ISO 7536-1994 Petroleum products - Determination of oxidation stability of gasoline - Induction period method《石油产品 汽油氧化安定性的测定 诱导期法》.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE ISO 7536 Premire dition 1994-08-o 1 Produits ptroliers - Dtermination de la stabilit loxydation de lessence - Mthode de la priode dinduction Pe troleum products - Determination of oxidation stability of gasoline - Induction period method Numro de rfrence ISO 7536:1994(F) ISO 753

2、6: 1994(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a

3、le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la no

4、rmalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comi- tes membres votants. La Norme internationale ISO 7536 a t labor

5、e par le comit technique ISOJTC 28, Produits ptroliers et lubrifiants. Les annexes A et B font partie intgrante de la prsente Norme inter- nationale. 0 ISO 1994 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous que

6、lque forme que ce soit et par aucun proc- de, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation Case postale internationale de normalisation 56 l CH-l 211 Genve 20 l Suisse Version franaise tire en 1995 Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIO

7、NALE o KO ISO 7536: 1994(F) Produits ptroliers - Dtermination de la stabilit loxydation de lessence - Mthode de la priode dinduction AVERTISSEMENT - Lutilisation de la prsente Norme internationale implique lintervention de produits, doprations et dquipements caractre dangereux. La prsente Norme inte

8、rnationale na pas la prtention daborder tous les problmes de scurit concerns par son usage. II est de la responsabilit de lutilisateur de consulter et dtablir des rgles de scurit et dhygine appropries et de dterminer Iapplicabilit des restric- tions rglementaires avant lutilisation. 1 Domaine dappli

9、cation 1.1 La prsente Norme internationale prescrit une mthode pour la dtermination de la stabilit de lessence aviation et de lessence pour moteur sous forme de produit fini seulement et dans des condi- tions doxydation acclre, par la mesure en bombe doxydation de la priode dinduction jusquau point

10、critique. 1.2 La mthode l) nest pas destine a la dter- mination de la stabilit des coupes essences individuelles, en particulier celles qui prsentent un pourcentage lev de fractions insatures a bas point dbullition car celles-ci crent des conditions explo- sives a lintrieur de lappareillage. tant do

11、nn que lon peut avoir tester des chantillons de nature inconnue, lappareillage incluant la bombe doxydation est muni de disques de rupture afin dassurer la scu- rit de loprateur. 1.3 La priode dinduction peut tre utilise comme une indication de la tendance dune essence a former des gommes pendant le

12、 stockage. II est cependant reconnu que la corrlation entre les rsultats de lessai et la formation de gommes pendant le sto- ckage peut varier de faon importante en fonction des conditions de stockage et suivant les diffrentes essences. 2 Dfinitions Pour les besoins de la prsente Norme international

13、e, les dfinitions suivantes sappliquent. 2.1 point critique dinduction: Point de la courbe pression-temps qui est prcd par une chute de pression dexactement 14 kPa obtenue en 15 min et qui est suivi par une chute de pression au moins gale 14 kPa obtenue en 15 min. 2.2 Priode dinduction: temps coul e

14、ntre la mise en place de la bombe dans le bain et le point critique dinduction a 100 “C. 3 Principe La prise dessai est oxyde dans une bombe doxy- dation pralablement remplie a une temprature comprise entre 15 “C et 25 “C avec de loxygne a la pression de 690 kPa puis chauffe a une temprature compris

15、e entre 98 “C et 102 OC. La pression est rele- ve des intervalles de temps fixs ou enregistre en continu jusqu ce que le point critique dinduction soit atteint. Le temps ncessaire pour que lchantillon atteigne ce point constitue la priode dinduction ob- serve la temprature de lessai, partir de laque

16、lle la priode dinduction a 100 “C peut tre calcule. AVERTISSEMENT - Afin de se protger contre la possibilit dune rupture explosive de la bombe, il convient doprer derrire un cran de protection appropri. 4 Produits et ractifs 4.1 Tolune, C6H5CH3, de puret minimale, 99 %. 4.2 Actone, CH3COCH3, de pure

17、t minimale 99 %. 1) Dautres informations peuvent tre trouves dans les ditions de juin 1978, de janvier 1979 et de juin 1986 de la Revue de Iins titu t du p Vole. 1 ISO 7536:1994(F) 4.3 Solvant pour gommes, mlange volumes gaux de tolune (4.1) et dactone (4.2). 4.4 Oxygne, commercial trs sec, de puret

18、 au moins gale 99 %. 4.5 Solution dtergente de nettoyage, apte net- toyer les rcipients et leur couvercle correctement, sur la base de leur aspect visuel et de la perte de masse observbe lors du chauffage dans les conditions dessai, par rapport au nettoyage obtenu en immer- geant pendant 6 h des rci

19、pients identiques, avec leur couvercle, dans une solution frache dacide sulfo- chromique, puis en les rinant leau tel que dcrit en 6.1. NOTE 1 Le type de dtergent et les conditions dutilisation doivent tre choisis dans chaque laboratoire sur la base des rsultats du nettoyage des rcipients et des cou

20、vercles utiliss. AVERTISSEMENT - Lacide sulfochromique est potentiellement dangereux au contact des composs organiques. II est toxique et fortement corrosif. En cas dutilisation, porter une protection intgrale du visage et des vtements de protection manches longues ainsi que des gants. 5 Appareillag

21、e 5.1 Bombe doxydation, en acier rsistant la cor- rosion et de dimensions intrieures pour la partie qui renferme le mlange essence-oxygne conformes celles de la figure 1. Les surfaces internes de la bombe et du couvercle doivent tre finement polies pour faciliter le nettoyage et pour prvenir la corr

22、osion. Dautres dtails de construction tels que la mthode de fermeture, le matx Rcipient dessai et son couvercle, conformes dimensions indiques la figure 2. NOTE 2 Le couvercle empche les produits refluant dans la bombe partir du tube de remplissage de tomber dans lchantillon, mais ne gne pas le libr

23、e accs de loxygne vers lchantillon. 5.4 Tige de la bombe, avec un tube de remplis- sage, fabrique dans le mme mat&iau que le cou- vercle de la bombe et ayant les dimensions indiques la figure 1. Le tube de remplissage et la paroi interne de la tige doivent tre finement polis pour faciliter le nettoy

24、age et prvenir la corrosion. La tige doit tre munie, dans la position indique la figure 1, dun disque mtalli- que circulaire de 89 mm de diamtre qui sert de fer- meture du bain quand la bombe est en place. 5.5 Disque de rupture, en acier inoxydable, fix sur la tige et dont la rupture sera occasionne

25、 par une pression suprieure 1 530 kPa + 10 % dans la bombe. II sera orient de telle faon que les gaz soient mis le plus loin possible de loprateur. 5.6 Dispositif de connexion, permettant de con- necter la tige de la bombe un manomtre et un robi- net pointeau parfaitement tanche, comme indiqu la fig

26、ure 1. Une valve du type valve de chambre air associe au robinet pointeau doit tre utilise pour faciliter lentre de loxygne dans la bombe. 57 &a Robinet pointeau, Pe rmettant une fermetu le, muni d une fine aigu ille effile et dun orifice. re NOTE 3 II est recommand dutiliser le robinet pointeau pen

27、dant la purge, la mise sous pression et la dpres- surisation de la bombe avec loxygne. 5.8 Manomtre, indicateur ou enregistreur, gradu au moins jusqu 1 380 kPa. 2 0 ISO ISO 7536:1994(F) chaque moiti dintervalle de lchelle, entre 690 kPa et 1 380 kPa, (cest-dire 345 kPa), doit cor- respondre une long

28、ueur darc mesure sur lchelle dau moins 25 mm. Les intervalles de graduation doi- vent tre de 35 kPa ou moins. Lexactitude doit tre infrieure ou gale 1 % de la pleine chelle. Le manomtre doit tre relie directement la bombe ou par lintermdiaire dun tube flexible mtallique ou en polymre revtu de mtal r

29、sistant aux gaz une pression satisfaisant aux conditions ci-dessus. Le volume total de toutes les connexions, y compris la tige et son tube de remplissage en place, ne doit pas dpasser 30 ml. Lors de la commande de lappareillage pour cet essai, il est recommand de sassurer auprs du fabricant que lap

30、pareillage est quip dun manomtre et dun robinet pointeau adapts lutilisation doxygne. 5.9 Bain doxydation, contenant de leau, dau moins 18 litres de capacit pour une bombe, plus 8 litres pour chaque bombe supplmentaire dans le cas de montage de plusieurs bombes. II doit avoir des dimensions telles q

31、ue la profondeur du bain deau soit maintenue au moins 290 mm. Le couvercle du bain doit possder des ouvertures dun diamtre suffisant pour laisser passer une bombe et se trouver obtur par le disque mtallique fix la tige de la bombe. Le bain doit tre muni dun thermomtre fix de manire que la graduation

32、 97 “C soit au-dessus du couvercle. Quand la bombe est en place, le.sommet de son cou- vercle doit se trouver 50 mm deau au moins sous la surface de leau du bain. II est ncessaire de prvoir des couvercles auxiliaires, destins fermer les ouvertures du bain quand les bombes ne sont pas en place. Le ba

33、in doit tre muni dun rfrigrant reflux et dune source de chaleur suffisante pour maintenir une bullition vigoureuse de leau. 5.10 Thermomtre, ayant une graduation dchelle allant de 95 “C 103 “C et conforme aux spcifi- cations donnes lannexe B. 5.11 Pinces, en extrmits plates. 6 Prparation de lapparei

34、llage acier, rsistant la corrosion, 6.1 Laver le rcipient dessai en verre (5.3) avec le solvant pour gommes (4.3) jusqu complte limi- nation des gommes. Rincer avec de leau puis immer- ger le rcipient dessai et son couvercle dans une solution dtergente de nettoyage chaude (4.5). Retirer le rcipient

35、dessai et son couvercle de la solution au moyen des pinces (5.11) et ne les manipuler quavec celles-ci. Laver soigneusement le rcipient et son couvercle, dabord leau du robinet, puis leau dis- tille et les scher dans une tuve une temprature comprise entre 100 OC et 150 OC pendant au moins Ih . 6.2 l

36、iminer toute lessence qui peut se trouver dans la bombe (5.1), puis essuyer lintrieur de celle-ci, couvercle compris, dabord avec un chiffon propre lgrement imbib de solvant pour gommes (4.3), puis avec un chiffon propre et sec. Retirer le tube de remplissage de la tige et nettoyer soigneusement tou

37、tes gommes ou essence qui peu- vent se trouver dans le tube, sur la tige ou sur le robi- net pointeau avec du solvant pour gommes (4.3). Nettoyer la valve de chambre air et tous les conduits allant la bombe. AVERTISSEMENT - Sassurer que tous les lments de lappareillage sont bien propres avant de les

38、 stocker et de les rutiliser pour viter la formation possible de peroxydes volatils durant un essai. Tou- tes les solutions de nettoyage doivent tre limines conformment aux procdures en vigueur pour les dchets toxiques. La bombe et toutes les lignes de connexion doivent tre soigneusement sches avant

39、 chaque dbut dessai. 7 Mode opratoire 7.1 Porter la bombe (5.1) et lessence soumettre lessai une temprature de 15 “C 25 OC. Placer le rcipient dessai en verre (5.3) dans la bombe et intro- duire 50 ml + 1 ml dchantillon. Couvrir le rcipient, fermer la bombe et introduire Ioxygne jusqu ce quune press

40、ion de 690 kPa 705 kPa soit atteinte. Laisser le gaz schapper len- tement de la bombe une vitesse nexcdant pas 350 kPa/min pour liminer la plus grande partie de lair prsent initialement. Introduire nouveau de loxygne jusqu ce quune pression comprise entre 690 kPa et 705 kPa soit atteinte et observer

41、 sil se produit des fuites sans tenir compte dune baisse initiale rapide de la pression (gnralement infrieure 40 kPa) qui peut tre observe par suite de la dissolution doxygne dans lchantillon. Si la vitesse de chute de la pression ne dpasse pas 7,0 kPa en 10 min, conclure labsence de fuites et conti

42、nuer lessai sans remonter la pression. 7.2 Placer la bombe charge dans le bain deau (5.9) port bullition vigoureuse, en vitant toute secousse, et noter lheure de limmersion comme dbut de lessai. Maintenir la temprature du bain deau entre 98 “C et 102 OC. 3 ISO 7536:1994(F) 0 ISO ABombe BCouvercle CT

43、igede la bombe Il Dispositif de connexion EDisquederupture F Tube de remplissage Assemblage complet Figure 1 - Assemblage de la bombe doxydation et du disque de rupture 0 ISO Dimensions en millimtres Tolrance i: Cl,25 mm sauf indications mentionnes R 76 min. - - 78 D Q, 8,25 I b 0 f s X F h ,- Fi:t

44、myeur cb =, “+ Ml2 x 1,s 3 G 5/8”x26 -t L G 5/8”x26 Figure 1 - Assemblage de la bombe doxydation et du disque de rupture (fin) ISO 7536: 1994(F) 0 ISO Dimensions en millimtres Bec verseur- Bec verseur- 0 38 - 1,5 paisseur dela paroi2 f 0,s Deux fentes ou dpressions Couvercle (verre ou porcelaine) Rc

45、ipient dessai (verre) Figure 2 - Rcipient dessai (verre) et couvercle (verre ou porcelaine) Noter la temprature, 0,l “C prs, intervalles rguliers pendant lessai, calculer la temprature moyenne, 0,l “C prs, et la noter comme tant la temprature de lessai. Enregistrer en continu la pression dans la bom

46、be ou, si lon utilise un manomtre indicateur, faire les lec- tures de pression des intervalles de 15 min maxi- mum. Si, au cours des trente premires minutes de lessai, on constate une fuite (mise en vidence par une chute de pression constante et notablement sup- rieure 14 kPa en 15 min), rejeter les

47、sai. Poursuivre lessai jusqu ce que lon atteigne le point critique dinduction, qui est le point prcd par une chute de pression dexactement 14 kPa en 15 min et suivi dune chute de pression suprieure ou gale 14 kPa toujours en 15 min. Noter le nombre de minutes partir du moment o la bombe est place dans le bain jusquau moment o le point critique dinduction est atteint comme tant la priode dinduction observe la temprature de lessai. NOTE 4 Si lessai est conduit dans une rgion o la pres- sion atmosphrique est n