QB T 2354-2005 药用明胶.pdf

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1、ICS 83.180分类号:G39备案号:16387一2005q8中华人民共和国轻口巳行业标准QB 2354一2005废止QB 2354- 1998药用明胶Pharmaceutical gelatino2005-07-26发布2006-01-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布OR 2354一2005月If舌本标准的全部技术内容为强制性。本标准是对QB 2354-1998药用明胶的修订。本标准与QB 2354-1998相比主要修改如下:调整了药用明胶的部分技术指标:测试时不再考虑试样本身的含水量:将胶冻强度更名为凝冻强度，透明度改为透射比，增加了过氧化物、福、金黄色葡萄球菌的测定，修

2、改了水分、凝冻强度、灰分、二氧化硫、水不溶物、铬、砷、重金属、细菌总数、大肠杆菌和沙门氏菌等的测定;修改了检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由中国日用化学工业协会明胶分会归口。本标准由国家轻工业三胶产品质量监督检测中心(北京)负责起草，罗赛洛(广东)明胶有限公司、青海明胶股份有限公司、吉林省大安明胶有限责任公司、温州三和盛明胶有限责任公司、浙江省平阳县三明食品添加剂厂、浙江飞鹏胶业有限公司、江苏海安县申宇明胶有限公司参加起草。本标准于1998年首次发布，本次为第一次修订。本标准自实施之日起，废止原中国轻工总会发布的轻工行业标准QB

3、 2354-1998药用明胶。QB 2354一2005药用明胶1范围本标准规定了药用明胶的分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以动物的皮、骨等为原料所生产的药用明胶2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 191包装储运图示标志GB/T 5009.15-2003食品中福的测定GB/T 5009-123-2003食品中铬的测定GB

4、 6783-1994食品添加剂明胶中华人民共和国药典2000版二部附录、U H重金属检查法”中华人民共和国药典2000版二部附录、4II J砷盐检查法”中华人民共和国药典2000版二部附录CI J微生物限度检查法”3分类药用明胶，分成A型与B型(A型为酸法明胶，B型为碱法明胶)以及骨类与皮类。再将每类按凝冻强度分为200和100两个档次产品。4要求4.1原料要求4.1.1应来自于非疫区。4.1.2应来自于经有关部门检疫为健康的动物。4.1.3不应来自于经有害物处理过的加工场。4-1.4不应使用苯等有机溶剂进行脱脂。4.2生产工艺要求生产过程中，不应添加任何有毒有害化学品。4.3感官要求4-3.

5、1产品为淡黄色或黄色颗粒，应保持干燥、洁净、均匀，无夹杂物。4.3.2药用明胶溶液(2.5%)无不适气味。4.4理化指标应符合表1的规定。QB 2354一2005表1项目指标要求A型B型骨制药用明胶皮制药用明胶骨制药用明胶皮制药甩明胶200100200100200100200100水分/%(质量分数) 14.0凝冻强度6. 67 %溶液)/(Bloom g)200100200100200100200100勃氏豁度(6.67%溶液)/(mPa-s) 32.61.83.52.04.42.8442.8瓤度下降/%10.0透射匕/%波长/mn450)7050654570507050620)857080

6、6585708570灰分/%(质量分数)簇1.02.01.02.01.02.01.02.0二氧化硫/ (mg/kg)50过氧化物/(mg/kg) -10pH (1%溶液)4.0-6.55.3-6.5水不溶物/%(质堂分数)0.20锅(Cd) / (mg/kg)0.50铬(Cr) / (mg/kg)簇2.02.0砷(As) / (mg/kg)蕊0.8重金属(以Pb计)/(mg/kg) 504.5微生物指标应符合表2的规定。表2项目指标要求细菌总数/(cfu/g)1000大肠杆菌不应检出沙门氏菌金黄色葡萄球菌5试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

7、测定中所需溶液除特别注明外均为水溶液，其浓度以质量分数表示。测试时，不考虑试样本身的含水量QB 2354一200551测试溶液的配制称取一定量的药用明胶，精确到O.lg，放入干燥洁净的容器中，加入一定量的水，在约20的室温卜放置2h，使其充分吸水膨胀，然后将容器置于65的水浴中，在15 min内溶成均匀的液体，最后加水使其达到规定浓度。52水分5.2. 1原理将药用明胶在105烘至恒重，根据质量的减少计算药用明胶的含水量。5.2.2仪器5. 2. 2. 1玻璃制称量瓶或铝盒或不锈钢盒5.2.2.2干燥箱:可控温度在(10512)。5.2.2.3分析天平。5.2.3分析步骤5. 2. 3. 1将

8、己知恒重的玻璃制称量瓶(或铝盒或不锈钢盒)置十(105士2)干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热。.5 h-1 h,取出，盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒重，精确到1 mg.5. 2. 3. 2称取明胶试样(1士。.L)g，精确到l mg，放入称量瓶中，加盖，准确称量后，置于(10512) C烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热2h-4h，在烘箱中将称量瓶盖严，取出置于干燥器中，冷却至室温，在分析大平上称量。5.2.3.3将称量瓶再次移至烘箱中烘0.5h后取出置于干燥器中，冷却至室温，在分析天平上称量。至两次质量相差小于2 mg为止，即为恒重5.2.4结果计算、 试样中水分的含量X，数值以

9、%表示，按式(1)计算。X竺卫n= x 100m【一IN式中:X,试样中水分的含量，%;称量瓶和试样的质量，单位为克(9);称量瓶和试样干燥后的质量，单位为克(9);称量瓶的质量，单位为克(9)。鸽m0计算结果表示到小数点后一位。5. 2. 5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不大于0.4%5.3凝冻强度5.31原理在严格规定的条件下，直径为12.7 mm的圆柱，压入含药用明胶6.67%的胶冻表面以下4 mm时，所施加的力代表凝冻强度，以Bloom g为单位5.3.2仪器5.3. 2.1冻力仪:LFRA”组织分析仪或国产冻力测试仪。5. 3.2. 2圆柱:直径(12.700

10、士0. 013) nun.5. 3. 2. 3冻力瓶:容量150 mL，内径59 mm，高度85 mm,5.3.2.4恒温槽:可控制温度为(10士0. 1) 0C5.3.2.5水浴锅:可控制水浴温度为(65士I)。5.3.3分析步骤5. 3. 3. 1存冻为瓶中配Ill明睑熔婉(6_67%)120mL,冷却卒药300C加羔.存(10+0.1)低A槽fkQB 2354一2005冷却16h-18h5.3.3.2将冻力瓶从恒温水槽中取出，外面擦干，拿掉塞子，迅速放在冻力仪圆台上。冻力仪“深度”选择4 mm,“速度”选择0. 5 mm/s或1 mm/s,测定凝冻强度，样品测试应在2 min内完成5.3

11、.4结果表示直接从冻力仪中读出测定的凝冻强度数值，单位以Bloom g表示。结果取三位有效数字。5.3.5精密度在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于10 Bloom go5.4勃氏猫度5.4.1原理在60下，测定药用明胶溶液(6.67 % ) 100 mL流过标准毛细管所经过的时间，再换算成茹度值。5.4.2仪器5.4.2.1组装勃氏豁度计:体积100 mL，主要由上面的漏斗和底部的标准毛细管组成(见图1)。安装时仪器要有恒温夹套，使之恒温在(60士0.1)。5.4.2.2超级恒温器:恒温可调节到(60士0.1)。5.4.2.3秒表:精确到0.1s.5.4.2.4三角烧瓶:250

12、 mL o5.4.2.5水浴:可调节到(65士1)。5.4.2.6混摩计:精确到0.1单位为毫米图1勃氏勃度计QB 2354一20055.4.3分析步骤5.4.3. 1在三角烧瓶中配制明胶溶液(6.67%)，一次测定量需要100 ML，将胶液冷却至约610C,5. 4. 3. 2开启超级恒温器，使流过豁度计夹套中水的温度为(60士0.1)。5.4.3.3用手指顶住毛细管末端，应避免空气或泡沫进入，迅速将胶液倒入茹度计里，直到超过上刻度线2 cm-3 cm o5.4.3.4将温度计插入豁度计内，当温度稳定在(60士0.1)时，将胶液水平调节到上刻线。5.4.3.5将手指移开毛细管末端时按下秒表，

13、胶液水平达到下刻线时停下秒表，记下时间，精确到0.1s.5.4.4结果计算试样的勃氏勃度n，数值以毫帕.秒(mPa s)表示，按式(2)计算。一，二1.005 A t-生005 Bt式中:。试样的勃氏豁度，单位为毫帕.秒(mPa - s);1.005明胶溶液(6.67%)在60时的相对密度，单位为克每毫升(g/ML);t流过时间，单位为秒(s);A, B戮度计常数，通过校正测定。计算结果表示到小数点后一位。54.5精密度在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于0.1mPa-se5.4.6猫度计校正按GB 6783一1994中5.4.6执行。5.5猫度下降5.5.1原理测定药用明胶溶液

14、(6.67%)在(37士I)培养24h后戮度的下降。5.5.2仪器5.5.2.1组装勃氏豁度计:同5.4.2.105.5.2.2超级恒温器:恒温可调节到(6010.1) 0C,5.5.2.3秒表:精确到0.1505.5.2.4三角烧瓶:250 mLo5.5.2.5水浴:可调节到(65士1)。5. 5. 2. 6温度计:精确到0.10C.5.5.2.7培养箱:可控制在(3711)。5.5.3分析步骤5.5.3. 1在干燥灭菌过的三角烧瓶中配制明胶溶液(6. 67 % ) 120 mL,5.5.3.2将瓶放入培养箱，在(37士1)培养24 h,5.5.3.3将培养过的明胶溶液按5.4.3测定勃氏豁

15、度。5.5.4结果计算试样的砧度下降X，数值以%表示，按式(3)计算。凡- nn-nz X100乓瓶口塞以灭菌棉花。.“，。，(3)式中:X,试样的勃度下降，%;QB 2354一2005n,试液原有勃度，单位为毫帕秒(mPa s );n培养24h后试液的勃度，单位为毫帕秒(mPa-s)o计算结果表示到小数点后一位5.5.5精密度在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于1%05-6透射比5.6.1原理在45下，用分光光度法测定药用明胶溶液(6.67)在波长450 nm和620 nm下的透射比。5.6.2仪器紫外可见光栅分光光度计。5.6.3分析步骤5. 6.3. 1配制明胶溶液(6.6

16、7%)，并恒温至48C.5. 6.3. 2将溶液倒入l0 mm比色m，用蒸馏水作基准。5. 6. 3. 3将分光光度计波长调节到450nmo5.6.3.4在45下，测定透射比5. 6. 3.5将波长调节至620 nn，并重复5.6.3.4操作。5.6.4结果表示直接以二个波长下测得的透射比来表示，单位为%。结果保留两位有效数字。565精密度在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于1%o5.7灰分5.7.1原理药用明胶经高温灼烧所残留的无机物质称为灰分。灰分用灼烧称重法测定。5.7.2仪器5. 7. 2. 1高温炉:可控制温度在(600士10)范围内。5,7.2.2瓷增堤。5. 7.

17、2. 3分析天平。5.7.2.4保干器。57.3分析步骤5.7. 3. 1预先将堵垠灼烧至恒重。5.7.3.2称取试样1g，精确到1 mg，置于柑祸中。5. 7. 3. 3将均塌置于弱火上焙灼，直至有机物完全烧去5. 7. 3. 4将增塌置于(600士10)高温炉中灼烧，使黑色炭质氧化至增塌中留下白色或淡黄色灰分为止。，_卜-5.7.3.5将增祸放在保干器中冷却至室温，然后称其质量。5. 7.3.6重复5. 7.3.4-5. 7.3.5操作，直至二次称量相差小于2 mg为止，574结果计算试样中灰分的含量，数值以%表示，按式(4)计算。一戈=m -n0o -X loom2一ma中:试样中灰分的

18、含量，%QB 2354一2005m，增A和灰分的质量，单位为克(9);脚。增锅的质量，单位为克(9):一，2柑竭和试样的质量，单位为克(g)计算结果表示到小数点后一位。5. 7. 5精密度在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于0.2%05.8二氧化硫5.81原理将药用明胶中的亚硫酸盐转变成硫酸，用碱滴定，通过所消耗的碱量计算出二氧化硫含量。5.8.2试剂5. 8. 2. 1过氧化氢溶液(3%)05.8.2.2浪酚蓝一乙醇(体积分数20%)溶液(lg/L)o5.8.2.3氢氧化钠溶液(0.1 mol/L) o5.8.2.4稀盐酸(2 mol/L) o5.8.3仪器二氧化硫测定装置见图

19、20单位为毫米A-圆底烧瓶:B一分液漏斗;C一冷凝管:D-试管;E一导管图2二氧化硫测定装置5.8.4分析步骤5.8.4. 1在烧瓶(A)中加入150 mL水，并在整个系统中通入二氧化碳，持续15 min，流速为100 mL/min oQB 2354一20055,8-4.2在过氧化氢溶液I O ML中加入澳酚蓝一乙醇(体积分数20%)溶液(1 g/L) 0. 15 mL，用氢氧化钠溶液(0. 1 mol/L)滴定直至出现蓝紫色，不能滴过，并将此溶液加入到试管(D)中。5.8.4.3在不影响二氧化碳气流的情况下取下分液漏斗(B)，往烧瓶中加入试样25. 0 g和100 ML水。5.8.4.4通过

20、分液漏斗，往烧瓶中加入稀盐酸80 mL,煮沸1 ho5.8.4.5打开分液漏斗活塞，停止通入二氧化碳，并停止加热和冷凝水。5.8.4.6在试管中加入少量水，并将试管内溶液移至200 ml的广口锥形烧瓶中，然后将其在水浴中加热15 min，冷却。5.8.4.7加入澳酚蓝一乙醇(体积分数20%)溶液(1 g/L) 0.1 mL，然后用氢氧化钠溶液(0.1 mol/L )滴定，直至颜色由黄色变为蓝紫色(消耗体积为V)。5. 8. 4. 8进行一次空白滴定(消耗体积为气)。5.8.5结果计算试样中二氧化硫的含量X4，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(5)计算。一X4一64 060 x0.5x(

21、V,一Vo) x景式中:戈试样中二氧化硫的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);64 060二氧化硫(S02)的千摩尔质量，单位为克每千摩尔(g/kmol );K消耗氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升(mL);Vn空白消耗氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升(ML);c氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;m试样的质量，单位为克(g).计算结果取整数。58,6精密度在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于10 mg/kg o59过氟化物5.9.1原理采用碘量法，利用I一的还原性测定氧化性物质。在被测的物质中，如果存在氧化性物质，加入过量的碘化钾，产生化学计量的碘，然后用硫代硫酸钠

22、标准溶液滴定析出的碘。5.9.2试剂5.9.2.1硫酸溶液(20%)a5，2.2碘化钾溶液(20 g/L) o5.9.2.3淀粉溶液(10g/L)a5.9.2.4铝酸钱溶液(5g/L)o5.9.2.5硫代硫酸钠标准溶液(0. 0l mot/L).5.9.3分析步辍5.9.3.1称取药用明胶试样log于250 mL锥形瓶中，加140 mL水，膨胀2h，在50的水浴中尽快地溶解，轻轻地搅拌以免产生气泡。迅速冷却至300C。并依次加以下试剂:硫酸溶液(20%) 6mL，并摇匀;碘化钾溶液(20g/L) IOmL，并摇匀:淀粉溶液(10酬L)2mL-3mL，并摇匀;铝酸钱溶液(5 g/L) I mL，

23、彻底摇匀后停放黑暗处I mina5.9.3.2用硫代硫酸钠标准溶液(0. O 1 mol/L )滴定至溶液蓝色消退，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积为V,。QB 2354一20055.9.3.3按上述方法做空白试验。5.9.4结果计算试样中过氧化物的含量戈，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，Xs一34x0.5x103二-V上按式(6)计算。，。.。，二(6)式中:X,试样中过氧化物的含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;34过氧化氢(HZOZ)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moll;K试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(ML);气空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL

24、);c硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;。试样的质量，单位为克(9)。计算结果取整数。5.9.5精密度在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于1 -g/kg.5. 10 pH5.10.1原理在35下，用pH仪测定药用明胶溶液(1%)的pH.5. 10.2仪器和试剂5.10.2.1 pH仪:0.1刻度。5.10.2.2磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)05.10.3分析步骤5.10.3.1用磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)校正pH仪。5.10.3.2配制药用明胶溶液(1%)(所用水为二次蒸馏水)，在35下，用pH仪测定溶液的PH.5.10.4结果表示直接从pH仪上读出

25、药用明胶溶液的pH.结果表示到小数点后一位。5.10.5精密度在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于0.1 pH.5.11水不溶物5.11.1原理用玻璃增祸过滤药用明胶溶液而得出不溶物的量。5.11.2仪器3号砂芯玻璃增祸:30 mL a5.11.3分析步骤5.11.3.1将玻璃增竭在105C-110烘干，烘至恒重(MO)。5.11.3.2称取明胶试样(10士1)g(,)，精确到0.1g，倒入烧杯中，加500 mL水，室温下放置2h,然后放入(65士1)的水浴中溶解，溶解时间最长不大于0.5ha5.11.3.3将明胶溶液用抽滤法通过玻璃增祸。5.11.3.4用热水洗玻璃柑祸上残渣3

26、次。5.11.3.5将玻璃柑祸置于105一110烘箱里烘干。5.11.3.6从烘箱中取出玻璃增祸，置于保干器中冷却至室温。5.11.3.7取出玻璃钳锅称重。2354一20053. 8重复5.11.3.5-5.11.3.7操作，直至恒重(M2)。4结果计算BllQS乐试样中水不溶物的含量X6，数值以%表示，按式(7)计算X。二竺止卫ix100tf2(7)式中:X6试样中水不溶物的含量，%;m2玻璃柑锅与残渣的质量，单位为克(9);MO玻璃增锅的质量，单位为克(9);m,试样的质量，单位为克(g)0计算结果表示到小数点后两位。5.11.5精密度在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于0.

27、01%o5. 12镐按GB/T 5009.15-2003中第一法石墨炉原子吸收光谱法测定。5.13铬按GB/T 5009.123-2003中第一法原子吸收石墨炉法测定。5.14砷按中华人民共和国药典2000版二部附录Vlll J砷盐检查法”第一法古蔡氏法测定。515重金属(以铅计)按中华人民共和国药典2000版二部附录VII H重金属检查法”第二法测定。5. 16细菌总数、大肠杆菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌按中华人民共和国药典2000版二部附录Xl勺微生物限度检查法”检验。6检验规则6.1出厂检验6.1.1产品出厂前，应由生产厂的质量检验部门按本标准的规定逐批进行检验，检验合格并签发质量检验合

28、格证的产品，方可出厂销售。6.1.2出厂检验项目包括水分、凝冻强度、勃氏豁度、勃度下降、透射比、灰分、二氧化硫、过氧化物、pH、水不溶物、砷、重金属(以铅计)、细菌总数、大肠杆菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌6.2型式检验6.2.1型式检验项目包括本标准中4.3-4.5要求的全部项目。6.2. 2正常生产时每半年做一次型式检验，遇到下列情况之一时，也应进行型式检验。a)新产品鉴定、定型时;b)原料和工艺改变时;c)国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。63抽样方案在检验外包装之后，按表3规定，从同一批号产品中，随机抽出一定数量进行取样。6.4判定规则6-4- 1当检验结果有一项指标(微生物除外

29、)不符合本标准要求时，应从原抽样批中重新抽取两倍量的样品进行复验。若复验结果仍有一项指标不合格，则判定该批产品为不合格。6.4.2当检验结果有一项微生物指标不符合本标准要求时，则判定该批产品为不合格。QB 2354一2005表3单位为什每批产品的包装件数应抽样件数1-5个检6-5055110010101-50015501100020标志、包装、运输、贮存标志产品的包装上应牢固标明产品名称、生产厂名称、厂址、商标、产品型号、批号、生产日期、产品的主要参数、净含量，包装袋内应有产品质量合格证和执行的标准编号。7.1.2产品型号的标注应体现所用原料和加工方法。标注方法参见附录Ao7.1.3包装储运图

30、示标志应符合GB/T 191的要求。72包装产品包装分内外两层，内层为食品级塑料薄膜袋，应严密封口，外层材料应清洁、千燥和牢固，并符合相应的卫生标准和有关规定7.3运输产品在运输过程中应使用清洁、通气并有篷盖的运输工具，防止受潮和受热，不应与有毒物品混装。7. 4贮存产品应贮存在干燥、通风、清洁的室内仓库里，避免受潮。不应与有毒、易污染物品混存2354一2005附录A(资料性附录)药用明胶产品型号标注方法药用明胶产品型号的标注方法见表A.1.QBA1表A，1项目生产工艺A型B型原料骨制药用明胶皮制药用明胶骨制药用明胶皮制药用明胶凝冻强度/(Bloom g)200100200100200100200100产品型号A骨200药用明胶A骨00药用明胶A皮200药用明胶A皮100药用明胶B骨200药用明胶B骨100药用明胶B皮200药用明胶B皮100药用明胶