ISO 7530-7-1992 Nickel alloys flame atomic absorption spectrometric analysis part 7 determination of aluminium content《镍合金 火焰原子吸收光谱法 第7部分 铝含量测定》.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE ISO 7530-7 Premire dition 1992-09-l 5 Alliages de nickel - Analyse par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme - . Partie 7: Dosage de laluminium Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 7: Determination of aluminium content w-p- - - -_ - -

2、_-.- _ . - - -._-. . ._-.-._- Numro de rfrence ISO 7530-7: 1992(F) ISO 7530=7:1992(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie

3、 aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre int- ress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux tra- vaux. LISO collabore troitement avec

4、la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotech- nique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techni- ques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au

5、moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 7530-7 a t labore par le comit tech- nique ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel, sous-comit SC 4, Analyse des alliages de nickel. LISO 7530 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre g- nral Alliages de nickel - Analyse pa

6、r spectromtrie dabsorption ato- mique dans la flamme: - Partie 1: Caractristiques gnrales et mise en solution de Ichan tillon - Partie 2: Dosage du cobalt - Partie 3: Dosage du chrome - Partie 4: Dosage du cuivre - Partie 5: Dosage du fer - Partie 6: Dosage du manganse - Partie 7: Dosaqe de /alumini

7、um . - Partie 8: Dosage du silicium - Partie 9: Dosage du vanadium 0 ISO 1992 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre repro- duite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, s

8、ans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-1211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE ISO 7530=7:1992(F) Alliages de nickel - Analyse par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme - Partie 7: Dosage de laluminium 1 Domai

9、ne dapplication La prsente partie de IISO 7530 prescrit une m- thode de dosage par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme de laluminium des te- neurs comprises entre 0,2 % (m/m) et 4 % (HZ/) dans les alliages de nickel. Les compositions types de certains alliages de nickel sont donnes dans

10、 lannexe B de IISO 7530-1:1990. Les prescriptions gnrales concernant Iappa- reillage, lchantillonnage, la mise en solution de lchantillon pour essai, les mesurages dabsorption atomique, les calculs et le rapport dessai sont donnes dans IISO 7530-I. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contienn

11、ent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la pr- sente partie de IISO 7530. Au moment de la publi- cation, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la pr

12、sente partie de IISO 7530 sont invites rechercher la possi- bilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes inter- nationales en vigueur un moment donn. ISO 5725:1986, Fidlit des mthodes dessai - D- terminati

13、on de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode dessai normalise par essais inter- laboratoires. ISO 7530-l :1990, Alliages de nickel - Analyse par spectromtrie dabsorption atomique dans la f7amme - Partie 1: Caractristiques gnrales et mise en solution de lchantillon. 3 Principe Mise en solu

14、tion dune prise dessai dans lacide, filtration et aspiration de la solution dans la flamme monoxyde de diazote/actylne dun spectromtre dabsorption atomique. Combustion du filtre contenant le rsidu de la dis- solution acide et volatilisation de la silice avec lacide fluorhydrique. Fusion du rsidu ave

15、c du pyrosulfate de potassium, dissolution du culot de fusion dans lacide dilu et aspiration de cette deu- xime solution dans la flamme monoxyde de diazote/actylne dun spectromtre dabsorption atomique. Mesurage de Iabsorbance de lnergie de la raie de rsonance du spectre daluminium et comparai- son d

16、e celle-ci avec Iabsorbance des solutions dtalonnage une longueur donde de 309,3 nm. Addition des rsultats des deux solutions. 4 Ractifs Outre les ractifs numrs dans IISO 7530-1, les ractifs spciaux suivants sont ncessaires. 4.1 Acide fluorhydrique, p20 = 1,15 g/ml. AVERTISSEMENT - Lacide fluorhydri

17、que est trs irritant et corrosif pour la peau et les muqueuses, provoquant des brlures svres qui gurissent len- tement. En cas de contact avec la peau, laverabon- damment leau et demander un avis mdical. ISO 7530=7:1992(F) 4.2 Pyrosulfate de potassium (K,S*07), poudre. 4.3 Chlorure de potassium (KCI

18、), solution. Transfrer 48 g de chlorure de potassium dans un bcher de 600 ml, dissoudre dans 500 ml deau et transfrer dans une fiole jauge de 1 000 ml. Diluer au trait de jauge avec de leau et homogniser. 4.4 Aluminium, solution talon de rfrence (1,000 g/l). Peser, 0,001 g prs, 1,000 g daluminium mt

19、alli- que, dune puret minimale de 99,9 % (m/m) et transfrer dans un bcher de 400 ml. Ajouter une petite goutte de mercure, 30 ml dacide chlorhydri- que (p20 = 1,18 g/ml) dilu 1 + 1 et chauffer jusqu mise en solution complte. Filtrer la solution tra- vers un papier filtre rapide de 7 cm dans un bcher

20、 de 400 ml. Laver le filtre avec 100 ml deau chaude. Ajouter au filtrat 85 ml dacide chlorhydrique (P fiog = 1,18 g/ml), refroidir et transvaser dans une jauge de 1 000 ml. Diluer au trait de jauge avec de leau, homogniser et conserver dans un flacon en polythylne. AVERTISSEMENT - Le mercure est hau

21、tement toxi- que et a une pression de vapeur leve. II doit tre stock dans des rservoirs rsistants et hermti- quement ferms. Le mercure liquide doit tre transvas de facon que sil venait se rpandre ac- cidentellement, il soit rcupr et lemplacement du dversement immdiatement et soigneusement net- toy.

22、ATTENTION - liminer le mercure suivant les r- glementations locales. 4.5 Aluminium, solution talon (100 mg/l). Prlever, la pipette, 100 ml de la solution talon de rfrence (4.4) et lintroduire dans une fiole jau- ge de 1 000 ml, ajouter 90 ml dacide chlorhydrique (P 2. = 1,18 g/ml). Diluer approximat

23、ivement 800 ml avec de leau, refroidir, diluer au trait de jauge, homogniser et conserver dans un flacon en polythylne. 5 Appareillage Outre lappareillage spcifi larticle 5 de IISO 7530-1:1990, les matriels de laboratoire sui- vants sont requis. 5.1 Bchers en plastique, de 100 ml ou 250 ml de capaci

24、t, de prfrence en polyttrafluorothylne. 5.2 Creusets, ou capsules, en platine. 6 Prlvement et prparation des chantillons Voir larticle 6 de IISO 7530-1:1990. 7 Mode opratoire 7.1 Prise dessai et prparation de la solution dessai 7.1.1 Mise en solution dune prise dessai dans lacide Peser, 0,001 g prs,

25、 1,00 g dchantillon dessai et transfrer dans un bcher en plastique (5.1) pro- pre. Ajouter 20 ml dune solution contenant 1 partie dacide nitrique (p20 = 1,41 g/ml) et 3 parties dacide chlorhydrique (p20 = 1,18 g/ml). Chauffer suffisam- ment pour amorcer et maintenir la raction jusqu dissolution comp

26、lte. Si lalliage rsiste la disso- lution, ajouter de lacide chlorhydrique (f 2. = 1,18 g/ml) par incrments de 1 ml et continuer chauffer pour dissoudre lchantillon. 7.1.2 Filtration et traitement du filtrat Diluer la solution 50 ml avec de leau. Filtrer travers un papier filtre de 11 cm filtration m

27、oyenne et faible teneur en cendre dans un bcher de 250 ml. Laver le filtre avec environ 50 ml deau chaude par portions de 10 ml. Traiter le filtrat de la manire indique en 7.1.3.1 ou 7.1.3.2, selon la te- neur estime en aluminium, et le filtre de la manire indique en 7.1.5. 7.1.3 Dilutions initiales

28、 7.1.3.1 Dilution initiale pour les teneurs en aluminium comprises entre 0,2 % (m/m) et 0,25 YO (mlm) vaporer le filtrat (7.1.2) un volume denviron 60 ml et refroidir temprature ambiante. Tranfrer la solution dans une fiole jauge de 100 ml, ajouter 2,5 ml dacide chlorhydrique (pgO = 1,18 g/ml) et 4

29、ml de solution de chlorure de potassium (4.3). Ajouter 4 ml dacide nitrique (p20 = 1,41 g/ml), re- froidir, diluer au trait de jauge avec de leau et homogniser. 7.1.3.2 Dilution initiale pour les teneurs en aluminium comprises entre 0,25 % (rn/m) et 4,0 % (mm) vaporer le filtrat (7.1.2) un volume de

30、nviron 60 ml et refroidir temprature ambiante. Transf- rer la solution dans une fiole jauge de 100 ml. Ajouter 2,5 ml dacide chlorhydrique (f 2. = 1,18 g/ml), diluer au trait de jauge avec de leau et homogniser. 2 ISO 7530=7:1992(F) 7.1.4 Secondes dilutions nralement pas 0,5 mg. La solution est anal

31、yse spar- ment et laluminium trouv est ajout au rsultat 7.1.4.1 Seconde dilution pour des teneurs en aluminium comprises entre 0,25 % (m/m) et l,o % (m/m) principal. 7.2 Solution blanc de ractif Verser, la pipette, 20,O ml de la solution 7.1.3.2 dans une fiole jauge de 100 ml. Ajouter 4 ml de soluti

32、on de chlorure de potassium (4.3) et 8 ml dacide chlorhydrique (pzO = 1,18 g/ml). Diluer 80 ml avec de leau et ajouter 4 ml dacide nitrique (P 2. = 1,41 g/ml). Refroidir, diluer au trait de jauge avec de leau et homogniser. 7.1.4.2 Seconde dilution pour des teneurs en aluminium comprises entre 1,0 %

33、 (m/m) et 2,o % (m/m) Verser, la pipette, 10,O ml de la solution 7.1.3.2 dans une fiole jauge de 100 ml. Ajouter 4 ml de solution de chlorure de potassium (4.3) et 9 ml dacide chlorhydrique (pzo = 1,18 g/ml). Diluer 80 ml avec de leau et ajouter 4 ml dacide nitrique (P 3. = 1,41 g/ml). Refroidir, di

34、luer au trait de jauge av 5,O ml; 10,O ml; 15,O ml; 20,O ml et 25,0 ml de solution talon daluminium (4.5), ajouter 4 ml de solution de chlo- rure de potassium (4.3) et 4 ml dacide nitrique (P 2. = 1,41 g/ml). Ajouter suffisamment dacide chlorhydrique (p20 = 1,18 g/ml) pour avoir une concentration de

35、 10 % (V/I/), refroidir, diluer au trait de jauge avec de leau et homogniser. Ces solutions dtalonnage correspondent 0 mg/l, 5 mg/l, 10 mg/l, 15 mg/l, 20 mg/l et 25 mg/l dalumi- nium. NOTE 2 Il est important que toutes les solutions dta- lonnage aient la mme concentration en acide chlorhy- drique. L

36、a solution zro ncessite une addition de 10 ml dacide chlorhydrique (pZO = l,l8 g/ml) et la dernire (25 mg/l daluminium), qui contient dj 2,5 ml dacide chlorhydrique, ncessite une addition de 7,5 ml. 7.4 talonnage et dosage 7.4.1 Mesurages dabsorption atomique Procder de la manire indique en 7.4.1 de

37、 IISO 7530-1:1990, la longueur donde de 309,3 nm et avec une flamme monoxyde de diazotelactylne. 7.4.2 Prparation des courbes dtalonnage Procder de la manire indique en 7.4.2 de IISO 7530-I : 1990. 7.5 Nombre de dterminations Effectuer le dosage au moins en double. 8 Expression des rsultats 8.1 Calc

38、ul Procder de la manire indique en 8.1 de IISO 7530-1:1990, en utilisant les mesurages dab- sorption atomique de la solution dessai (voir 7.1.3.1 ou 7.1.4) et de la fusion du rsidu sur filtre (voir 7.1.5.2). Faire la somme des deux rsultats en pour- centage pour laluminium. ISO 7530-7:1992(F) 8.2 Fi

39、dlit 8.2.1 Essais en laboratoire Six laboratoires de quatre pays diffrents ont parti- cip des essais suivant ce mode opratoire sur six chantillons dont la composition nominale est don- ne au tableau 1. 8.2.2.2 Pour lchantillon 3920, un laboratoire a vu ses rsultats rejets comme aberrants au test de

40、Cochran. Pour lchantillon 7013, deux laboratoires ont vu leurs rsultats rejets comme aberrants, lun au test de Cochran, lautre au test de Dixon. Nan- moins, le rsultat rejet par le test de Cochran peut tre class comme erreur statistique et naurait pas t rejet dans le test le moins svre de IISO 5725.

41、 8.2.2 Analyse statistique 8.2.2.1 Les rsultats ont t traits suivant les r- gles de IISO 5725 de la manire indique en 8.2.2 de IISO 7530-I :1990. Les rsultats de cette analyse sont donns au tableau2. 9 Rapport dessai Se reporter larticle 9 de IISO 7530-1:1990. Tableau 1 - Composition nominale des ch

42、antillons pour essais % (m/m) Echantillon Al CO Cr CU Fe Mn Ni Si Ti 825 092 0,07 21 18 30 07 Le reste 04 191 902 014 0,05 5 0,04 48 04 Le reste 0,35 275 3920 0,15 2 19 O,l 3 Of3 Le reste 096 293 3927 071 1 20 0,05 44 04 Le reste 098 096 7013 1,s 17 20 02 092 0,05 Le reste 017 294 7049 1 0,Ol 15 0,1

43、5 7 078 Le reste 03 273 Rfrence de lchantillon 825 902 3920 3927 7013 7049 Tableau 2 - Rsultats de lanalyse statistique Moyenne cart-type % (m/m) intralaboratoire interlaboratoire Rptabilit 0,169 0,005 2 0,011 4 0,014 7 0,434 0,004 5 0,007 5 0,012 7 0,146 0,001 6 0,003 9 0,109 0,003 2 0,004 6 1,51 0,012 0 0,004 6 0,972 0,008 7 0,008 6 Reproductibilit 0,035 4 0,024 8 Page blanche ISO 7530-7:1992(F) CDU 669.245543.422546.62 Descripteurs: alliage de nickel, analyse chimique, dosage, aluminium, mthode par spectromtrie dabsorption atomique. Prix bas sur 4 pages -Y - -