SN T 2798-2011 进出口蜂王浆中苯酚残留量的测定方法 高效液相色谱法.pdf
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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜进出口蜂王浆中苯酚残留量的测定方法高效液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺犲狀狅犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犲狋犺狅犱发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子发售书书书前言本标准按照给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人:黄超群、谢文、陈笑梅、刘海山、史颖珠。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售进
2、出口蜂王浆中苯酚残留量的测定方法高效液相色谱法范围本标准规定了蜂王浆中苯酚残留量液相色谱测定方法。本标准适用于蜂王浆中苯酚残留量的测定。方法提要样品用甲醇沉淀蛋白质后,上层清液经固相萃取柱净化。用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。试剂和材料除另有规定外,试剂均为分析纯,水为超纯水。甲醇:液相色谱纯。乙腈:液相色谱纯。甲醇水(,体积比)。甲醇水(,体积比)。苯酚标准物质(,编号,):纯度大于等于。苯酚标准储备液:准确称取适量的苯酚标准物质(),用甲醇()配制成浓度为的标准储备液,保存。有效期为个月。苯酚标准工作液:根据需要用甲醇水()溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液,保存。有效期为
3、个月。固相萃取柱(或相当者):,。使用前用甲醇水预洗并保持柱体湿润。仪器和设备高效液相色谱仪,配有荧光检测器。固相萃取仪。高速离心机:犵。振荡器。试样制备和保存取代表性蜂王浆样品,在室温下解冻,等样品全部融化后搅匀,将试样均分成两份,分别装入样品瓶中,密封,并标明标记。一份作为试验样,另一份在保存。在制样的操作过程中,应防止样品污染或发生残留物含量的变化。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售测定步骤提取称取试样(精确至),置于离心管中,加入水,振荡,再加入甲醇至,混匀,离心(犵)。移取上层清液至离心管中,加水至,待净化。净化将上述提取液过预先淋洗好的固相萃取柱,再用甲醇水(,体积比)溶液淋洗,在
4、真空负压下,减压抽干,弃去全部淋出液。用甲醇以的流速洗脱,收集全部洗脱液,摇匀后加入水,混匀,氮吹至,用甲醇定容至,滤膜过滤,供液相色谱测定。测定液相色谱条件色谱柱:柱,(内径)或相当者。流动相:乙腈水(,体积比)。流速:。检测波长:激发波长,发射波长。进样量:。色谱测定根据试样溶液中苯酚含量情况,选定峰面积相近的苯酚标准工作溶液。标准工作溶液和试样溶液中苯酚的响应值均应在仪器测定的线性范围内。对标准工作溶液和试样溶液等体积参插进样进行测定。在上述色谱条件下,苯酚的参考保留时间为。苯酚标准物质的色谱图参见图。空白试验除不加试样外,均按上述步骤进行。结果计算和表述蜂王浆中苯酚残留量按式()计算:
5、犡犃犮犞犃犿()式中:犡试样中苯酚的残留含量,单位为毫克每千克();犃试样溶液中苯酚的峰面积;犮标准工作液中苯酚的浓度,单位为微克每毫升();犞样液最终定容体积,单位为毫升();犃标准工作液中苯酚的峰面积;犿最终样液所代表的试样量,单位为克()。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售测定低限和回收率测定低限本方法对蜂王浆中苯酚的测定低限为。回收率采用本法时,蜂王浆中苯酚添加浓度及平均回收率的试验数据如下:添加量为时,回收率范围为;添加量为时,回收率范围为;添加量为时,回收率范围为。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犃(资料性附录)标准物质液相色谱图图犃苯酚标准物质(犵犿犔)液相色谱图犛犖犜版权
6、所有 禁止翻制、电子发售犉狅狉犲狑狅狉犱犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犱狉犪犳狋犲犱犻狀犪犮犮狅狉犱犪狀犮犲狑犻狋犺狋犺犲犌犅犜犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊狆狉狅狆狅狊犲犱犫狔犪狀犱犻狊狌狀犱犲狉狋犺犲犮犺犪狉犵犲狅犳犆犲狉狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀犱犃犮犮狉犲犱犻狋犪狋犻狅狀犪犱犿犻狀犻狊狋狉犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犱狉犪犳狋犲犱犫狔犣犺犲犼犻犪狀犵犈狀狋狉狔犈狓犻狋犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪犜犺犲犿犪犻狀犱狉犪犳狋犲狉狊狅犳狋犺犻狊狊狋
7、犪狀犱犪狉犱犪狉犲犎狌犪狀犵犆犺犪狅狇狌狀,犡犻犲犠犲狀,犆犺犲狀犡犻犪狅犿犲犻,犔犻狌犎犪犻狊犺犪狀,犛犺犻犢犻狀犵狕犺狌犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺犲狀狅犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犲狋犺狅犱犛犮狅狆犲犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狊狆犲犮犻犳犻犲狊狋犺犲犿犲狋犺狅犱狅犳犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犫狔犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔狅犳狆犺犲狀狅犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪狆狆犾犻犮犪
8、犫犾犲狋狅狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺犲狀狅犾犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔狊犪犿狆犾犲犘狉犻狀犮犻狆犾犲犘狉犲犮犻狆犻狋犪狋犲狋犺犲狆狉狅狋犲犻狀犻狀狊犪犿狆犾犲犫狔犿犲狋犺犪狀狅犾犪狀犱狋犺犲狌狆狆犲狉狊狅犾狌狋犻狅狀狑犪狊狆狌狉犻犳犻犲犱犫狔犎犔犅狊狅犾犻犱狆犺犪狊犲犲狓狋狉犪犮狋犻狅狀犮犪狉狋狉犻犱犵犲犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狋犺犲狆犺犲狀狅犾犫狔犎犘犔犆狑犻狋犺犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲犱犲狋犲犮狋狅狉,狌狊犻狀犵犲狓狋犲狉狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱犿犲狋犺狅犱犚犲犪犵犲狀狋狊犪狀犱犿犪狋犲狉犻犪犾狊犝狀犾犲狊狊狅狋犺犲狉狑犻狊犲狊狆犲犮犻犳犻犲犱,犪犾犾狉犲犪犵犲狀狋狊狌狊犲犱狊
9、犺狅狌犾犱犫犲犪狀犪犾狔狋犻犮犪犾犵狉犪犱犲,狑犪狋犲狉犻狊犱狅狌犫犾犲犱犻狊狋犻犾犾犲犱狑犪狋犲狉犕犲狋犺犪狀狅犾:犎犘犔犆犵狉犪犱犲犃犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲:犎犘犔犆犵狉犪犱犲犕犲狋犺犪狀狅犾狑犪狋犲狉:(,犞犞)犕犲狋犺犪狀狅犾狑犪狋犲狉:(,犞犞)犘犺犲狀狅犾(犆犃犛犖狅,犆犎犗):犘狌狉犻狋狔犛狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀狅犳狆犺犲狀狅犾:犃犮犮狌狉犪狋犲犾狔狑犲犻犵犺犪狆狆狉狅狆狉犻犪狋犲狊狋犪狀犱犪狉犱(),犱犻狊狊狅犾狏犲狑犻狋犺犿犲狋犺犪狀狅犾,狋犺犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狅犳狊狅犾狌狋犻狅狀犻狊犿犵犿犔,狊犺狅狌犾犱犫犲狊狋狅狉犲犱犪狋犛狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅
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