ISO TR 22335-2007 Surface chemical analysis - Depth profiling - Measurement of sputtering rate mesh-replica method using a mechanical stylus profilometer《表面化学分析.pdf

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1、 Numro de rfrence ISO/TR 22335:2007(F) ISO 2007RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 22335 Premire dition 2007-07-01Analyse chimique des surfaces Profilage en profondeur Mesurage de la vitesse de pulvrisation: mthode par empreinte de grille au moyen dun profilomtre stylet mcanique Surface chemical analysis Depth

2、 profiling Measurement of sputtering rate: mesh-replica method using a mechanical stylus profilometer ISO/TR 22335:2007(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou

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6、us. DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2007 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans lacco

7、rd crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2007 Tous droits rservsISO/TR 22335:2007(F) ISO 2

8、007 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos. iv Introduction v 1 Domaine dapplication 1 2 Termes et dfinitions 1 3 Symboles et abrviations 2 4 Principe 2 5 Mode opratoire 2 5.1 Cration du motif rptitif 2 5.2 Mesurage de la profondeur du cratre de pulvrisation laide dun profilomtre stylet m

9、canique . 8 5.3 Estimation de la vitesse de pulvrisation 11 6 Rsum des rsultats de lessai interlaboratoires 11 Annexe A (informative) Gomtrie de la surface de lchantillon et du canon ions 12 Annexe B (informative) Motifs rptitifs en fonction de la taille de louverture de maille 15 Bibliographie 18 I

10、SO/TR 22335:2007(F) iv ISO 2007 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaq

11、ue comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internatio

12、nale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts pa

13、r les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Exceptionnellement, lorsquun comit technique a runi des donnes de nature diffrente de celles qui sont normalement publies

14、 comme Normes internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur ltat de la technique par exemple), il peut dcider, la majorit simple de ses membres, de publier un Rapport technique. Les Rapports techniques sont de nature purement informative et ne doivent pas ncessairement tre rviss avan

15、t que les donnes fournies ne soient plus juges valables ou utiles. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels

16、 droits de proprit et averti de leur existence. LISO/TR 22335 a t labor par le comit technique ISO/TC 201, Analyse chimique des surfaces, sous-comit SC 4, Profilage dpaisseur. ISO/TR 22335:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs v Introduction Le prsent Rapport technique traite de la dtermination exprim

17、entale des vitesses de pulvrisation dions pour le profilage en profondeur par spectroscopie des lectrons Auger (AES) et spectroscopie de photolectrons par rayons X (XPS), lorsque la pulvrisation dions est ralise sur une surface comprise entre 0,4 mm 2et 3,0 mm 2 . Pour le prsent Rapport technique, u

18、n motif rptitif est dabord form sur un chantillon de surface par pulvrisation dions travers un maillage de taille adapte, au contact de lchantillon. La vitesse de pulvrisation dions est dtermine par le quotient de la profondeur pulvrise, mesure par profilomtre stylet mcanique, sur la dure de pulvris

19、ation, en supposant une vitesse de pulvrisation constante. Le prsent Rapport technique fournit une mthode pour convertir en profondeur la dure de pulvrisation dions dans un profil en profondeur. RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 22335:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs 1 Analyse chimique des surfaces Profil

20、age en profondeur Mesurage de la vitesse de pulvrisation: mthode par empreinte de grille au moyen dun profilomtre stylet mcanique 1 Domaine dapplication Le prsent Rapport technique dcrit une mthode de dtermination des vitesses de pulvrisation dions pour les mesurages de profil en profondeur par spec

21、troscopie des lectrons Auger (AES) et spectroscopie de photolectrons par rayons X (XPS), lorsque lchantillon subit une pulvrisation dions sur une surface comprise entre 0,4 mm 2et 3,0 mm 2 . Le prsent Rapport technique nest applicable qu un matriau latralement homogne en volume ou un matriau monocou

22、che pour lequel la vitesse de pulvrisation est dtermine partir de la profondeur pulvrise, mesure par un profilomtre stylet mcanique, et de la dure de pulvrisation. Une mthode est fournie pour convertir la dure de pulvrisation dions en profondeur pulvrise dans un profil en profondeur, en supposant un

23、e vitesse de pulvrisation constante. La mthode na pas t conue, ni teste, pour tre utilise avec un microscope en champ proche. Elle nest pas applicable lorsque la surface pulvrise est infrieure 0,4 mm 2ou lorsque la rugosit induite par la pulvrisation est significative en comparaison de la profondeur

24、 pulvrise mesurer. 2 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 2.1 dure de pulvrisation dure pendant laquelle la surface de lchantillon est bombarde dions 2.2 profondeur pulvrise distance (perpendiculaire la surface) entre la surface dor

25、igine et la surface analyse de lchantillon, aprs enlvement dune quantit mesurable de matire rsultant dun profil en profondeur par pulvrisation ISO 18115:200112.3 vitesse de pulvrisation quotient de la profondeur pulvrise par la dure de pulvrisation 2.4 maillage maillage lectroform, gnralement dun di

26、amtre total de 3 mm, constitu dune srie douvertures de maille NOTE Il est recommand dutiliser un maillage de 75 lignes par pouce.2ISO/TR 22335:2007(F) 2 ISO 2007 Tous droits rservs3 Symboles et abrviations d profondeur pulvrise t dure de pulvrisation R vitesse de pulvrisation dions R refvitesse de p

27、ulvrisation mesure pour un matriau de rfrence R relvitesse de pulvrisation relative du matriau tudi par rapport au matriau de rfrence R 1vitesse de pulvrisation mesure pour le matriau 1 tudi AES spectroscopie des lectrons Auger SAM microscopie balayage Auger XPS spectroscopie de photolectrons par ra

28、yons X 4 Principe Le prsent mode opratoire de mesurage des vitesses de pulvrisation est divis en deux parties: a) la prparation de lchantillon avec le maillage suivie de la pulvrisation dions pour former le motif rptitif; b) le mesurage de la profondeur pulvrise. La vitesse de pulvrisation R rsultan

29、te est calcule partir du mesurage dune profondeur pulvrise d aprs une dure t laide de lquation (1): R dt = (1) 5 Mode opratoire 5.1 Cration du motif rptitif 5.1.1 Gnralits Pour former le motif rptitif, il est ncessaire de prendre un chantillon adapt, de placer une grille sur sa surface et de faire s

30、ubir une pulvrisation dions lchantillon avec la grille. Ces tapes sont dtailles ci-aprs. NOTE Bien que divers matriaux de grille puissent tre utiliss, la grille la plus couramment employe est faite de cuivre, matriau facile se procurer et peu cher. Aucun essai na t ralis sur dautres matriaux de gril

31、le, mais il est trs probable que ceux-ci se comportent de manire similaire. De mme, de nombreux matriaux dchantillons peuvent tre utiliss avec cette technique, mais le SiO 2est employ titre dexemple. 5.1.2 Prparation de la surface de lchantillon Ce mode opratoire ncessite la fois une surface dchanti

32、llon plane ( quelques micromtres prs), pour assurer un bon contact avec le maillage, et une vitesse de pulvrisation moyenne constante sur la surface analyser au spectroscope. La planit de lchantillon peut tre dtermine par la mthode du profil, laide dun profilomtre stylet mcanique (dont la capacit ef

33、fectuer des mesures de lordre de 100 nm est atteste), si la rugosit et londulation superficielles initiales de lchantillon sont incertaines. Si de petites ISO/TR 22335:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs 3 particules sont prsentes la surface de lchantillon, il convient de les enlever par une mthode

34、adquate, telle que lutilisation dun jet de gaz inerte, car les zones non uniformment pulvrises peuvent engendrer des mesures de profondeur errones. Luniformit de la vitesse de pulvrisation dions dans louverture de.maille sera un facteur dterminant pour la rptabilit des mesures. La trace du profilomt

35、re rvlera la forme du cratre de pulvrisation. Il est reconnu que la pulvrisation dions induit une rugosit de la surface sur de nombreux chantillons polycristallins et que cette rugosit peut tre rduite par la rotation de lchantillon pendant la pulvrisation dions3 . La rotation peut rduire les incerti

36、tudes provenant de la rduction de la vitesse de pulvrisation se produisant mesure que la rugosit se dveloppe, particulirement lors du profil de profondeurs significatives dans les matriaux polycristallins4 . La mthode de lempreinte de grille peut tre employe avec la rotation de lchantillon. Dans ce

37、cas, il est important daligner la position analyse avec le centre de rotation, de sorte que les oscillations de laxe de rotation ne dpassent pas 10 % de louverture de maille. 5.1.3 Modes opratoires de montage de la grille sur lchantillon 5.1.3.1 La grille est monte sur lchantillon par lune des mthod

38、es suivantes ou quivalentes. Il est important de ne pas contaminer la surface de lchantillon avec des particules de poussire pendant ces modes opratoires. Utiliser, par exemple, des gants antipoussire dans une salle blanche. a) Un mode opratoire demballage de lchantillon5peut tre utilis pour mainten

39、ir la grille en place contre lchantillon (voir Figure 1). Cette mthode nest pas recommande pour les chantillons qui doivent tre monts verticalement, puisque la feuille peut ne pas presser la grille sur lchantillon et il peut y avoir glissement. Le maillage est dabord plac entre lchantillon et une mi

40、nce feuille mtallique, telle quune feuille daluminium, perce dun trou de taille infrieure la zone occupe par le maillage. Il est important daligner correctement la grille et le trou de la feuille daluminium. Il convient que le sandwich obtenu aprs emballage assure de bons contacts lectriques et mcan

41、iques. Si lchantillon analyser est plus petit quune ouverture de maille, un alignement adquat peut tre obtenu en dplaant la grille et en utilisant un microscope optique. Il est recommand dinspecter lchantillon emball avec un microscope optique pour sassurer que le contact entre la surface de lchanti

42、llon, la grille et la feuille demballage est bon. Il est recommand dutiliser une feuille souple dun autre matriau que laluminium lorsque lchantillon contient de laluminium ou que ce matriau prsente un intrt pour ltude en question. De mme, il est recommand dutiliser dautres matriaux pour la grille si

43、 lchantillon contient du cuivre. ISO/TR 22335:2007(F) 4 ISO 2007 Tous droits rservsLgende 1 feuille 2 grille 3 chantillon NOTE Le trou de la feuille est bien centr et plac sur la grille. Finalement, la feuille est plie et lon obtient un sandwich, conformment la Rfrence 5. Figure 1 Exemple demballage

44、 dun chantillon et de sa grille avec la grille place sur lchantillon puis couverte par la feuille ISO/TR 22335:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs 5 b) Un simple support dchantillon ressort comme celui de la Figure 2 peut aussi savrer pratique. Ce support dchantillon maintient doucement la grille en

45、tre une ouverture fixe et lchantillon support par une plaque de base. De cette manire, de bons contacts lectriques et mcaniques sont raliss. Le chanfrein et la finesse de larte de louverture fixe doivent prendre en compte la possibilit de migration de matire sur la surface de lchantillon. Ce support

46、 peut tre employ pour des chantillons monts verticalement. Lgende 1 base de soutien cylindrique 2 chantillon 3 grille de 3 mm (noter que lpaisseur de la grille est trs exagre dans le dessin) 4 ouverture de 2,5 mm 5 ressort Figure 2 Vue en coupe du support dchantillon ressort2c) Un simple support dch

47、antillon vis peut aussi savrer pratique (voir Figure 3). Ce support dchantillon applique un masque sur la grille et sur lchantillon support par une plaque de base (support). Larte du masque doit tre conue pour rduire laire dions pulvriss et la possibilit de migration de matire du masque sur la surface de lchantillon. Lgende 1 vis 2 masque 3 grille 4 chantillon 5 support