SN T 2187-2008 进出口涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的测定 衍生反应-气相色谱法.pdf

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1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的测定衍生反应气相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫犲狀狕犲狀犲，狋狅犾狌犲狀犲，狓狔犾犲狀犲犪狀犱狋狅犾狌犲狀犲犱犻犻狊狅犮狔犪狀犪狋犲狊犻狀狊狅犾狏犲狀狋犮狅犪狋犻狀犵狊犇犲狉犻狏犪狋犻狏犲狉犲犪犮狋犻狅狀犵犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犲狋犺狅犱发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书前言本标准的附录和附录为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局。本标准主要起草人：梁鸣、

2、翁若荣、姜晓黎、唐熙、蔡春平。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的测定衍生反应气相色谱法范围本标准规定了溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯含量的衍生反应气相色谱测定方法。本标准适用于溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯单体的测定。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于

3、本标准。化学试剂乙酸乙酯（，：，）原理采用加入甲醇与甲苯二异氰酸酯衍生反应的方式；应用程序升温，毛细管柱色谱分离，一次性分析检测苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯（），内标法定量。试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。分子筛：（），条状。乙酸乙酯：将分子筛（）置于马福炉中灼烧，待炉温降至以下取出，放入装有无水硅胶的干燥器中冷却后，倒入刚启封的乙酸乙酯中，摇匀，静置，然后按中规定的方法测定其含水量（）、含醇量（）。甲醇：色谱纯。苯：纯度以上。甲苯：已知含量，以上。邻二甲苯：已知含量，以上。间二甲苯：已知含量，以上。对二甲苯：已知含量，以上。甲苯二异氰酸酯（）：以甲苯，二异氰酸酯为主，内含少量甲

4、苯，二异氰酸酯，异构体之和以上。内标物：正辛烷或正十四烷，色谱纯。内标溶液：准确称取（精确至）正辛烷于容量瓶中，用乙酸乙酯（）定容，配置为内标溶液。标准储备溶液：准确称取苯（）、甲苯（）和二甲苯（）标准品各（精确至），置于容量瓶中，用乙酸乙酯（）溶解定容。该溶液含以上各化合物溶液浓度均为。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售准确称取甲苯二异氰酸酯（）（）的标准品（精确至），于容量瓶，用经过分子筛（）处理的乙酸乙酯（）定容。该溶液浓度为。仪器和设备气相色谱仪：具有检测器，分流不分流进样口，进样口衬管内用适量石英棉填充。台式离心机：。旋涡混匀器。离心管：。移液管：。微量注射器：。分析步骤样品制

5、备称取克（精确到）样品于旋盖离心管中，加入乙酸乙酯（）、内标正辛烷（），然后再加入甲醇（），拧紧离心管盖，旋涡混匀，离心，将上清液转移到容量瓶中；再加乙酸乙酯（）到离心管中，旋涡混合，离心，合并上清液，并用乙酸乙酯（）定容到，取进色谱分析。气相色谱条件）色谱柱：内涂布固定液石英毛细管柱，或相当者；）柱温：初温，保留；以程序升温至，再以程序升温至，再以程序升温至，保持；）进样口温度：；）检测器（）温度：；）载气类型：氮气（）；）柱流量：；）分流比：；）进样量：。气相色谱测定标准工作液的测定标准工作液：吸取五组适量标准储备溶液（）于容量瓶中，各加入甲醇（）、适量内标溶液（）；然后加乙酸乙酯（），旋

6、涡混合后用乙酸乙酯（）定容。五组标准工作液的最终浓度分别为：、；内标正辛烷均为。按规定设定的仪器操作条件，待仪器稳定后，对上述标准工作液进行测定。标准品溶液的色谱图参见附录。样品的测定按规定设定的仪器操作条件，待仪器稳定后，对预处理好的样品溶液（）进样测定。如有必要，可参见附录进行定性检测。对于目标化合物含量高的样品（如苯系物含量超过），可以将原样品溶液定量稀释后再进行分析，使分析溶液中目标化合物的含量保持在测试线性范围之内。结果计算以质量分数表示样品中被测物的含量犡犻（）按式（）计算：犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售犡犻犮犞犿（）式中：犡犻样品中被测物的含量，；犮经内标法计算得到样品

7、溶液中被测物的浓度，单位为毫克每毫升（）；犞样品溶液的定容体积，单位为毫升（）；犿样品质量，单位为克（）。内标法计算得到样品溶液中被测物的浓度犮（）按式（）计算：犮犃犃犻犮犻犃犃犻犮犻犮（）式中：犮经内标法计算得到样品溶液中被测物的浓度，单位为毫克每毫升（）；犃样品溶液中被测物的色谱峰面积；犃犻标准工作溶液中内标物的色谱峰面积；犮犻样品溶液中内标物的浓度，单位为毫克每毫升（）；犃标准工作溶液中被测物的色谱峰面积；犃犻样品溶液中内标物的色谱峰面积；犮犻标准工作溶液中内标物的浓度，单位为毫克每毫升（）；犮标准工作液中被测物的浓度，单位为毫克每毫升（）。取两次平行测定结果的平均值，精确至。精密度苯系

8、物相对标准偏差为，甲苯二异氰酸酯（）相对标准偏差为。检测低限和回收率方法对试样中苯、甲苯、二甲苯和检测低限分别为、和。方法回收率。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犃（资料性附录）标准品溶液的色谱图苯；甲苯；内标正辛烷；间、对二甲苯；邻二甲苯；（，）；（，）。图犃犗犞色谱柱，标准溶液色谱图（和号峰为犜犇犐与甲醇反应后的产物）苯；甲苯；间、对二甲苯；邻二甲苯；（，）；（，）。图犃犗犞色谱柱，标准添加到样品中的色谱图（和号峰为犜犇犐与甲醇反应后的产物）犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犅（资料性附录）气相色谱质谱定性条件犅气相色谱质谱条件）毛细管色谱柱：，或相当者；）柱温：初温

9、，保留；以程序升温至，再以程序升温至，再以程序升温至，保持；）进样口温度：；）接口温度：；）离子源温度：；）四极杆温度：；）载气（）：；恒流方式；）进样方式：分流进样，分流比；）离子源：源，电离能量；）质量扫描：；）倍增器电压：；）玻璃衬管、玻璃棉：硅烷化。犅甲醇与犜犇犐反应质谱图甲醇与反应质谱图见图图。图犅犜犇犐反应产物质谱图犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售图犅犜犇犐反应产物质谱图图犅犜犇犐质谱图犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和甲苯二异氰酸酯的测定衍生反应气相色谱法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定价元版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售