ISO 9278-2008 Nuclear energy - Uranium dioxide pellets - Determination of density and volume fraction of open and closed porosity《核能 丸状二氧化铀 开口孔隙率和封闭孔隙率密度和体积分率的测.pdf

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1、 Numro de rfrence ISO 9278:2008(F) ISO 2008NORME INTERNATIONALE ISO 9278 Deuxime dition 2008-12-01nergie nuclaire Pastilles de dioxyde duranium Dtermination de la masse volumique et de la fraction volumique de pores ouverts et ferms Nuclear energy Uranium dioxide pellets Determination of density and

2、 volume fraction of open and closed porosity ISO 9278:2008(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur

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6、ion rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO d

7、ans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2008 Tous droits rservsISO 9278:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs iii Avant-propos LISO (Organisation interna

8、tionale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet

9、 effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationale

10、s sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme

11、Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas

12、 avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 9278 a t labore par le comit technique ISO/TC 85, nergie nuclaire, sous-comit SC 5, Technologie du combustible nuclaire. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 9278:1992), qui a fait lobjet dune rvisi

13、on technique. NORME INTERNATIONALE ISO 9278:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 1 nergie nuclaire Pastilles de dioxyde duranium Dtermination de la masse volumique et de la fraction volumique de pores ouverts et ferms 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode pour la d

14、termination de la masse volumique apparente et de la quantit de pores ouverts et fermes de pastilles frittes de UO 2 . La mthode peut galement sappliquer dautres matriaux, par exemple aux pastilles vertes et aux pastilles de UO 2 -PuO 2ou de UO 2 -Gd 2 O 3 . 2 Principe La mthode est base sur la dter

15、mination du volume de la pastiIIe et du volume de pores ouverts et ferms en mesurant la masse sche, la masse sature et la masse immerge des chantillons. On peut utiliser divers liquides dimprgnation par immersion, ainsi que diverses conditions de saturation, pourvu que les chantillons puissent tre t

16、otalement imprgns au cours du procd. 3 Appareillage 3.1 Balance, de capacit adquate, prcise 0,1 mg prs. 3.2 tuve, capable de maintenir une temprature de (100 5 0 + ) C. Une tuve sous vide est recommande pour des chantillons ayant un taux de porosit ouverte important. 3.3 Dispositif de pese, permetta

17、nt de peser lprouvette dans lair et dans le liquide dimprgnation par immersion, en vue deffectuer des mesurages de la masse sature et de la masse immerge (voir Tableau 1, tape 1). 3.4 Rcipient, un bcher en verre ou un rcipient quivalent, dune taille et dune forme telles que lchantillon, lorsquil est

18、 suspendu au dispositif de la balance, soit totalement immerg dans le liquide dimprgnation par immersion, lchantillon et le dispositif ntant en aucun cas en contact avec une partie quelconque du rcipient. 3.5 Appareil dimprgnation sous vide, pouvant tre constitu de composants en verre (voir Tableau

19、1, tape 2). 3.6 Bille dessai, en mtal ou alliage dur, tel que les carbures mtalliques. La bille doit avoir un rayon, r, compris entre 5 mm et 10 mm, connu avec une exactitude de 0,5 m, pour la dtermination de la masse volumique du liquide dimprgnation par immersion (voir 4.1.4). ISO 9278:2008(F) 2 I

20、SO 2008 Tous droits rservs4 Mode opratoire PRCAUTIONS DE SCURIT Les prcautions habituelles doivent tre respectes lors de la manipulation dchantillons de dioxyde duranium et de dioxyde de plutonium. 4.1 Mthode dimprgnation lthanol Utiliser de lthanol de qualit analytique (voir 4.2 pour des modificati

21、ons ventuelles). 4.1.1 Dtermination de la masse sche (m d ) Scher les pastilles dans ltuve (3.2) une temprature de 100 C pendant au moins 2 h. Refroidir la temprature ambiante et peser. II peut savrer ncessaire dutiliser un dessiccateur ou un gaz protecteur ou de raliser le refroidissement sous vide

22、, si labsorption dhumidit ambiante ne permet pas datteindre une masse constante. Une fois la masse immerge et la masse sature dtermines (4.1.5 et 4.1.6) scher les pastilles nouveau et les peser. Faire la moyenne, m d , des deux mesures (voir Tableau 1, tapes 1 et 8). 4.1.2 Imprgnation Pour limprgnat

23、ion des pastilles de UO 2avec de lthanol, utiliser lappareil dimprgnation sous vide (3.5) (voir Tableau 1, tape 2). Placer lprouvette sche dans son rcipient, puis lensemble dans lappareil dimprgnation et procder de la manire suivante. a) Mettre la pompe en marche, les vannes V1, V2, V3 et V4 tant fe

24、rmes. Ouvrir la vanne V4. Pomper jusqua ce quune pression de moins de 10 Pa soit atteinte. Maintenir le pompage pendant 1 h. b) Fermer la vanne V4 et ouvrir soigneusement la vanne V1. Attendre 5 min pour que les conditions dquilibre soient atteintes. c) Fermer la vanne V1 et ouvrir la vanne V4. Pomp

25、er jusqu ce quune pression de 10 Pa soit atteinte. d) Rpter la squence b). e) Fermer la vanne V1, ouvrir lentement la vanne V2 pour que le rcipient se remplisse dthanol liquide. f) Arrter la pompe. Ouvrir la vanne V3 pour laisser entrer de lair dans lappareil. 4.1.3 Ajustement des facteurs de contrl

26、e du poids Attendre 1 h pour que les conditions dquilibre soient atteintes (voir Tableau 1, tape 3). a) Les pores ouverts sont remplis totalement avec de lthanol sous pression atmosphrique. b) La temprature du liquide est amene la temprature ambiante. 4.1.4 Dtermination de la masse volumique de ltha

27、nol La masse volumique de lthanol est dtermine par lutilisation de la bille dessai (3.6) de volume connu (voir Tableau 1, tapes 4 et 5). Dterminer la masse de la bille dessai, m 1 , dans lair. Suspendre la bille dessai la balance au moyen du dispositif dimmersion et limmerger compltement dans lthano

28、l. Relever lindication de la balance, m 2 . ISO 9278:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 3 NOTE La dtermination de la masse volumique par lutilisation dune bille dessai est une bonne mthode parce quelle ne dpend pas de la temprature relle ni dautres facteurs qui exercent une influence sur la masse v

29、olumique du liquide, par exemple la contamination. Dautres mthodes peuvent tre utilises, par exemple lenregistrement de la temprature de lthanol, dont la masse volumique a t dtermine en fonction de la temprature. 4.1.5 Dtermination de la masse sature (m s ) Une fois lajustement des facteurs de contr

30、le du poids effectu (voir 4.1.3), tamponner la pastiIIe avec un tissu et dterminer la masse sature, m s , par pesage dans lair (voir Tableau 1, tape 6). Une valeur reprsentative de la masse sature, m s , peut tre obtenue en procdant comme suit. a) Tamponner la pastiIIe en la faisant rouler doucement

31、 dans un tissu non pelucheux en lin ou en coton ou dans un papier-tissu imbib dthanol liquide, de sorte quil reste un mince film dthanol sur sa surface. b) Poser la pastiIIe sur le dispositif de pese dans lair comme indiqu dans la Tableau 1, tape 6. c) Faire une lecture en continu ou enregistrer la

32、diminution de masse due lvaporation du film superficiel. d) Dterminer la masse, lorsquil est constat une variation soudaine de la vitesse dvaporation. 4.1.6 Dtermination de la masse immerge (m i ) Aprs la dtermination de la masse sature, transfrer immdiatement la pastiIIe de la position dans lair la

33、 position dans le liquide du dispositif de pese (voir Tableau 1, tape 7). Dterminer la masse immerge, m i , en plaant la pastille sur le dispositif de pese (3.3) suspendu un bras de la balance (3.1) (voir Tableau 1, tape 7). Avant de raliser ces peses, tarer la balance avec le dispositif de suspensi

34、on en place et immerger dans leau la mme profondeur que lorsque lprouvette est en place. 4.2 Modifications La mthode dimprgnation peut galement tre excute en utilisant dautres liquides dimprgnation par immersion, par exemple leau, le cyclohexane ou le tolune. Il convient de respecter les conditions

35、suivantes. a) Il convient quaucune raction chimique ne se produise avec le matriau tester. b) Il convient de pouvoir liminer facilement toute contamination. c) Le liquide doit pouvoir tre extrait facilement des pores ouverts. d) Toute force sur le dispositif induite par la tension superficielle du l

36、iquide doit tre ngligeable. Si leau est utilise en tant que liquide dimprgnation par immersion, laddition dune quantit approprie dun tensioactif est recommande. e) Le liquide utilis doit tre de qualit analytique. ISO 9278:2008(F) 4 ISO 2008 Tous droits rservs5 Expression des rsultats 5.1 Mode de cal

37、cul 5.1.1 Calcul de la masse volumique du liquide dimprgnation par immersion La masse volumique du liquide dimprgnation par immersion, 1 , en grammes par centimtre cube, est donne par lquation (1): 12 1 3 4/ 3 mm r = (1) o r est le rayon, en centimtres, de la bille dessai; m 1est la masse, en gramme

38、s, de la bille dessai dans lair; m 2est la masse, en grammes, de la bille dessai lorsquelle est immerge dans le liquide dimprgnation par immersion. 5.1.2 Calcul de la masse volumique et de la quantit de pores ouverts et fermes Le volume gomtrique de la pastiIIe, V, en centimtres cubes, est donn par

39、lquation (2): si 1 mm V = (2) o m sest la masse sature, en grammes; m iest la masse immerge, en grammes; 1est la masse volumique du liquide dimprgnation par immersion, dtermine par lquation (1). Calculer les volumes des pores ouverts, V op , et des pores ferms, V cp , en centimtres cubes, au moyen d

40、es quations (3) et (4): sd op 1 mm V = (3) did cp 1t h mmm V = (4) o m dest la masse sche, en grammes; thest la masse volumique thorique en grammes par centimtre cube, de lprouvette (10,96 pour UO 2 ); 1 , m set m isont dfinis en 5.1.1 et en 5.1.2. ISO 9278:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 5 Calc

41、uler la masse volumique apparente de UO 2 , UO2 , en grammes par centimtre cube, et la fraction volumique totale de pores, tot , de pores ouverts, op , et de pores ferms, cp , en pourcentage, en utilisant les quations (5), (6), (7) et (8): 2 d1 UO di m mm = (5) 2 UO tot th 1 100 = (6) sd op si 100 m

42、m mm = (7) di d 1 cp sisit h 100 mmm mmmm = (8) La fraction volumique relative de pores ouverts, op , par rapport la quantit totale de pores, tot , en pourcentage, est donne par lquation (9): 2 sd op si UO tot th 100 1 mm mm = (9) 6 Fidlit Lcart-type relatif pour la masse volumique apparente est de

43、0,05 % environ, et lcart-type absolu pour la fraction volumique de pores ouverts, op , et pour la fraction volumique de pores ferms, cp , est de 0,03 %. 7 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir les indications suivantes: a) une rfrence la prsente Norme internationale (ISO 9278:2008); b) tous

44、 les dtails ncessaires lidentification de lchantillon pour essai; c) la mthode dessai utilise; d) la mthode de schage de lchantillon pour essai; e) les conditions dimprgnation; f) la nature du liquide dimprgnation par immersion utilis; g) les rsultats obtenus; h) toute opration non spcifie dans la p

45、rsente Norme internationale; i) les dtails de tout vnement ayant pu affecter les rsultats. ISO 9278:2008(F) 6 ISO 2008 Tous droits rservsTableau 1 Mthode dimprgnation lthanol tape Illustration Observations/Lgende Dtermination de la masse sche, m d . Voir 4.1.1. tape 1 Lgende 1 pastille de Uo 22 pore

46、 ouvert 3 pore ferm 4 thanol 5 bille dessai m dmasse de la pastille sche dans lair m Tmasse vide ISO 9278:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 7 Tableau 1 (suite) tape Illustration Observations/ Lgende Imprgnation. Voir 4.1.2. tape 2 Lgende 1 thanol 2 pression de vapeur de lthanol 3 bride 4 air 5 pre

47、ssion: 1 Pa u p u 10 Pa 6 pompe vide ISO 9278:2008(F) 8 ISO 2008 Tous droits rservsTableau 1 (suite) tape Illustration Observations/ Lgende Ajustement des facteurs de contrle du poids. Voir 4.1.3. tape 3 Lgende 1 pression atmosphrique t ltemprature du liquide t Rtemprature ambiante Dtermination de la masse volumique de lthanol. Voir 4.1.4.