SN T 2190-2008 进出口动物源性食品中非甾体类抗炎药残留量检测方法 液相色谱-质谱 质谱.pdf
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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜进出口动物源性食品中非甾体类抗炎药残留量检测方法液相色谱质谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狉犲狊犻犱狌犲狊狅犳狀狅狀狊狋犲狉狅犻犱犪犾犪狀狋犻犻狀犳犾犪犿犿犪狋狅狉狔犱狉狌犵狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前言本标准的附录为规范性附录,附录和附录均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院和中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:于静、
2、彭涛、代汉慧、李建中、安娟、林维宣、岳振峰、唐英章。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛犖犜进出口动物源性食品中非甾体类抗炎药残留量检测方法液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了进出口动物源性食品中种非甾体类抗炎药残留量的液相色谱质谱质谱测定方法。本标准适用于牛肉、猪肝、兔肝、牛奶和鸡蛋中对乙酰氨基酚、邻乙酰水杨酸(残留标示物:水杨酸)、卡洛芬、酮洛芬、托芬那酸、美洛昔康、氟尼辛、布洛芬、非诺洛芬、甲芬那酸、萘普生、双氯芬酸、吡罗昔康、二氟尼柳、氟比洛芬、萘丁美酮、舒林酸、托美汀、吲哚美辛和苯基丁氮酮残留量的检测。方法提要用乙腈提取试样中残留的非甾体类抗炎药,经正己烷去除脂肪后,采用液相色
3、谱质谱质谱检测,外标法定量。试剂和材料除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为去离子水或相当纯度的水。乙腈:高效液相色谱级。正己烷:高效液相色谱级。甲醇:高效液相色谱级。甲酸:高效液相色谱级。乙酸铵。无水硫酸钠:灼烧,置于干燥器中备用。乙腈饱和的正己烷:乙腈()中加入正己烷(),充分振荡后,静置分层,取上层液体。甲酸水溶液(含乙酸铵):准确量取甲酸()和称取乙酸铵()于容量瓶中,用水定容至。稀释液:甲酸水溶液(含乙酸铵)()乙腈(,体积比)。标准品:对乙酰氨基酚、水杨酸、卡洛芬、酮洛芬、托芬那酸、美洛昔康、氟尼辛、布洛芬、非诺洛芬、甲芬那酸、萘普生、双氯芬酸、吡罗昔康、二氟尼柳、氟比洛芬、萘丁美
4、酮、舒林酸、托美汀、吲哚美辛和苯基丁氮酮,纯度大于等于。标准物质信息见附录表。标准储备溶液:称取各药物标准品()(精确至),用乙腈溶解,配制成浓度为的标准储备溶液,冷冻避光保存。中间标准溶液:分别移取单个药物的标准储备液于容量瓶中,用乙腈定容至刻度,配制成浓度为的中间标准溶液,冷藏避光保存。混合标准工作溶液:根据需要用稀释液()稀释中间标准溶液()成适合浓度的混合标准工作溶液,现用现配。微孔滤膜:,有机相。犛犖犜仪器和设备液相色谱质谱质谱仪:配备电喷雾离子源()。组织捣碎机。天平:感量为和。均质器:。振荡器。离心机:。减压浓缩仪。超声波水浴。涡旋混合器。具塞离心管:聚四氟乙烯,。试样制备与保存
5、牛肉、猪肝、兔肝从原始样品取出有代表性样品约,用组织捣碎机充分捣碎混匀,均分成两份,分别装入洁净容器作为试样,密封,并标明标记。将试样置于冷冻避光保存。牛奶从原始样品取出有代表性样品约,充分混匀,均分成两份,分别装入洁净容器作为试样,密封,并标明标记。将试样置于冷藏避光保存。鸡蛋从原始样品取出有代表性样品约,去壳后用组织捣碎机搅拌充分混匀,均分成两份,分别装入洁净容器作为试样,密封,并标明标记。将试样置于冷藏避光保存。在制样的操作过程中,应防止样品污染或发生残留物含量的变化。测定步骤提取和净化称取约试样(精确至)于离心管中,加入适量无水硫酸钠(),再加入乙腈,用均质器以均质,再用振荡器振摇提取
6、后,离心,收集上清液于分液漏斗中。残渣用乙腈再提取一次。合并上清液,加入乙腈饱和后的正己烷(),振荡,静置,收集下层液体。水浴中减压浓缩至近干,残留物依次用乙腈、和甲酸水溶液(含乙酸铵)()溶解,超声波水浴助溶后,转移至刻度试管,用甲酸水溶液(含乙酸铵)定容到,再加入乙腈饱和后的正己烷混匀后静置,取下层液体,离心后过微孔滤膜(),待测定。基质混合标准溶液的制备称取份约阴性试样(精确至)于离心管中,按照标准曲线最终定容浓度分别加入中间标准溶液()或混合标准工作溶液(),余下操作同。测定液相色谱条件色谱柱:,(内径),或相当者。流动相及洗脱条件(梯度为线性变化)见表。柱温:。流速:。进样量:。犛犖
7、犜质谱条件参见附录,其中氮气和氩气纯度均大于等于。表液相色谱洗脱条件时间乙腈甲酸水溶液(含乙酸铵)色谱测定根据样液中待测物的含量,选定浓度相近的混合基质标准溶液,待测样液中非甾体类抗炎药的响应值应在仪器检测的线性范围内。对混合基质标准溶液及样液()等体积参插进样测定。在上述仪器条件下,种非甾体类抗炎药的保留时间参见附录表。液相色谱质谱质谱色谱图参见附录图。定性测定按照上述条件测定样品和混合基质标准工作液,如果检测的质量色谱峰保留时间与混合基质标准工作液一致,允许偏差小于;定性离子对的相对丰度与浓度相当混合基质标准工作液的相对丰度一致,相对丰度偏差不超过表的规定,则可判断样品中存在相应的被测物。
8、表定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差空白试验除不加试样外,按上述测定步骤进行。结果计算和表达试样中的残留含量,按式()计算,计算结果需将空白值扣除。犡犻犃犮犞犃犿()式中:犡犻试样中残留药物含量,单位为毫克每千克();犃样液中药物的峰面积;犮基质标准溶液中药物的浓度,单位为纳克每毫升();犞样液最终定容体积,单位为毫升();犃基质标准溶液中药物的峰面积;犿最终样液所代表的试样质量,单位为克()。测定低限和回收率测定低限本标准的测定低限为:吡罗昔康、托美汀、酮洛芬、氟尼辛:;对乙酰氨基酚、舒林酸、美洛昔康、氟比洛芬、吲哚美辛、双氯芬酸、苯基丁氮酮、甲芬那酸:犛犖犜;邻
9、乙酰水杨酸(残留标示物:水杨酸)、二氟尼柳、非诺洛芬、布洛芬、萘丁美酮、托芬那酸:;萘普生:;卡洛芬:。回收率见表。表种非甾体类抗炎药添加回收率(狀)化合物添加浓度()回收率范围猪肝兔肝鸡蛋牛奶牛肉对乙酰氨基酚水杨酸吡罗昔康舒林酸托美汀酮洛芬萘普生美洛昔康氟尼辛二氟尼柳非诺洛芬布洛芬氟比洛芬犛犖犜表(续)化合物添加浓度()回收率范围猪肝兔肝鸡蛋牛奶牛肉卡洛芬萘丁美酮吲哚美辛双氯芬酸苯基丁氮酮甲芬那酸托芬那酸犛犖犜附录犃(规范性附录)标准物质信息表犃非甾体类抗炎药的基本信息英文名称中文名称号结构式分子式相对分子质量邻乙酰水杨酸水杨酸对乙酰氨基酚卡洛芬酮洛芬托芬那酸美洛昔康犛犖犜表犃(续)英文名称
10、中文名称号结构式分子式相对分子质量氟尼辛布洛芬非诺洛芬甲芬那酸萘普生双氯芬酸吡罗昔康二氟尼柳氟比洛芬犛犖犜表犃(续)英文名称中文名称号结构式分子式相对分子质量萘丁美酮舒林酸托美汀吲哚美辛苯基丁氮酮犛犖犜附录犅)(资料性附录)质谱条件表犅质谱条件电离方式毛细管电压源温度去溶剂温度锥孔气流氮气,去溶剂气流氮气,碰撞气压氩气,监测模式多反应监测表犅多反应监测条件化合物电离方式母离子子离子驻留时间锥孔电压碰撞能量保留时间对乙酰氨基酚水杨酸吡罗昔康舒林酸托美汀酮洛芬萘普生美洛昔康氟尼辛二氟尼柳)附录所列参数是在质谱仪上完成的,此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试采
11、用不同厂家或型号的仪器。犛犖犜表犅(续)化合物电离方式母离子子离子驻留时间锥孔电压碰撞能量保留时间非诺洛芬布洛芬氟比洛芬卡洛芬萘丁美酮吲哚美辛双氯芬酸苯基丁氮酮甲芬那酸托芬那酸离子用于定量。犛犖犜附录犆(资料性附录)标准物质质量色谱图图犆种非甾体类抗炎药液相色谱质谱质谱多反应监测色谱图犛犖犜图犆(续)犛犖犜图犆(续)犛犖犜图犆(续)犛犖犜犉狅狉犲狑狅狉犱犃狀狀犲狓犲犃犻狊狀狅狉犿犪狋犻狏犲犪狀狀犲狓犲,犪狀狀犲狓犲狊犅犪狀犱犆狅犳狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犪狉犲犻狀犳狅狉犿犪狋犻狏犲犪狀狀犲狓犲狊犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱狑犪狊狆狉狅狆狅狊犲犱犫狔犪狀犱犻狊狌狀犱犲狉狋犺犲犼狌狉犻狊犱犻犮狋犻狅狀
12、狅犳狋犺犲犆犲狉狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀犪狀犱犃犮犮狉犲犱犻狋犪狋犻狅狀犃犱犿犻狀犻狊狋狉犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犱狉犪犳狋犲犱犫狔犆犺犻狀犲狊犲犃犮犪犱犲犿狔狅犳犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犪狀犱犔犻犪狅狀犻狀犵犈狀狋狉狔犈狓犻狋犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌狅犳犘犚犆犪狀犱犛犺犲狀狕犺犲狀犈狀狋狉狔犈狓犻狋犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱犙狌犪狉犪狀狋犻狀犲犅狌狉犲犪狌狅犳犘犚犆犕犪犻狀犱狉犪犳狋犲狉狊狅犳狋犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犪狉犲:犢狌犑犻狀犵,犘犲狀犵犜犪狅,犇犪犻犎犪狀犺狌犻,
13、犔犻犑犻犪狀狕犺狅狀犵,犃狀犼狌犪狀,犔犻狀犠犲犻狓狌犪狀,犢狌犲犣犺犲狀犳犲狀犵犪狀犱犜犪狀犵犢犻狀犵狕犺犪狀犵犜犺犻狊狊狋犪狀犱犪狉犱犻狊犪狆狉狅犳犲狊狊犻狅狀犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱犳狅狉犈狀狋狉狔犈狓犻狋犻狀狊狆犲犮狋犻狅狀犪狀犱狇狌犪狉犪狀狋犻狀犲狅犳狋犺犲犘犲狅狆犾犲狊犚犲狆狌犫犾犻犮狅犳犆犺犻狀犪狆狉狅犿狌犾犵犪狋犲犱犳狅狉狋犺犲犳犻狉狊狋狋犻犿犲犖狅狋犲:犜犺犻狊犈狀犵犾犻狊犺犞犲狉狊犻狅狀,犪狋狉犪狀狊犾犪狋犻狅狀犳狉狅犿狋犺犲犆犺犻狀犲狊犲狋犲狓狋,犻狊狊狅犾犲犾狔犳狅狉犵狌犻犱犪狀犮犲犛犖犜犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狉犲狊犻犱狌犲狊狅犳狀狅狀狊狋犲狉狅犻犱犪犾犪狀狋犻犻狀
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