QB T 2355-2005 饲料磷酸氢钙 .pdf

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1、ICS 65.120分类号:B46备案号:16408-2005q日中华人民共和国轻二行业标准QB/T 2355一2005代替QB/T 2355一1998饲料磷酸氢钙(骨制)Feed-grade dicalcium phosphate (bone)2005-07-26发布2006-01-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布QB/T 2355一2005月9吕本标准是对QB/T 2355一1998饲料磷酸氢钙(骨制)的修订。本标准与QB/T 2355-1998相比主要修改如下:取消了对磷酸氢钙的分类;调整了部分技术指标;修改了检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准由中国轻工业联合会提出。

2、本标准由中国日用化学工业协会明胶分会归口。本标准由国家轻工业三胶产品质量监督检测中心(北京)负责起草，吉林省大安明胶有限责任公司、青海明胶股份有限公司、罗赛洛(广东)明胶有限公司参加起草。本标准于1987年首次发布，1998年第一次修订，本次为第二次修订。本标准自实施之日起，代替原中国轻工总会发布的轻工行业标准QB/T 2355-1998饲料磷酸氢钙(骨制)。QB/T 2355一2005饲料磷酸氢钙(骨制)1范围本标准规定了饲料磷酸氢钙(骨制)的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于明胶生产企业由动物骨制取明胶时所得到的磷酸氢钙(CaHP04. 2 H20).2规范性引

3、用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 191包装储运图示标志3要求3.1感官要求产品外观为白色粉末。3.2理化指标应符合表1的规定。表1项目指标要求细度/%)95胶原蛋白/%(质量分数)0.21.0磷(P)/%(质量分数)16.0钙(Ca)/%(质量分数)21.0氟化物(以F计)/%(质量分数)60.18砷(As)/%(质量分数)50.001重金属(以Pb计)/%(

4、质量分数)蕊0.0034试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。测定中所需溶液除特别注明外均为水溶液，其浓度以质量分数表示。4.1鉴别4.1.1试剂和溶液4.1.1.1硝酸银溶液(质量浓度5%)04.1.1.2冰乙酸。4.1.1.3草酸馁溶液(质量浓度4%)。QB/T 2355一20054.1.2鉴别方法4.1.2.1磷酸根离子方法l:试样用硝酸银溶液润湿后即呈黄色。方法2:称取试样0.1 g,溶于10 mL水中，加硝酸银溶液1 ML，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水，不溶于冰乙酸。4.1.2.2钙离子称取试样0.1g，加冰乙酸5 mL,煮沸冷却后过

5、滤，滤液加草酸铰溶液4mL，生成白色沉淀。此沉淀溶于盐酸溶液4.2细度4.2.1仪器试验筛:W - 400 Wn.4.2.2测定称取试样50g,精确到0.1 g,置于试验筛中进行筛分，将筛下物称量，精确到0.1 go4.2. 3结果计算通过试验筛试样的含量X,即为细度，数值以%表示，按式(1)计算。X,一n x 100式中:X,通过试验筛试样的含量，%;m,筛下物的质量，单位为克(g);m试样的质量，单位为克(g).计算结果保留两位有效数字。4.2.4精密度在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于2%.43月交原蛋白4.3.1原理试样中的胶原蛋白溶于热水，在230 mm波长卜测定吸光

6、度A,4.3.2试剂和溶液4.3.2.1胶原蛋白:以纯净干燥不含水分和灰分的明胶为基准。4.3.2.2胶原蛋白标准溶液.(1)再由标准曲线查得。称取明胶0.2501一灰分一水分g,精确到。.001 g，加水25 mL膨胀30 min，加热溶解并在沸水浴中加热15 min,稀释至250 mL，即为胶原蛋白标准溶液(lmg/mL)o4.3.3仪器紫外分光光度计。4.3.4分析步骤一4.3.4. 1胶原蛋白工作液制备吸取胶原蛋白标准溶液0, 1.0, 2.5, 5.0, 7.5, 10.0, 15.0和20. 0 mL分别置于50 mL比色管中，加水至刻度，摇匀。工作液的浓度分别为每毫升相当于胶原蛋

7、白0, 0.02, 0.05, 0.1, 0.15, 0.2, 0.3不110. 4 mg.4.3.4.2试样制备称取试样。5 g,精确到。000 2 g,置于100 ML烧杯中，加水50 mL在沸水浴中溶解并不时进行搅拌，使其胶原蛋白溶于热水。将此溶液过滤于250 mL的容量瓶中，并用热水洗涤试样3-4次，然后用QB/T 2355一2005水稀释至刻度，3i摇匀。4.3.4.3测定将紫外分光光度计预热，把工作液和试液分别移入I cm石英比色皿中，以水作空白在230 nm波长处测定吸光度A标准曲线的绘制:以标准工作液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标进行绘制。从标准曲线上查取试液中的胶原蛋白含量。

8、4.3.5结果计算一式中:Xz试样中胶原蛋白的含量，%;c试液中胶原蛋白的含量，单位为毫克每毫升mg/mL);250试液总量，单位为毫升(mL):m2试样的质量，单位为克(9)计算结果表示到小数点后一位。4.3.6精密度在重复性条件h获得的两次独立结果的绝对差值应不大子0.4%.4.4磷4.4.1原理在酸性介质试样溶液中的磷酸根与铝酸喳琳形成沉淀，将沉淀过滤洗涤，于180下烘一卜并称重4.4. 2试剂和溶液4. 4. 2. 1盐酸溶液(I+I)。-4.4.2.2 肖酸溶液(1十)。4. 4. 2 3目酸钠。4.4.2.4柠檬酸。442_5丙酮。4A.2.6哇琳4.4.2_7喳钥柠酮试剂。a)溶

9、液A:溶解铂酸钠70g于150 mL水中;b)溶液B:溶解柠檬酸60g于150 mL水中;动溶液c;在搅拌个将溶液A缓慢加入溶液B中:d)溶液D:取哇琳5mL于硝酸溶液3 5 mL和100 ML水的混合液中;e)溶液E;将溶液D加入溶液C中，摇匀，放置24h，过滤。滤液中加入丙酮280 mL，用水稀释至1000 ML，摇匀。将此溶液置于带塞聚乙烯瓶中，存于暗处。4. 4. 3仪器4.4. 3.1钳竭式过滤器:孔径5lxm-151xme4.4.3, 2干燥箱:可控温在(180士5)。4. 4. 3. 3分析天平。4-4.4分析步骤称取样品1g(精确到0.0002 g),置于100 mL烧杯中，加

10、入盐酸溶液(I十1) lOmL溶解，转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用干滤纸过滤，弃去初始滤液30 m1移取滤液20. 0 mL置于250 mL烧杯中，加入硝酸溶液(1+1) 10mL和水70 mL，加热至微沸，加入哇钥柠酮试剂50mLQB/T 2355一2005(加此试剂时不应有明火)，盖上表面皿，在80下保温1 min在加试剂和保温时可转动烧杯，但不应搅拌，以免生成凝块)。然后冷却至室温，再用预先在(18015)下恒重的柑祸式过滤器过滤上层清液，用倾泻法洗涤沉淀5-6次，每次用水约20 mL，将沉淀转移至柑塌中，继续用水洗3-4次，将柑祸置于(180士5)干燥箱中烘45

11、min，再放入干燥器冷却至室温，称重，精确到。.0002 go同时做空白试验4. 4. 5结果计算试样中磷的含量X,，数值以%表示，按式(3)计算。一龙一-3、二-o3)-0.014 x100艺气3n3 x厄50式中:X3试样中磷的含量，%;l3试样溶液生成沉淀的质量，单位为克(9);m03空白试验生成沉淀的质量，单位为克(9);0.014磷铝酸哇琳换算为磷的系数;m3试样的质量，单位为克(g).计算结果保留三位有效数字。4-4.6精密度在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于0.3%04.5钙4.5.1原理试样溶液中的钙离子，用草酸钱沉淀，过滤、洗涤，于100下干燥并称重。4.5.

12、2试剂和溶液4.5.2.1盐酸溶液(1+1)。4.5.2.2盐酸溶液(1+3)04.5,2. 3甲基红指示剂:甲基红O.lg溶于乙醇(95%) IOOmL中。4. 5. 2. 4氨水溶液(1+1)。4.5.2.5氨水溶液(1+50)04.5.2.6草酸钱溶液(质量浓度4%)。4.5.2.7硫酸溶液(1+3)04.5.2, 8高锰酸钾溶液(0. 05 mol/L) a4.5.3仪器4.5.3. 1分析天平。4.5.3.2增竭式过滤器。4.5.3.3干燥箱:可控温在(100+5)。4.5.4分析步骤称取样品1 g,精确到0. 000 2 g,置于100 ML烧杯中，加入盐酸溶液(1+1) IOML

13、溶解，转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用干滤纸过滤，弃去初始滤液30 mL。移取滤液20. 0 mL置于250 mL烧杯中，加入水100 ML，滴入甲基红指示剂2滴，滴加氨水溶液(1+1)至橙色，再滴加盐酸溶液(1+3)使其恰变为红色(pH为2.5-3.0)。小心煮沸，慢慢加入草酸钱溶液20 mL，且不断搅拌，如溶液变为橙色，应补加盐酸溶液至红色。煮沸或加热30 min，放置过夜或热水浴中放置2h.用预先在100下恒重的柑祸式过滤器过滤上层清液，用倾泻法洗涤沉淀5-6次，每次用氨水溶液1+50)约20 mL，将沉淀转移至增祸中，继续用氨水溶液洗3-v4次，至无草酸根离子(接滤

14、液数毫QB/T 2355一2005升加硫酸溶液数滴加热至800C，再加高锰酸钾溶液2滴，呈微红色，且半分钟不褪色)o将增祸置于(100+5)千燥箱中，再放入干燥器冷却至室温，称重，精确到0.0002 go同时做空白试验。4.5.5结果计算试样中钙的含量X.，数值以%表示，按式(4)计算。一x_业-m.) x0.274X. _三x 100，名U用”厄50式中:X,试样中钙的含量，%:mre试样溶液生成沉淀的质量，单位为克(g):、空白试验生成沉淀的质量，单位为克9);0.2743草酸钙换算为钙的系数;m,试样的质量，单位为克(9)。计算结果保留三位有效数字。4.5.6精密度在重复性条件下获得的两

15、次独立结果的绝对差值应不大于0.5%04.6氮化物4.61原理氟离子选择电极的氟化钥单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中的活度而变化，电位变化规律符合能斯特方程式:E=E02.303 R TF1g CFE与Ig件呈线性关系，2.303 R T F为该直线的斜率(25时为59.16).与氟离子形成络合物的Fe . All . Si0圣一等离子干扰测定，其他常见离子无影响。测量溶液的酸度为pH 5-6，用总离子强度缓冲溶液消除干扰离子及酸度的影响。4.6.2试剂和溶液4.6.2.1乙酸钠溶液(3 mol/L )称取乙酸钠204 g,溶于300 mL

16、水中，待溶液温度恢复到室温时，以乙酸溶液(1 mol/L)调节pH至7.0，移入500 mL容量瓶，加水至刻度。4.6.2.2柠檬酸钠溶液(0. 75 mol/L )称取柠檬酸钠110g,溶于300 mL水中，加高氯酸14 mL，移入500 ML容量瓶中，加水至刻度。4.6.2.3总离子缓冲溶液乙酸钠溶液(3 mol/L)与柠檬酸钠溶液(0. 75 mol/L)等量混合，临用时配制.4.6.2.4盐酸溶液(1 mol/L )量取盐酸10 ML，加水至120mLo4.6.2.5氟标准溶液4.6.2.5.1氟标准贮备液称取经100干燥4h的氟化钠。.2210g,溶于水，移入100ML容量瓶中加水至

17、刻度.摇匀，置于冰箱内保存。此溶液每毫升相当于氟1.0 mg.4.6.2.5.2氟标准液准确吸取氟标准贮各液I OA ML于100 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液每毫升相当于氟QB/T 2355一2005100陀D4.6.2.5.3氟标准稀释液准确吸取氟标准液10.0 mL于100 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液每毫升相当于氟10 ltg4.6.2.5.4以上全部溶液应存于聚乙烯塑料瓶中。4.6.3仪器4.6.3. 1氟离子选择电极:测量范围10- mol/L-5 X 10- mol/L, CSB-F-I型或与之相当的电极。4.6.3.2甘汞电极:232型或与之相当的电极。4.

18、6.3.3磁力搅拌器。4.6.3.4酸度计:测量范围。mV-1400mV, PHS-2型或与之相当的酸度计或电位计。4.6.4分析步骤4.6.4.1氟标准工作液的制备吸取氟标准稀释液。.。，1.0, 2.5, 5.0和10. 0 ML，再吸取氟标准溶液2.5, 5.0, 10. 0 mL和氟标准贮备液2. 5 mL分别置于50 mL容量瓶中，分别加入盐酸溶液( l mol/L) 10.0mL，总离子缓冲溶液25 mL，加水至刻度，混匀。上述两组标准工作液的浓度分别为每毫升相当于氟0.0, 0.2, 0.5, 1.0,2.0, 5.0, 10.0, 20.0和50.0 pg o4.6.4.2试样

19、制备称取试样0.5g-Ig，精确到0.001 g,置于50 mL纳氏比色管中，加入盐酸溶液(I mol/L) 10 mL,使其溶解，溶解后加入总离子缓冲溶液25 mL，加水至刻度，混匀。以干滤纸过滤，滤液供测定用。4.6.4.3测定将氟电极和甘汞电极与测定仪器的负端和正端连接，将电极插入盛有水的50 mL聚乙烯杯中，并预热仪器，在磁力搅拌器上以恒速搅拌，读取平衡电位值，更换2-3次水，待电位值平衡后，即可进行标准样品和试样溶液的电位测定。测定氟标准工作液时应由低浓度到高浓度分别侧定其溶液的平衡电位。以电极电位作纵坐标，氟离子浓度的对数作横坐标，绘制标准曲线。同法测定试液的平衡电位，从标准曲线上

20、读取试液的含氟量。4.6.5结果计算试样中氟的含量X，数值以%表示，按式(5)计算。一X=几x50 x106mx 100式中:X,试样中氟的含量，%Cs试液中氟的含量，单位为微克每毫升(ltg/mL) ;50试液总量，单位为毫升(mL);m5试样的质量，单位为克g)o计算结果表示到小数点后两位。466精密度在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于算术平均值的10%.4. 7砷4.7.1原理在酸性介质中，金属锌将砷还原为砷化氢，砷化氢在澳化汞试纸上形成黄色砷斑，与标准砷斑进伯比较。4.7.2试剂和溶液4.7.2. 1浓盐酸QB/T 2355一20054. 7.2.2碘化钾溶液(15%)

21、a4.7.2.3氯化亚锡一盐酸溶液(质量浓度40%).4. 7. 2. 4无砷金属锌。472.5三氧化二砷。4.7.2.6澳化汞试纸将滤纸条浸入乙醇滨化汞试液中(取浪化汞2.5g，加乙醇50 ml,，加热使溶解。置玻璃塞瓶内，暗处保存)，Ih后取出滤纸，放在表面皿上，在暗处干燥，即得。该纸应避光保存。4. 7. 2. 7乙酸铅棉花取脱脂棉，浸入乙酸铅试液(取乙酸铅log，加新煮沸过的冷蒸馏水溶解后，滴加乙酸，使溶液澄清，再加新煮沸过的冷蒸馏水使成100 mL,即得)与水的等容混合液湿透后，挤压除去过多的溶液，并使疏松，在100以卜于燥后，置玻璃塞瓶中千燥保存。4. 7. 2. 8砷标准溶液准确

22、称取在105干燥至恒重的三氧化二砷0.1320g，置于1 000 ML容量瓶中，加氢氧化钠溶液(1+5)5mL,溶解后，用适量的稀硫酸(10%)中和，再加稀硫酸(10%) IOML及水稀释至刻度。摇匀，即为贮备液。准确移取贮备液10 ML，置于1000 ml容量瓶中，加稀硫酸(10%) IOML，用水稀释至刻度，摇匀，即得(1 ML相当于砷1 Wg)。本液应随配随用。4.7.3仪器普通实验室仪器和定砷器。4.7.4分析步骤称取试样0.5 g,精确到0. 01 g,置于锥形瓶中，加水20 mL、浓盐酸6mL溶解，加碘化钾溶液5mL及氯化亚锡一盐酸溶液0. 2 mL，摇匀，放置10 min.加无砷

23、锌2.5g，立即将已装好乙酸铅棉花及澳化汞试纸的玻璃管装上，于50C -40的暗处放置I h,澳化汞试纸所显示的砷斑颜色应不深于标准标准是移取砷标准溶液5 mI，与试样同时同样处理。4.8重金属(以铅计)4.8.1原理金属离子与硫化氢试液生成有色化合物，其颜色的深浅与重金属离子浓度成正比，用比色法测定。4.8.2试剂和溶液4.8.2. 1盐酸溶液(1+3)a4.8.2.2冰乙酸溶液(I干16)04. 8. 2. 3抗坏血酸。4. 8. 2. 4硫化氢试液:取冷蒸馏水，通入硫化氢气，使饱和即得。应置于棕色玻璃瓶中。4.8. 2. 5铅贮备液准确称取在105干燥至恒重的硝酸铅。159 8 g,置1

24、000 mL容量瓶中，加硝酸5 mL与蒸馏水50 mL,溶解后，加适量的蒸馏水，稀释至刻度，摇匀即得(1 ML相当于铅0.1 mg)。在凉暗处保存。4.8.2. 6铅标准溶液精确量取铅贮备液10 n,L,置100 ML容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得(1 ML相当于铅101xg)本液应随配随用。4.8.3分析步骤称取试样0. 5 g，精确到0. 01 g,置于50 ML比色管中，加盐酸溶液2 mL，冰乙酸溶液2 mL及抗坏血酸0. 5 g，用水稀释至25 mL,混匀，加饱和硫化氢水溶液10 ML,置于暗处10 min，其颜色应不深于标准。标准是准确移取铅标准溶液1.5mL，置于比色管中

25、，与试样同时同样处理。QB/T 2355一20055检验规则5.1出厂检验5.1.1产品出厂前，应由生产厂的质量检验部门按本标准的规定逐批进行检验，检验合格并签发质量检验合格证明书的产品，方可出厂销售。5.1.2出厂检验项目包括细度、胶原蛋白、磷、钙、氟化物、砷、重金属(以铅计)。5.2型式检验5.2.1型式检验项目包括本标准中第3章要求的全部项目。5.2.2正常生产时每半年做一次型式检验，遇到下列情况之一时，也应进行型式检验。a)新产品鉴定、定型时:b)原料和工艺改变时;c)国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。5.3抽样方案在检验外包装之后，按表2规定，从同一批号产品中，随机抽出一定数

26、量进行取样。表2单位为件每批产品的包装件数应抽样件数1-5全检6-50551-100l0101-500巧5011000205.4判定规则当检验结果有一项不符合本标准要求时，应从原抽样批中重新抽取两倍量的样品进行复验，若复验结果仍有一项指标不合格，则判定该批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存6.1标志产品的包装上应牢固标明产品名称、生产厂名称、厂址、商标、产品型号、批号、生产日期、产品的主要参数、净含量，包装袋内应有产品质量合格证和采用的标准编号。包装储运图示标志应符合GB/T 191的要求。6.2包装产品包装分内外两层，内层为薄膜袋，应严密封口，外层应清洁、千燥和牢固，并符合相应的卫生标准和有关规定。6.3运愉产品在运输过程中应使用清洁、通气并有篷盖的运输工具，防止受潮和受热，不应与有毒物品混装。6.4贮存产品应贮存在干燥、通风、清洁的室内仓库里，避免受潮。不应与有毒、易污染物品浪存。