SN T 2227-2008 进出口动物源性食品中甲氧氯普胺残留量检测方法 液相色谱法-质谱 质谱法.pdf
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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜进出口动物源性食品中甲氧氯普胺残留量检测方法液相色谱质谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲狋狅犮犾狅狆狉犪犿犻犱犲狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书前言本标准的附录和附录均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国海南出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:卓海华、林正锋、禤开智、陈文慧、徐莉、徐志伟。本标准系首次发布
2、的出入境检验检疫行业标准。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售进出口动物源性食品中甲氧氯普胺残留量检测方法液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了进出口动物源性食品中甲氧氯普胺残留量测定的液相色谱质谱质谱分析方法。本标准适用于猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、鱼、虾及鸡蛋中甲氧氯普胺残留量的检测和确证。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。分析实验室用水规格和试验方法(,:,)方
3、法提要试样用乙腈提取,提取液经酸性氧化铝柱净化,浓缩定容后,用液相色谱质谱质谱检测和确证,外标法定量。试剂和材料所有试剂除特殊注明外,均为分析纯,水为规定的一级水。乙腈:液相色谱级。甲醇:液相色谱级。甲酸:液相色谱级。无水硫酸钠:经灼烧,在干燥器内冷却至室温,贮于密封瓶中备用。甲醇溶液:准确量取甲醇于容量瓶中,用水定容至。甲酸溶液:准确量取甲酸于容量瓶中,用水定容至。甲氧氯普胺标准品(,号:,分子式:):纯度大于等于。标准储备液():准确称取适量甲氧氯普胺标准品,用甲醇配制成浓度为的标准储备液,该标准储备液置于冰箱中避光密封保存可以使用个月。标准工作液():根据需要取适量标准储备液,用甲醇配制
4、成的标准工作液,该标准工作液置于冰箱中避光密封保存可以使用个月。酸性氧化铝柱:,。微孔滤膜:,无机系。聚丙烯离心管:具塞。仪器和设备液相色谱质谱质谱仪:三重四极杆质谱检测器,配电喷雾离子源()。高速组织捣碎机。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售电子分析天平:感量分别为和。旋涡混合器:。离心机;。氮吹仪。试样制备和保存猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、鱼、虾试样制备从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约,用高速组织捣碎机充分捣碎均匀。禽蛋试样制备从所取全部样品中取出有代表性样品,去壳,取可食部分约,搅拌均匀。试样保存制备好的试样存放于密封洁净容器中,于以下避光冷冻存放。制样操作过程中应防止样品受
5、到污染或甲氧氯普胺的含量发生变化,制样温度不应高于,制样后应立即测定。测定步骤提取称取试样(精确至),置于聚丙烯离心管中,加入无水硫酸钠(),乙腈(),于旋涡混合器上旋涡,离心,上清液转移至另一试管中,残渣再加入乙腈,重复上述操作一次,合并提取液。净化用乙腈活化酸性氧化铝柱(),将提取液以小于的流速过酸性氧化铝柱,再用乙腈洗涤酸性氧化铝柱一次,收集全部流出液,于下用氮气吹干,用甲醇()溶液溶解定容至,过微孔滤膜(),供液相色谱质谱质谱分析。测定色谱条件)色谱柱:柱,规格为(内径),或性能相当者;)流动相和洗脱程序:见表;表流动相和洗脱程序时间甲醇甲酸溶液)流速:;)柱温:;)进样量:。质谱条件
6、)离子源:电喷雾离子源,正离子模式;)扫描方式:多反应监测();)监测离子():(定量),;犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售)雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气。使用前应调节仪器参数使质谱达到最佳状态,参考条件参见附录。液相色谱质谱质谱测定定性测定按照液相色谱质谱质谱条件测定样品和基质标准工作溶液,如果检测的质量色谱峰保留时间与标准品保留时间相差不超过,定性离子对的相对丰度(相对于最强离子丰度的强度百分比)与浓度相当基质标准工作溶液的相对丰度一致,相对丰度允许偏差不超过表规定的范围,则可判断样品中存在对应的被测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的最大
7、偏差定量测定根据试样中被测物的含量情况,选取响应值相近的基质标准工作液一起进行色谱分析。基质标准工作液和待测液中甲氧氯普胺的响应值应在仪器线性响应范围内。在上述色谱条件下,甲氧氯普胺的保留时间约为。标准溶液的选择性离子流图参见附录中的图。空白试验除不加试样外,均按上述步骤进行。结果计算用液相色谱质谱质谱数据处理软件或者按式()计算样品中待测物的含量:犡犃犮犞犃犿()式中:犡试样中残留药物含量,单位为毫克每千克();犃样液中药物的峰面积;犮基质标准溶液中药物的浓度,单位为纳克每毫升();犞样液最终定容体积,单位为毫升();犃基质标准溶液中药物的峰面积;犿最终样液所代表的试样质量,单位为克()。注
8、:计算结果需扣除空白值。测定低限、回收率测定低限本方法中测定鸡肉、鸡肝、鱼、虾及鸡蛋中甲氧氯普胺的测定低限均为,测定猪肉、猪肝中甲氧氯普胺的测定低限均为。回收率回收率的实验数据(在不同添加浓度范围内)见表。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售表回收率数据样品名称添加浓度()回收率鱼虾鸡肉鸡肝鸡蛋猪肉猪肝犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犃(资料性附录)液相色谱质谱质谱法仪器参数与监测离子)参考条件:)扫描方式:正离子扫描;)气帘气():();)雾化气():();)辅助加热气():;)碰撞气()();)离子源喷雾器电压():;)喷雾针温度():;)其他质谱参数见表。表犃参考质谱参数
9、待测物去簇电压碰撞能量碰撞室出口电压甲氧氯普胺为定量离子对。)非商业性声明:附录所列参考质谱条件是在型液质联用仪上完成的,此处列出试验用仪器型号仅为提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犅(资料性附录)甲氧氯普胺标准品选择性离子流图)图犅甲氧氯普胺(狀犵犿犔)标准品的选择性离子流图犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售犉狅狉犲狑狅狉犱犃狀狀犲狓犃犪狀犱犪狀狀犲狓犅狅犳狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犪狉犲犻狀犳狅狉犿犪狋犻狏犲犪狀狀犲狓犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊狆狉狅狆狅狊犲犱犫狔犪狀犱犻狊狌狀犱犲狉狋犺犲犮犺犪狉犵犲犱狅
10、犳狋犺犲犆犲狉狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀犱犃犮犮狉犲犱犻狋犪狋犻狅狀犃犱犿犻狀犻狊狋狉犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犱狉犪犳狋犲犱犫狔犎犪犻狀犪狀犈狀狋狉狔犈狓犻狋犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犿犪犻狀犾狔犱狉犪犳狋犲犱犫狔犣犺狌狅犎犪犻犺狌犪,犔犻狀犣犺犲狀犵犳犲狀犵,犡狌犪狀犓犪犻狕犺犻,犆犺犲狀犠犲狀犺狌犻,犡狌犔犻,犡狌犣犺犻狑犲犻犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪狆狉狅犳犲狊狊犻狅狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱犳狅狉犲狀狋狉
11、狔犲狓犻狋犻狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱狇狌犪狉犪狀狋犻狀犲狆狉狅犿狌犾犵犪狋犲犱犳狅狉狋犺犲犳犻狉狊狋狋犻犿犲犖狅狋犲:狋犺犻狊犈狀犵犾犻狊犺狏犲狉狊犻狅狀,犪狋狉犪狀狊犾犪狋犻狅狀犳狉狅犿狋犺犲犆犺犻狀犲狊犲狋犲狓狋,犻狊狊狅犾犲犾狔犳狅狉犵狌犻犱犪狀犮犲犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲狋狅犮犾狅狆狉犪犿犻犱犲狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱犛犮狅狆犲犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狊狆犲犮犻犳犻犲狊狋犺犲犿犲狋犺狅犱狅犳犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲狋狅犮犾狅狆
12、狉犪犿犻犱犲狉犲狊犻犱狌犲犻狀犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犪犾犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犫狔犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪狆狆犾犻犮犪犫犾犲狋狅狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犪狀犱犮狅狀犳犻狉犿犪狋犻狅狀狅犳犿犲狋狅犮犾狅狆狉犪犿犻犱犲狉犲狊犻犱狌犲犻狀狆狅狉犽,狆犻犵犾犻狏犲狉,犮犺犻犮犽犲狀,犮犺犻犮犽犲狀犾犻狏犲狉,犳犻狊犺,狊犺狉犻犿狆犪狀犱犲犵犵犖狅狉犿犪狋犻狏犲狉犲犳犲狉犲狀犮犲狊犜犺犲犳狅犾犾狅狑犻狀犵狀狅狉犿犪狋犻狏犲犱狅犮狌犿犲狀狋狊犮狅狀狊狋犻狋狌狋犲狆狉狅狏犻狊犻狅狀狊狅犳狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犺犻犮犺犪狉犲狉犲犳犲狉犲狀犮犲犱
13、犻狀狋犺犻狊狋犲狓狋犉狅狉犱犪狋犲犱狉犲犳犲狉犲狀犮犲狊,狊狌犫狊犲狇狌犲狀狋犪犿犲狀犱犿犲狀狋狊狋狅,狅狉狉犲狏犻狊犻狅狀狊狅犳,犪狀狔狅犳狋犺犲狊犲狆狌犫犾犻犮犪狋犻狅狀狊犱狅狀狅狋犪狆狆犾狔犎狅狑犲狏犲狉,狆犪狉狋犻犲狊狋狅犪犵狉犲犲犿犲狀狋狊犫犪狊犲犱狅狀狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犪狉犲犲狀犮狅狌狉犪犵犲犱狋狅犻狀狏犲狊狋犻犵犪狋犲狋犺犲狆狅狊狊犻犫犻犾犻狋狔狅犳犪狆狆犾狔犻狀犵狋犺犲犾犪狋犲狊狋犲犱犻狋犻狅狀狊狅犳狋犺犲狀狅狉犿犪狋犻狏犲犱狅犮狌犿犲狀狋狊犻狀犱犻犮犪狋犲犱犫犲犾狅狑犉狅狉狌狀犱犪狋犲犱狉犲犳犲狉犲狀犮犲狊,狋犺犲犾犪狋犲狊狋犲犱犻狋犻狅狀狅犳狋犺犲狀狅狉犿犪狋犻狏犲犱
14、狅犮狌犿犲狀狋狉犲犳犲狉狉犲犱狋狅犪狆狆犾犻犲狊犌犅犜犠犪狋犲狉犳狅狉犪狀犪犾狔狋犻犮犪犾犾犪犫狅狉犪狋狅狉狔狌狊犲犛狆犲犮犻犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀犱狋犲狊狋犿犲狋犺狅犱狊(犌犅犜,犐犛犗:,犕犗犇)犘狉犻狀犮犻狆犾犲犜犺犲犿犲狋狅犮犾狅狆狉犪犿犻犱犲狉犲狊犻犱狌犲犻狀狋犺犲狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲犻狊犲狓狋狉犪犮狋犲犱狑犻狋犺犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲犪狀犱犮犾犲犪狀犲犱狌狆犫狔狆犪狊狊犻狀犵狋犺狉狅狌犵犺犔犆犃犾狌犿犻狀犪犃犛犘犈犜狌犫犲犜犺犲犲犾狌犲狀狋犻狊犲狏犪狆狅狉犪狋犲犱犪狀犱犱犻狊狊狅犾狏犲犱狋狅犪犱犲犳犻狀犻狋犲狏狅犾狌犿犲犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犪狀犱犮狅狀犳犻狉犿犪狋犻狅狀犪狉犲
15、犿犪犱犲犫狔犔犆犕犛犕犛,狑犻狋犺犲狓狋犲狉狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱犻狕犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱犚犲犪犵犲狀狋狊犪狀犱犿犪狋犲狉犻犪犾狊犝狀犾犲狊狊狅狋犺犲狉狑犻狊犲狊狆犲犮犻犳犻犲犱,犪犾犾狉犲犪犵犲狀狋狊狊犺狅狌犾犱犫犲犪狀犪犾狔狋犻犮犪犾犵狉犪犱犲犪狀犱狑犪狋犲狉犻狊狋犺犲犳犻狉狊狋犵狉犪犱犲狑犪狋犲狉狆狉犲狊犮狉犻犫犲犱犫狔犌犅犜犃犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲:犎犘犔犆犵狉犪犱犲犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售犕犲狋犺犪狀狅犾:犎犘犔犆犵狉犪犱犲犉狅狉犿犻犮犪犮犻犱:犎犘犔犆犵狉犪犱犲犃狀犺狔犱狉狅狌狊狊狅犱犻狌犿狊狌犾狆犺犪狋犲:犐犵狀犻狋犲犪狋犳狅狉犺,犮狅狅犾狋狅狉狅狅犿狋犲犿狆犲
16、狉犪狋狌狉犲犻狀犱犲狊犻犮犪狋狅狉犪狀犱犽犲犲狆犻狀犪狋犻犵犺狋犾狔犮犾狅狊犲犱犮狅狀狋犪犻狀犲狉犿犲狋犺犪狀狅犾狊狅犾狌狋犻狅狀:犿犲犪狊狌狉犲犿犔犿犲狋犺犪狀狅犾狅狀犿犔狏狅犾狌犿犲狋狉犻犮犳犾犪狊犽犪狀犱犱犻犾狌狋犲狋狅犿犔狑犻狋犺狑犪狋犲狉犳狅狉犿犻犮犪犮犻犱狊狅犾狌狋犻狅狀:犿犲犪狊狌狉犲犿犔犳狅狉犿犻犮犪犮犻犱狅狀犔狏狅犾狌犿犲狋狉犻犮犳犾犪狊犽犪狀犱犱犻犾狌狋犲狋狅犔狑犻狋犺狑犪狋犲狉犛狋犪狀犱犪狉犱狅犳犿犲狋狅犮犾狅狆狉犪犿犻犱犲(犆犃犛:,犿狅犾犲犮狌犾犪狉犳狅狉犿狌犾犪狉:犆犎犆犐犖犗):犘狌狉犻狋狔犛狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀(犵犿犔):犃犮犮狌狉犪狋犲犾狔
17、狑犲犻犵犺犪犱犲狇狌犪犮狔狊狋犪狀犱犪狉犱狅犳犿犲狋狅犮犾狅狆狉犪犿犻犱犲,狋犺犲狀犱犻犾狌狋犲狋狅狋犺犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀犪犫狅狌狋犜犺犲犛狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀狊犺狅狌犾犱犫犲狊狋狅狉犲犱犻狀狉犲犳狉犻犵犲狉犪狋狅狉狔犪狋狆狉狅狋犲犮狋犻狀犵犳狉狅犿犾犻犵犺狋,狑犺犻犮犺犮犪狀犫犲狌狊犲犱犳狅狉狋犺狉犲犲犿狅狀狋犺狊犛狋犪狀犱犪狉犱狑狅狉犽犻狀犵狊狅犾狌狋犻狅狀(狀犵犿犔):犃犮犮狅狉犱犻狀犵狋狅狋犺犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀狉犲狇狌犻狉犲犱,犱犻犾狌狋犲狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狊狋狅犮犽狊狅犾狌狋犻狅狀狑犻狋犺犿犲狋犺犪狀狅犾狋狅狀犵犿犔犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱
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