QB T 2079-1995 食品添加剂 天然咖啡因.pdf
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1、QB 2079 1995 中华人民共和国行业标准 食品添加剂 天然咖啡因 QB 20791995 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂天然咖啡因的产品分类、 技术要求、 试验方法、 检验规则和标志、包装、运输、贮存等。 本标准适用于以茶叶为原料, 经加工萃 取和升华提取的天然咖啡因, 在食品工业中作为调味剂使用。 2 引用标准 中国药典一九九年版二部 GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法 GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法 GB 14758 食品添加剂 咖啡因 3 产品分类 化学名称:1,3,7三甲基黄嘌呤 分子式:C8H10N4O2摩尔质量:194.19(按 1987
2、 年国际原子量表) 结构式: 4 技术要求 41 外观与特性 中国轻工总会 1995 03 27 批准 1996 01 01 实施 中国轻工总会 批准 实施QB 20791995 本品为白色粉末或白色有丝光的针状粉末, 无臭、味苦。 易溶于热水或氯仿,略溶于冷水、乙醇及丙酮,极微溶于乙醚中。 42 理化指标见表1。 表 1 项 目 指 标 含量(以C8H10N4O2计) % 99.0101.5 熔点 235.0237.0 其它生物碱 无沉淀产生 砷(以As计) % 0.0001 重金属(以Pb计) % 0.001 水分 % 0.3 炽灼残渣 % 0.1 易炭化物 比色液D 5 试验方法 除特别
3、注明外,试验中所用试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或相应纯度的水。溶液为水溶液。 测定中所需溶液在 未注明时,均按中国药典一九九年版附录制备。 51 鉴别 511 咖啡因的鉴别方法 按GB 14758鉴别试验方法进行。 512 天然咖啡因的鉴别方法 5121 试剂和溶液 a. 氨水(GB 631) :0.5%(V/V); b. 甲醇(GB 683) :液相色谱用; c. 三氯甲烷(GB 682) ) ; d. 茶碱(分析纯)适量,制成每毫升含 0.01mg的标准溶液; e. 合成咖啡因(分析纯) 。 5122 仪器 a. 高效液相色谱仪:紫外/可见光检测器, 数据处理机,Spherisorb C1
4、8(5m)不锈钢色谱柱; b. 高速合式离心机:最高转速 20000r/min; c. 分析天平(感量 0.0001g) 。 5123 色谱条件 a. 检测器波长:290nm; b. 色谱柱:Shherisorb C18(5m)15cm 16mm 不锈钢柱,柱温35; c. 流动相:甲醇加水(1+4) ,使用前超声波脱气; d. 流速: 18min为1ml/min,89min为2ml/min,915min为2ml/min,1516min为1ml/min; e. 纸速 1mm/mln;AUFS=0.32,衰减 26; f. 本试验中使用水均为去离子水。 5124 测定方法 分别称取天然咖啡因和合
5、成咖啡因各0.2g0.5g (精确至0.001g) 于10.0ml容量瓶中加流动相溶解并稀释至刻度,混合后再分 别吸取 2.0ml 溶液于 10ml 具中国轻工总会 19950327 批准 19960101 实施 QB 20791995 塞试管内,加0.5%氨溶液 2滴,混匀,加入三氯甲烷2ml 振摇1min,静置分层,取上层水溶液1.0ml,以8000rpm离心15min,待鉴定用。 同时按上述操作作空白试验。 分别取经处理后的天然咖啡因和合成咖啡因溶液 10l 及标准茶碱溶液注入液相色谱仪中,得到各个咖啡因及茶碱的色谱图。 5125 鉴别方法 51251 合成咖啡因在 2.2min 处有吸
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