽吸排液，此操作重复进行两次。把玻璃砂芯坩埚及纤维按所述方法烘干、冷却、称量。结果的计算结果按所述方法，以净干含量计算。精确度对于混纺均匀的纺织材料，本法置信度为，置信界限不超过。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售改性腈纶纤维与腈纶纤维混纺产品的含量分析硫氰酸钾法应用范围本法适用于除去非纤维物质的改性腈纶与腈纶纤维混纺产品的含量分析。原理用硫氰酸钾溶液把腈纶纤维从已知干重的试样中溶解去除，把不溶纤维（改性腈纶）清洗烘干、冷却、称量，计算出各组分的含量（）。试剂（质量分数）硫氰酸钾：称

12、量硫氰酸钾，用水溶解至。注：试剂有毒，使用时应采取完善的保护措施。仪器设备具塞三角烧瓶，容量不小于。玻璃砂芯坩埚。真空抽滤装置。水浴恒温振荡器，温度可控制在。试验步骤试样按所述方法处理后，放入三角烧瓶中，每克试样加入（质量分数）硫氰酸钾溶液（），盖紧瓶塞，摇动烧瓶浸湿试样，放入水浴中振荡，把不溶纤维移入玻璃砂芯坩埚中，用约的热水多次冲洗不溶纤维，直至洗涤液澄清，再用冷水洗涤两次。真空抽吸排液，把玻璃砂芯坩埚及不溶纤维按所述方法烘干、冷却、称量。结果的计算结果按所述方法，以净干含量计算。精确度对于混纺均匀的纺织材料，本法置信度为，置信界限不超过。改性腈纶纤维与棉、麻、粘胶等纤维素纤维混纺产品的含

13、量分析硫酸法应用范围本法适用于除去非纤维物质的改性腈纶和棉、麻、粘胶等纤维素纤维混纺产品的含量分析。原理用质量分数为的硫酸把棉、麻、粘胶等纤维素纤维从已知干重的试样中溶解，把不溶纤维清洗、烘干、冷却、称量，计算出各组分纤维的含量（）。试剂硫酸溶液（质量分数为）：将浓硫酸（密度）小心地加入到水中，溶液冷却至室温后，再加水至。硫酸溶液浓度范围允许在（质量分数）之间。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售稀硫酸溶液：浓硫酸（密度）小心地加入到水中。稀氨水溶液：取浓氨水（密度），用水稀释至。仪器设备具塞三角烧瓶，容量不小于。玻璃砂芯坩埚。真空抽滤装置。水浴恒温振荡器，温度可控制在。试验步骤试样按所述方法处

14、理后，放入三角烧瓶中，每克试样加入硫酸溶液（），盖上瓶塞，摇动烧瓶使试样浸湿。在下摇动，用已知干重的玻璃砂芯坩埚过滤，用少量硫酸（）洗涤烧瓶中的不溶纤维，并移入玻璃砂芯坩埚中，真空抽吸，然后依次用稀硫酸（）、水和稀氨水溶液（）洗涤玻璃砂芯坩埚中的不溶纤维，然后用冷水充分洗涤，每次洗涤均用真空抽吸排液，将玻璃砂芯坩埚和不溶纤维按所述方法烘干、冷却、称重。结果的计算结果按所述方法，以净干含量计算。精确度对于混纺均匀的纺织材料，本法置信度为，置信界限不超过。改性腈纶纤维与羊毛、蚕丝等纤维混纺产品的含量分析碱性次氯酸钠法应用范围此法适用于除去非纤维物质的改性腈纶纤维与蚕丝、羊毛等蛋白纤维混纺产品的含量

15、分析。原理从已知干重的试样中用碱性次氯酸钠溶液把蚕丝、羊毛等蛋白纤维溶解，使两种纤维分离，将不溶纤维（改性腈纶）清洗、烘干、冷却、称量、计算出各组分的含量（）。试剂次氯酸钠溶液：在次氯酸钠溶液中加入氢氧化钠，使其含量为。此溶液可用碘量法滴定，使其浓度范围在之间。稀乙酸溶液：冰乙酸用水稀释至。仪器设备具塞三角烧瓶，容量不小于。玻璃砂芯坩埚。真空抽滤装置。水浴恒温振荡器，温度可控制在。试验步骤试样按所述方法处理后，放入三角烧瓶中，每克试样加入次氯酸钠溶液（），用犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售力搅拌，使试样浸湿，在下连续不断地搅拌，然后把烧杯中不溶纤维用少量次氯酸钠溶液洗到已知重量的玻璃砂芯坩埚

16、中，真空抽吸排液，然后用水清洗，再用稀乙酸溶液（）中和，最后用水清洗不溶纤维，每次清洗液靠重力排液后，再用真空抽吸排液。将玻璃砂芯坩埚及不溶纤维按所述方法烘干、冷却、称量。结果计算结果按所述方法，以净干含量计算。精确度对于混纺均匀的纺织材料，本法的置信度为，置信界限不超过。改性腈纶与聚酰胺，聚酰胺混纺产品的含量分析甲酸法应用范围本法适用于除去非纤维物质的改性腈纶与聚酰胺、聚酰胺混纺产品的含量分析。原理用甲酸溶液把聚酰胺纤维从已知干重的试样中溶解去除，把剩余纤维（改性腈纶）清洗、烘干、称量，计算出各组分含量（）。试剂（质量分数）甲酸溶液：将（质量分数）的甲酸（密度）用水稀释至。稀氨溶液：氨水（密

17、度）用水稀释至。仪器设备具塞三角烧瓶，容量不小于。玻璃砂芯坩埚。真空抽滤装置。试验步骤试样按所述方法处理后，放入具塞三角烧瓶中，每克试样加入甲酸溶液（），盖上瓶塞，摇动烧瓶浸湿试样，放置，并不时摇动。用已知重量的玻璃砂芯坩埚过滤，用甲酸溶液把不溶纤维洗入玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，依次用甲酸、热水清洗，再用稀氨水溶液（）中和，最后用冷水洗涤不溶纤维，每次洗液加完后，靠重力排液，然后用真空抽吸，最后将玻璃砂芯坩埚和不溶纤维按所述方法烘干、冷却、称量。结果的计算结果按所述方法，以净干含量计算。精确度对于混纺均匀的纺织材料，本法的置信度为，置信界限不超过。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售改性腈纶与

18、醋酯纤维混纺产品的含量分析冰乙酸法应用范围本法适用于除去非纤维物质的改性腈纶与醋酯纤维的混纺产品的含量分析。原理用冰乙酸把醋酯纤维从已知干重的试样中溶解，把不溶纤维（改性腈纶）清洗、烘干、冷却、称量，计算出各组分含量（）。试剂冰乙酸。注：试剂有害，在使用时应注意采取妥善的保护措施。仪器设备具塞三角烧瓶，容量不小于。玻璃砂芯坩埚。真空抽滤装置。机械振荡器。试验步骤试样按所述方法处理后，放入三角烧瓶中，每克试样加入冰乙酸（），盖上瓶塞，在机械振荡器上振荡，用已知干重的玻璃砂芯坩埚过滤，把不溶纤维留在烧瓶内，用冰乙酸重复上述处理次，共处理次，把不溶纤维移入玻璃砂芯坩埚，用冰乙酸淋洗坩埚和不溶纤维，再

19、用清水淋洗次。每次淋洗先重力排液，再用真空抽吸排液，将玻璃砂芯坩埚及不溶纤维按所述方法烘干、冷却、称量。结果的计算结果按所述方法，以净干含量计算。精确度对于混纺均匀的纺织材料，本法置信度为，置信界限不超过。改性腈纶与三醋酯纤维混纺产品的含量分析二氯甲烷法应用范围本法适用于除去非纤维物质的改性腈纶与三醋酯纤维混纺产品的含量分析。本法不适用于由于经过整理而导致部分水解的三醋酯纤维。原理用二氯甲烷把三醋酯从已知干重的试样中溶解去除，把剩余纤维（改性腈纶）清洗、烘干、称量，计算出各组分含量（）。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售试剂二氯甲烷。注：试剂有害，在使用时应注意采取妥善的保护措施。仪器设备具塞

20、三角烧瓶，容量不小于。玻璃砂芯坩埚。真空抽滤装置。试验步骤试样按所述方法处理后，放入三角烧瓶中，每克试样加入二氯甲烷（），盖紧瓶塞，摇动烧瓶以浸湿试样，在室温下放置，每隔摇动一次，用已知干重的玻璃砂芯坩埚过滤，不溶纤维留在烧瓶内，加入二氯甲烷，用手摇动，将烧瓶中不溶纤维移入玻璃砂芯坩埚中，用少量二氯甲烷洗涤烧瓶，真空抽吸排液，再用二氯甲烷加满玻璃砂芯坩埚，靠重力排液，然后用真空抽吸排液，将玻璃砂芯坩埚和不溶纤维按所述方法烘干、冷却、称量。结果的计算结果按所述方法，以净干含量计算。精确度对于混纺均匀的纺织材料，本法的置信度为，置信界限不超过。改性腈纶与聚丙烯纤维混纺产品的含量分析二甲苯法应用范围

21、本法适用于除去非纤维物质的改性腈纶与聚丙烯纤维混纺产品的含量分析。原理用煮沸的二甲苯把聚丙烯纤维从已知干重的试样中溶解去除，把剩余纤维（改性腈纶）清洗、烘干、称量，计算出各组分含量（）。试剂二甲苯，馏程为。石油醚，馏程为。注：试剂有害，在使用时应注意采取妥善的保护措施。仪器设备圆底烧瓶，容量不小于。回流冷凝器（适用于高沸点液体），并连接圆底烧瓶。玻璃砂芯坩埚。真空抽滤装置。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售试验步骤试样按所述方法处理后，放入圆底烧瓶中，每克试样加入二甲苯（），接上冷凝器，煮沸，用已知干重的玻璃砂芯坩埚过滤，把不溶纤维留在烧瓶内。重复上述操作次以上（每次用二甲苯），连续用煮沸的二

22、甲苯洗涤烧瓶中不溶纤维，然后用石油醚（）洗次，第二次用石油醚把不溶纤维移入玻璃砂芯坩埚中，排液。把玻璃砂芯坩埚及不溶纤维按所述方法烘干、冷却、称量。注：玻璃砂芯坩埚要预热才能使二甲苯过滤。注：在用沸的二甲苯处理后，一定要把存有不溶纤维的烧瓶冷却后才能加入石油醚。注：也可使用具有相似效果的热萃取器。结果的计算结果按所述方法，以净干含量计算。精确度对于混纺均匀的纺织材料，本法的置信度为，置信界限不超过。改性腈纶与含氯纤维混纺产品的含量分析二硫化碳丙酮法应用范围本法适用于除去非纤维物质的改性腈纶与含氯纤维混纺产品的含量分析。原理用二硫化碳丙酮的共沸物把含氯纤维从已知干重的试样中溶解去除，把剩余纤维（

23、改性腈纶）清洗、烘干、称量，计算出各组分含量（）。试剂二硫化碳和丙酮的共沸混合物：将二硫化碳和丙酮混合。注：试剂有害，在使用时应注意采取妥善的保护措施。乙醇（）或甲醇。仪器设备具塞三角烧瓶，容量不小于。玻璃砂芯坩埚。真空抽滤装置。机械振荡器。表面皿。试验步骤试样按所述方法处理后，放入三角烧瓶中，每克试样加入二硫化碳丙酮试剂（），紧紧盖上瓶塞，在机械振荡器上振荡（为了释放瓶中压力，在开始时，松开次瓶塞），用已知干重的玻璃砂芯坩埚过滤，不溶纤维留在烧瓶内，再用二硫化碳丙酮试剂多次犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售重复上述操作，直至取出一滴萃取液于表面皿上，待蒸发后没有留下含氯纤维的痕迹为止。将不溶

24、纤维从烧瓶中移入坩埚中，用二硫化碳丙酮试剂冲洗，然后用乙醇（）洗次，再用水洗涤次，每次洗液先靠重力排液，后用真空抽吸排液，把玻璃砂芯坩埚及不溶纤维按所述方法烘干、冷却、称量。结果的计算结果按所述方法，以净干含量计算。精确度对于混纺均匀的纺织材料，本法的置信度为，置信界限不超过。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犃（资料性附录）改性腈纶纤维的燃烧状态犃靠近火焰：熔缩，卷曲。犃接触火焰：冒黑烟，燃烧。犃离开火焰：立即熄灭。犃燃烧时气味：刺激味。犃残留物特征：黑色坚硬成团，揉搓掉渣。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犅（资料性附录）改性腈纶纤维的含氯含氮呈色反应表犅改性腈纶纤维的含氯含氮呈色

25、反应纤维名称含氮（）含氯（）改性腈纶纤维注：表明“有”。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犆（资料性附录）改性腈纶纤维横截面和纵面的形态显微照片图犆纵面（表面光滑）图犆横截面（扁圆型）犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犇（资料性附录）改性腈纶纤维的溶解性能表犇改性腈纶纤维的溶解性能试验条件硫酸硫酸硫酸硫酸沸沸沸沸溶解情况试验条件硝酸甲酸犖，犖二甲基甲酰胺冰乙酸沸沸沸沸溶解情况试验条件丙酮二甲苯，丁内酯二氯甲烷沸沸沸沸溶解情况试验条件氢氧化钠氯化锌乙酸乙酯三氯甲烷沸沸沸沸溶解情况试验条件碱性次氯酸钠环己酮丙酮吡啶沸沸沸沸溶解情况试验条件苯酚四氢呋喃硫氰酸钾间甲酚沸沸沸沸溶解情况试验条件二甲基亚砜乙腈盐酸沸沸沸溶解情况注：符号表示：立即溶解；：溶解；：部分溶解；：不溶解。注：溶解条件：；煮沸。注：丙酮为共沸混合物。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售书书书犛犖犜附录犈（资料性附录）改性腈纶纤维的熔点改性腈纶纤维的熔点：在透明，收缩，碳化。犜犖犛书号：定价：元版权所有 禁止翻制、电子发售