ISO 735-1977 Oilseed residues Determination of ash insoluble in hydrochloric acid《油料饼粕 盐酸不溶性灰分的测定》.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE 735 INTERNATIONAL. ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXJJYHAPOAHAJl OPTAHM3AWX IlO CTAHAAPTW3AIQW.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Tourteaux de graines olagineuses - Dtermination des cendres insolubles dans lacide chlorhydrique Oilseed residues - Determination of a

2、sh insoluble in hydrochloric acid Premire dition - 1977-1 O-01 CDU 665.117 : 543.868 Descripteurs : olagineux, tourteau, analyse chimique, dosage, cendre, insoluble. Rf. no : ISO 735-1977 (F) . . s Prix bas sur 2 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration

3、 mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partiedu comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouverne

4、mentales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes internationales par le Conseil de IISO. La Norme inter

5、nationale ISO 735 a t labore par le comit technique ISO/TC 34, Produits agricoles alimen taires. Elle fut soumise directement au Conseil de IISO, conformment au paragraphe 6.12.1 des Directives pour les travaux techniques de IISO. Elle annule et remplace la Recommandation lSO/R 735-1968, qui avait t

6、 approuve par les comits membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne Australie Brsil Bulgarie Chili Colombie Core, Rp. de France Hongrie Inde Iran Isral Italie Pays-Bas Pologne Portugal Roumanie Royaume-Uni Tchcoslovaquie Thalande Turquie U.R.S.S. Yougoslavie Le comit membre du pays

7、suivant lavait dsapprouve pour des raisons techni- ques : Canada 0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 7351977 (F) Tourteaux de graines olagineuses - Dtermination des cendres insolubles dans lacide chlorhydrique 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATI

8、ON La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dtermination des cendres insolubles dans lacide chlor- hydrique, des tourteaux ( lexclusion des produits compo- ss) provenant de lextraction de Ihuile des graines ola- gineuses par pression ou solvant. 2 RFRENCES ISO 749, Tourteaux de graines

9、olagineuses - Dtermina- tion des cendres totales. 60 77 1, Tourteaux de graines olagineuses - Dtermina- tion de la teneur en eau et matires volatiles. 3 DFINITION cendres insolubles dans lacide chlorhydrique : Fraction des cendres totales restant insoluble aprs traitement par lacide chlorhydrique da

10、ns les conditions opratoires spci- fies ci-aprs. 4 PRINCIPE Traitement des cendres totales par de lacide chlorhydrique, pour liminer la fraction soluble dans ce ractif, puis incin- ration du rsidu insoluble et pese. 5 RACTIFS 5.1 Acide chlorhydrique, solution 3 N. 5.2 Nitrate dargent, solution 10 g/

11、l. 6 APPAREILLAGE 6.1 Balance analytique. 6.2 Capsule incinration, fond plat, denviron 60 mm de diamtre et de 25 mm au maximum de hauteur, en pla- tine, en or platin, en silice ou, dfaut, en porcelaine. 6.3 Papier filtre durci, sans cendres, de porosit moyenne. 6.4 Four moufle, chauffage lectrique,

12、a circulation dair et rglable 550 + 15 “C. 6.5 Dessiccateur, contenant un agent dshydratant effi- cace. 7 MODE OPRATOIRE Faire toutes les peses 0,001 g prs. 7.1 Prise dessai et incinration Voir ISO 749. 7.2 Dtermination Humecter les cendres totales obtenues avec 10 ml de la solution dacide chlorhydr

13、ique (5.1), en couvrant la capsule incinration contenant les cendres avec un verre de montre. Chauffer lgrement et transfrer quantitativement le contenu de la capsule dans un bcher denviron 250 ml de capacit, au moyen de plusieurs lavages avec de la solution dacide chlorhydrique (5.1) en utilisant a

14、u total environ 50 ml de cette solution et en lavant le verre de montre de mme que lacapsule. Chauffer lbullition, maintenir en bullition lgre durant environ 10 min; filtrer sur papier filtre durci (6.3) et laver leau bouillante jusqu limi- nation des ions chlorure contrle avec la solution de nitrat

15、e dargent (5.2). Placer le papier filtre et le rsidu dans la capsule incin- ration (6.2) pralablement chauffe durant 15 min dans le four (6.4) 550 -1: 15 OC, refroidie dans le dessiccateur (6.5) jusqu la temprature du laboratoire et pese. Chauffer progressivement la capsule contenant le papier filtr

16、e et le rsidu sur une plaque chauffante lectrique ou sur la flamme dun bec de gaz, jusqu carbonisation du papier filtre, puis lintroduire dans le four rgl 550 + 15 “C. Poursuivre le chauffage jusqu lobtention dun rsidu visiblement dpourvu de particules de charbon (en gnral, 1 h). Laisser refroidir l

17、a capsule dans le dessiccateur et peser lorsquelle a atteint la temprature du laboratoire. Remettre la capsule dans le four et chauffer de nouveau durant 30 min 550 + 15 “C. Laisser refroidir la capsule et peser de nouveau, en oprant comme prcdemment. Si la diffrence entre les deux peses est gale ou

18、 infrieure 0,001 g, considrer la dtermination comme termine. Dans le cas contraire, renouveler le chauffage durant des priodes de 30 min dans le four, jusqu ce que la diff- rence entre deux peses successives soit gale ou infrieure 0,001 g. Effectuer deux dterminations sur le mme chantillon pour essa

19、i. 1 ISO 735-1977 (F) 8 EXPRESSION DES RSULTATS 8.1 Mode de calcul et formules 8.1 .l Les cendres insolubles dans lacide chlorhydrique, exprimes en pourcentage en masse de lchantillon tel quel, sont gales 100 (m2 -m,) x- mO o m. est la masse, en grammes, de la prise dessai prle- ve pour la dterminat

20、ion des cendres totales; ml est la masse, en grammes, de la capsule (6.2) tare; m2 est la masse, en grammes, de la capsule contenant le rsidu obtenu par calcination. Prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des deux dterminations, si les conditions de rptabilit (voir 8.2) sont remplies. Dans le

21、cas contraire, rpter la dtermina- tion sur deux autres prises dessai. Si, cette fois encore, la diffrence dpasse 0,2 g pour 100 g dchantillon, prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des quatre dter- l minations effectues, condition que la diffrence maxi- male entre les rsultats individuels ne

22、dpasse pas 0,5 g pour 100 g dchantillon. Exprimer le rsultat avec une dcimale. 8.1.2 Sur demande, les cendres insolubles dans lacide chlorhydrique peuvent tre exprimes par rapport la matire sche en multipliant le rsultat obtenu selon 8.1.1 Par 100 100-u o U est le pourcentage en masse deau et matire

23、s volatiles, dtermin selon IISO 771. 8.2 Rptabilit La diffrence entre les rsultats de deux dterminations, effectues simultanment ou rapidement lune aprs lautre par le mme analyste, ne doit pas dpasser 0,2 g de cendres insolubles dans lacide chlorhydrique pour 100 g dchan- tillon. 9 PROCS-VERBAL DESS

24、AI Le procs-verbal dessai doit indiquer la mthode utilise et les rsultats obtenus, en prcisant clairement si ceux-ci sont rapports au produit tel quel ou la matire sche. II doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale, ou faculta- tifs, ainsi que les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur les rsultats. Le procs-verbal dessai doit donner tous les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon.