ISO 981-1973 Sodium hydroxide for industrial use Determination of chloride content Mercurimetric method《工业用氢氧化钠 氯化物含量的测定 汞量法》.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAR OPTAHW3ALU-W l-I0 AHAAPTW3ALViM*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Hydroxyde de sodium usage industriel - Dosage des chlorures - Mthode mercurimtrique Premire dition - 1973-02-15 CDU 661.322.1 : 546.132 : 5

2、43.24 Descripteurs : hydroxyde de sodium, analyse chimique, dosage, analyse volumtrique, chlorure. Rf. No : ISO 981-1973 (F) Prix bas sur 2 pages AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres ISO). Lla

3、boration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux t

4、ravaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 981 (prcdemment Projet No 2458) a t tablie par le Comit Technique IS

5、O/TC 47, Chimie. Elle fut approuve en janvier 1972 par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne Autriche Belgique Chi Ii Core, Rp. dm. p. de Egypte, Rp. arabe d Espagne France Hongrie Inde Irlande Isral Italie Nouvelle-Zlande Pays-Bas Pologne Portugal Royaume-Uni Sude S

6、uisse Tchcoslovaquie Thalande U.R.S.S. Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. Cette Norme Internationale annule et remplace la Recommandation lSO/R 981-1969, Hydroxyde de sodium usage industriel - Dosage des chlorures - Mthode volu- mtrique de Volhard. 0 Organisation Internationale de Normalis

7、ation, 1973 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 981-1973 (FI Hydroxyde de sodium usage industriel - Dosage des chlorures - Mthode mercurimtr ique 1 OBJET dacide nitrique (4.2), ajoute goutte goutte, jusqu virage du bleu au jaune. Ajouter un excs de 3 gouttes de cet acide, 0,5 1,O ml de la so

8、lution de diphnylcarbazone (4.8) et, laide dune burette, le volume de la solution titre de nitrate de mercure(H) (4.6), ncessaire pour faire virer la solution du jaune au mauve (soit 2 gouttes). La prsente Norme Internationale spcifie une mthode mercurimtrique de dosage des chlorures dans lhydroxyde

9、 de sodium usage industriel. 2 DOMAINE DAPPLICATION La mthode est applicable aux produits dont la teneur en chlorure de sodium est suprieure 0,005 % (m/m). NOTE - Si lon utilise une solution titre de nitrate de mercure( II) 0,02 N, la mthode est applicable aux produits dont la teneur en chlorure de

10、sodium est suprieure 0,002 % (m/m). 3 PRINCIPE Titrage de lion Cl-par le nitrate de mercure( II), en prsence de diphnylcarbazone comme indicateur. 4 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Acide nitrique, p 1,40 g/ml environ, solution 68 % (m/

11、m) ou 14 N environ, dont la teneur en chlorures, exprime en Cl, nest pas suprieure 1 mg/kg. 4.2 Acide nitrique, solution 2 N environ. 4.3 Hydroxyde de sodium, solution 7,5 % (mlm) ou 2 N environ. 4.4 Chlorure de sodium, solution talon de rfrence, 0,05 N.j Peser, 0,l mg prs, 2,922 1 g de chlorure de

12、sodium, sch au pralable pendant 1 h 500 OC, puis refroidi dans un dessiccateur, les dissoudre dans de leau, dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogniser. 4.5 Tmoin de virage Prparer ce tmoin au moment de lemploi, Introduire, dans une fiole conique de 500 ml, 200 ml deau, ajoute

13、r 3 gouttes de la solution de bleu de bromophnol (4.7) et de la solution 1) Voir note en 4.6.1. 4.6 Nitrate de mercure( solution titre 0,05 N. 4.6.1 Prparation de la solution Peser, 5,43 tr 0,Ol g doxyde de mercure(I 1) (HgO) et les dissoudre dans 10 ml de la solution dacide nitrique (4.1), complter

14、 le volume 1 000 ml en fiole jauge et homogniser, talonner cette solution daprs le mode opratoire dcrit en 4.6.2 et lajuster ventuellement au titre exact. NOTE - Loprateur capable de distinguer facilement le virage de la diphnylcarbazone utilisera avantageusement une solution titre 0,02 N (2,18 g de

15、 HgO dans 1 000 ml, talonne avec une solution talon de rfrence de chlorure de sodium contenant 1,168 8 g de NaCI dans 1 000 ml) afin daugmenter la sensibilit de la.mthode. 4.6.2 talonnage de la solution Introduire, dans une fiole conique de 500 ml, 40,O ml de la solution talon de rfrence de chlorure

16、 de sodium (4.4), 160 ml deau et 3 gouttes de la solution de bleu de bromophnol (4.7). Ajouter la solution dacide nitrique (4.2) goutte goutte, jusqu virage de lindicateur du bleu au jaune, ajouter un excs de 3 gouttes de cet acide puis un volume de la solution de diphnylcarbazone (4.8) identique ce

17、lui introduit dans le tmoin de virage (4.5). Titrer le chlorure laide de la solution de nitrate de mercure(I 1) talonner (4.6.1) jusqu galit de teintes mauves avec le tmoin de virage (4.5) et dcompter le volume de la solution de nitrate de mercure( II) (4.6.1) introduit lors de la prparation de ce t

18、moin de virage (2 gouttes). Le titre correct est 40,OO ml. 4.7 Bleu de bromophnol, solution 1 g/l dans Ithanol 95 % (WV). . 4.8 Diphnylcarbazone, solution 5 g/l dans Ithanol 95 % (VN). ISO 981-1973 (FI Conserver cette solution au rfrigrateur, et la remplacer lorsquelle ne donne pas un virage suffisa

19、mment net. 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, 6 MODE OPRATOIRE 6.1 Prise dessai Peser, 0,l g prs, dans un vase peser muni de son couvercle, une masse de lchantillon pour essai, solide ou liquide, correspondant 20 g de NaOH. 6.2 Dosage 6.2.1 Prparation de la solution dessai Introduire la

20、prise dessai (6.1) dans une fiole conique de 500 ml. Ajouter 100 ml deau, puis, avec prcaution, 30 ml de la solution dacide nitrique (4.1). Refroidir la temprature ambiante, introduire 3 gouttes de la solution de bleu de bromophnol (4.7) et poursuivre laddition de la solution dacide nitrique (4.1) j

21、usqu virage du bleu au jaune. Ajouter alors de la solution dhydroxyde de sodium (4.3) goutte goutte jusqu virage au bleu puis de la solution dacide nitrique (4.2) jusqu virage au jaune et enfin un excs de 3 gouttes de cet acide. Diluer 200 ml environ. 6.2.2 Titrage Ajouter la solution obtenue, un vo

22、lume de la solution de diphnylcarbazone (4.8) identique celui introduit dans le tmoin de virage (4.5) et titrer le chlorure laide de la solution titre de nitrate de mercure( II) (4.6) jusqu galit de teintes mauves avec le tmoin de virage (4.5). NOTE - Lutilisation de conditions opratoires diffrentes

23、 pour ltalonnage de la solution de nitrate de mercure11 1) et pour le dosage ne se justifie que dans le cas o la teneur en chlorures doser est faible. II nen serait pas de mme dans le cas contraire o Ita- lonnage et le dosage devraient alors tre excuts dans des condi- tions aussi semblables que poss

24、ible. 7 EXPRESSION DES RSULTATS La teneur en chlorures, exprime en chlorure de sodium (NaCI), est donne, en pourcentage en masse, par la formule : 100 0,292 2 w, - V,) (V, - VI ) x -x 0,002 922 = u . m m o m est la masse, en grammes, de la prise dessai; V, est le volume, en millilitres, de la soluti

25、on titre de nitrate de mercure (4.6) utilis pour le titrage. V, est le volume, en millilitres, de la solution titre de nitrate de mercure (4.6) utilis pour le tmoin de virage (4.5); 0,002 922 est la masse, en grammes, de chlorure de sodium correspondant 1 ml de la solution titre de nitrate de mercur

26、e( II) (4.6). Exprimer le rsultat avec deux dcimales, NOTE - Si lon a utilis les solutions 0,02 N de nitrate de mer- c.ure(lI) et de chlorure de sodium, la formule devient : 0,1169 (Vo-V,) m 8 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications sui- vantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte-rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte-rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale ou facultatives.