SN T 2221-2008 进出口动物源性食品中氮哌酮及其代谢产物残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf
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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜进出口动物源性食品中氮哌酮及其代谢产物残留量的检测方法气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狕犪狆犲狉狅狀犲犪狀犱犻狋狊犿犲狋犪犫狅犾犻狋犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口动物源性食品中氮哌酮及其代谢产物残留量的检测方法气相色谱质谱法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码:网址电话:中国标准出版社秦皇岛印刷
2、厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号:定价元版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书前言本标准的附录和附录均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人:李波、郭德华、王传现、卫锋、杨惠琴、林维宣、邓晓军、朱坚、韩丽。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售进出口动物源性食品中氮哌酮及其代谢产物残留量的检测方法气相色谱质谱法范围本标准规定了动物源性食品中氮哌酮及其代谢产物氮哌醇残留量检测的气相色谱质谱测定方法。本标准
3、适用于猪肉和猪肾中氮哌酮及其代谢产物氮哌醇残留量的测定和确证。方法提要试样用乙腈提取,经柱净化,酸性乙腈洗脱,正己烷液液分配,叔丁基甲醚萃取后,氮哌醇再经硅烷化衍生,用气相色谱质谱法测定,内标法定量。试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。甲醇:液相色谱纯。正己烷:液相色谱纯。乙腈:液相色谱纯。乙酸乙酯:液相色谱纯。叔丁基甲醚:液相色谱纯。硫酸:。氢氧化钠。氯化钠。氯化钠溶液:称取氯化钠溶于适量水中,并用水定容至。硫酸溶液:将硫酸()缓缓加入装有水的烧杯中,混匀冷却至室温备用。硫酸溶液:移取硫酸溶液()至装有水的量杯中,加水至。硫酸溶液:移取硫酸溶液()至装有水的量杯中,加水至
4、。酸性乙腈溶液:在乙腈中加入硫酸溶液()。氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠溶于适量水,并用水定容至。乙腈饱和正己烷溶液:取正己烷,乙腈于分液漏斗中,振荡混匀,待用。衍生化试剂:双三甲基硅基三氟乙酰胺()三甲基氯硅烷()(,体积比)。,六氯联苯():纯度大于等于。内标溶液:用乙酸乙酯配制,六氯联苯()浓度为。氮哌酮标准品(,号:,分子式:):纯度大于等于。氮哌醇(,号:,分子式:)标准溶液:甲醇溶液,在下避光保存。氮哌酮标准储备溶液:准确称取适量氮哌酮标准品,用甲醇配制成浓度为的标准储备液,在下避光保存,有效期半年。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售混合标准工作溶液:各准确移取氮哌醇标准溶液()
5、和氮哌酮标准储备溶液()于棕色容量瓶并用甲醇定容,溶液浓度约为。在下避光保存,有效期个月。柱:,或相当者。仪器和设备气相色谱质谱仪:四极杆质谱仪,配有源并具有选择离子功能。分析天平:感量和。旋涡混匀器。组织捣碎机。旋转蒸发器。固相萃取装置。离心机:转速不低于,配有和塑料离心管。氮气吹干仪。超声波水浴。试样制备与保存试样制备从所取全部样品中取出有代表性样品约,充分捣碎均质,均分成两份,分别装入洁净容器内。密封作为试样,标明标记。试样保存将试样于以下保存。在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定步骤提取称取约均匀试样(精确到),置于塑料离心瓶中,加乙腈,置于旋涡混匀器上涡
6、旋混匀,再超声提取,离心。吸取上层乙腈溶液至一已存放氯化钠溶液()的玻璃瓶中,混匀,置存放约,待净化。净化将柱()安装到固相萃取装置上,用甲醇和水活化,加入上述提取液(),控制流速滴,用硫酸溶液()淋洗,并排干柱中液体,再用酸性乙腈溶液()洗脱并收集于塑料离心管中,于下用氮气吹至约。立即加乙腈饱和的正己烷(),并在旋涡混匀器上高速混匀后,离心,弃去正己烷层,再加乙腈饱和的正己烷重复操作一次。残留溶液加入氢氧化钠溶液(),调节至,慢慢加入叔丁基甲醚,旋涡混匀后,离心,移取上层有机相至一玻璃小试管中,再用叔丁基甲醚重复提取次,合并提取液于下用氮气吹干。衍生化用甲醇溶解残渣并转移至衍生瓶中,再重复操
7、作一次,合并溶液。同时吸取、混合标准使用溶液()于另一系列衍生瓶中。同步把样品提取液和混合标准溶液在下用氮气吹干,加入衍生化试剂(),混匀,于烘箱内衍生,冷却后用氮气吹干,加内标溶液()溶解残渣,供气相色谱质谱测定。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售测定气相色谱质谱条件)色谱柱:,(内径)(膜厚),或相当者;)升温程序:保持,以升至(保持),再以升至(保持);)载气:氦气,纯度,流速;)进样口温度:;)进样方式:无分流进样,后开阀;)进样量:;)电离方式:,;)接口温度:;)离子源温度:;)溶剂延迟:;)测定方式:选择离子监测方式();)监测离子:见表。表氮哌酮和氮哌醇衍生物的监测离子及
8、其丰度比名称监测离子()监测离子丰度比氮哌醇衍生物(定量离子)、氮哌酮(定量离子)、内标(定量离子)气相色谱质谱测定根据样液中被测组分含量,选定浓度相近的标准工作溶液。其响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定,以色谱峰面积按内标法定量。在上述色谱条件下,内标、氮哌醇衍生物和氮哌酮的参考保留时间分别为、,标准溶液的选择离子色谱图参见附录中图。气相色谱质谱确证在相同实验条件下,试样中待测物质的保留时间与标准工作溶液中对应的保留时间偏差在之内;并且被测样液与标准品的质谱图相似,所选择的全部监测离子均出现;而且之间的丰度比也相一致,其允许偏差不超过表规定的范围时,则可
9、确定为样品中存在这种药物残留。标准品的质谱图参见附录中图和图。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差空白试验除不加试样外,均按上述操作步骤进行。结果计算和表述用色谱数据处理机或按式()计算样品中氮哌酮和氮哌醇残留量。计算结果需扣除空白值。犡犻犮犮犃犻犃犞犮犃犃犿()犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售式中:犡犻试样中氮哌酮或氮哌醇残留量,单位为毫克每千克();犮标准工作溶液中氮哌酮或氮哌醇的浓度,单位为微克每毫升();犮样液中内标物的浓度,单位为微克每毫升();犃犻样液中氮哌酮或氮哌醇的峰面积;犃标准工作溶液中内标物的峰面积;犞样液最终定容体积,单位为毫升();犮
10、标准工作溶液中内标物的浓度,单位为微克每毫升();犃样液中内标物的峰面积;犃标准工作溶液中氮哌酮或氮哌醇的峰面积;犿最终样液代表的试样质量,单位为克()。本方法氮哌酮的残留量测定结果系指氮哌酮和氮哌醇残留量之和。测定低限和回收率测定低限本方法测定低限:。回收率猪肉添加水平为时,氮哌酮回收率为;氮哌醇回收率为。添加水平为时,氮哌酮回收率为;氮哌醇回收率为。添加水平为时,氮哌酮回收率为;氮哌醇回收率为。猪肾添加水平为时,氮哌酮回收率为;氮哌醇回收率为。添加水平为时,氮哌酮回收率为;氮哌醇回收率为。添加水平为时,氮哌酮回收率为;氮哌醇回收率为。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犃(资料性附
11、录)标准品选择离子色谱图;氮哌醇衍生物;氮哌酮。图犃氮哌醇标准品衍生物、氮哌酮标准品的选择离子色谱图犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犅(资料性附录)标准品质谱图图犅氮哌醇标准品衍生物的全扫描质谱图图犅氮哌酮标准品的全扫描质谱图犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售犉狅狉犲狑狅狉犱犃狀狀犲狓犃犪狀犱犪狀狀犲狓犅狅犳狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪狀犻狀犳狅狉犿犪狋犻狏犲犪狀狀犲狓犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊狆狉狅狆狅狊犲犱犫狔犪狀犱犻狊狌狀犱犲狉狋犺犲犮犺犪狉犵犲犱狅犳犮犲狉狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀犱犪犮犮狉犲犱犻狋犪狋犻狅狀犪犱犿犻狀犻狊狋犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲狊犚犲狆
12、狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犱狉犪犳狋犲犱犫狔犛犺犪狀犵犺犪犻犈狀狋狉狔犈狓犻狋犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪,犔犻犪狅狀犻狀犵犈狀狋狉狔犈狓犻狋犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪犜犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊犿犪犻狀犾狔犱狉犪犳狋犲犱犫狔犔犻犅狅,犌狌狅犇犲犺狌犪,犠犪狀犵犆犺狌犪狀狓犻犪狀,犠犲犻犉犲狀犵,犢犪狀犵犎狌犻狇犻狀,犔犻狀犠犲犻狓狌犪狀,犇犲狀犵犡犻犪狅犼狌狀,犣犺狌犑犻犪狀,犎犪狀犔犻犜犺犻狊狊
13、狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪狆狉狅犳犲狊狊犻狅狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱犳狅狉犲狀狋狉狔犲狓犻狋犻狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱狇狌犪狉犪狀狋犻狀犲狆狉狅犿狌犾犵犪狋犲犱犳狅狉狋犺犲犳犻狉狊狋狋犻犿犲犖狅狋犲:狋犺犻狊犈狀犵犾犻狊犺狏犲狉狊犻狅狀,犪狋狉犪狀狊犾犪狋犻狅狀犳狉狅犿狋犺犲犆犺犻狀犲狊犲狋犲狓狋,犻狊狊狅犾犲犾狔犳狅狉犵狌犻犱犪狀犮犲犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狕犪狆犲狉狅狀犲犪狀犱犻狋狊犿犲狋犪犫狅犾犻狋犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱犛犮狅狆犲犜犺犲狊狋犪狀犱
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15、犲狓狋狉犪犮狋犲犱犳狉狅犿狋犺犲狊犪犿狆犾犲狑犻狋犺犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲,犲狓狋狉犪犮狋狋犺狉狅狌犵犺犆犛犘犈犮犪狉狋狉犻犱犵犲犚犲犲狓狋狉犪犮狋犲犱狑犻狋犺狋犲狉狋犫狌狋狔犾犿犲狋犺狔犾犲狋犺犲狉犪犳狋犲狉犱犲犳犪狋狋犻狀犵狑犻狋犺犺犲狓犪狀犲犜犺犲狉犲狊犻犱狌犲狊犱犲狉犻狏犪狋犻狕犲犱狑犻狋犺犅犛犜犉犃犜犕犆犛,犱犲狋犲狉犿犻狀犲犱犫狔犌犆犕犛,犪狀犱狇狌犪狀狋犻犳犻犲犱犫狔犻狀狋犲狉狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱犿犲狋犺狅犱犚犲犪犵犲狀狋狊犪狀犱犿犪狋犲狉犻犪犾狊犝狀犾犲狊狊狅狋犺犲狉狑犻狊犲狊狆犲犮犻犳犻犲犱,犪犾犾狋犺犲狉犲犪犵犲狀狋狌狊犲犱狊犺狅狌犾犱犫犲犪狀犪犾狔狋犻犮犪犾犵狉犪犱犲
16、,“狑犪狋犲狉”狑犪狊犕犻犾犾犻犙狇狌犪犾犻狋狔犕犲狋犺犪狀狅犾:犎犘犔犆犵狉犪犱犲犎犲狓犪狀犲:犎犘犔犆犵狉犪犱犲犃犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲:犎犘犔犆犵狉犪犱犲犈狋犺狔犾犪犮犲狋犪狋犲:犎犘犔犆犵狉犪犱犲犜犲狉狋犫狌狋狔犾犿犲狋犺狔犾犲狋犺犲狉(犜犅犕犈):犎犘犔犆犵狉犪犱犲犛狌犾犳狌狉犻犮犪犮犻犱犛狅犱犻狌犿犺狔犱狉狅狓犻犱犲犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售犛狅犱犻狌犿犮犺犾狅狉犻犱犲狊狅犱犻狌犿犮犺犾狅狉犻犱犲狊狅犾狌狋犻狅狀:犵狊狅犱犻狌犿犮犺犾狅狉犻犱犲狑犪狊犱犻狊狊狅犾狏犲犱犻狀犔狑犪狋犲狉犛狌犾犳狌狉犻犮犪犮犻犱狊狅犾狌狋犻狅狀:犿犔狊狌犾犳狌狉犻犮犪犮犻犱()狑犪狊狆狅狌
17、狉犲犱犻狀狋狅犿犔狑犪狋犲狉狊犾狅狑犾狔犪狀犱犮犪狉犲犳狌犾犾狔犿狅犾犔,狊狌犾犳狌狉犻犮犪犮犻犱狊狅犾狌狋犻狅狀:犿犔狊狌犾犳狌狉犻犮犪犮犻犱狊狅犾狌狋犻狅狀()狑犪狊犪犱犱犲犱狋狅犿犔狑犪狋犲狉犮犪狉犲犳狌犾犾狔,犪狀犱狑犪狋犲狉狑犪狊犪犱犱犲犱狋狅犔犿狅犾犔狊狌犾犳狌狉犻犮犪犮犻犱狊狅犾狌狋犻狅狀:犿犔狊狌犾犳狌狉犻犮犪犮犻犱狊狅犾狌狋犻狅狀()狑犪狊犪犱犱犲犱狋狅犿犔狑犪狋犲狉犮犪狉犲犳狌犾犾狔,犪狀犱狑犪狋犲狉狑犪狊犪犱犱犲犱狋狅犔犃犮犻犱犻犳犻犲犱犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲:犿犔犿狅犾犔狊狌犾犳狌狉犻犮犪犮犻犱狊狅犾狌狋犻狅狀()狑犪狊犪犱犱犲犱狋狅犿犔犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲犿狅犾
18、犔狊狅犱犻狌犿犺狔犱狉狅狓犻犱犲狊狅犾狌狋犻狅狀:犵狊狅犱犻狌犿犺狔犱狉狅狓犻犱犲狑犪狊犱犻狊狊狅犾狏犲犱犻狀犔狑犪狋犲狉犎犲狓犪狀犲狊狅犾狌狋犻狅狀狊犪狋狌狉犪狋犲犱狑犻狋犺犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲:犿犔犪犮犲狋狅狀犻狋狉犻犾犲狑犪狊犪犱犱犲犱狋狅犿犔犺犲狓犪狀犲,狏犻犫狉犪狋犲犱犪狀犱狊犲狆犪狉犪狋犲犱犛犻犾狔犾犪狋犻狀犵犪犵犲狀狋:犅犛犜犉犃犜犕犆犛(,犞犞)犘犆犅:犘狌狉犻狋狔犐狀狋犲狉狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀:狆狉犲狆犪狉犲犱犪犫狅狌狋犵犿犔狅犳犘犆犅犻狀犲狋犺狔犾犪犮犲狋犪狋犲犃狕犪狆犲狉狅狀犲:犘狌狉犻狋狔犃狕犪狆犲狉狅犾狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀:犵犿犔犿犲
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