ISO 6827-1981 Aluminium and aluminium alloys Determination of titanium content Diantipyrylmethane photometric method《铝和铝合金 钛含量的测定 二安替吡啉甲烷光度法》.pdf

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1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEYHAPOHAR OPAHM3Al#lfl fl0 CTAHAPTH3AWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Aluminium et alliages daluminium - Dosage du titane - Mthode photomtrique au diantipyrylmthane Aluminium and aluminium alloys - Determina tion of t

2、itanium content - Diantip yrylmethane photometric method Premire dition - 1981-02-01 i CDU 669.71 : 543.42 : 546.821 Rf. no : ISO 68274981 (FI Y Descripteurs : aluminium, alliage daluminium, analyse chimique, dosage, titane, mthode spectrophotomtrique. Prix bas sur 3 pages Avant-propos LISO (Organis

3、ation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique co

4、rrespondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Nor

5、mes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 6827 a t labore par le comit technique ISO/TC 79, Mtaux lhgers et leurs alliages, et a t soumise aux comits membres en novembre 1979. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d France Allemagne,

6、 R. F. Hongrie Australie Inde Au triche Japon Chine Mexique Core, Rp. de Norvge gypte, Rp. arabe d Pologne Espagne Portugal Roumanie Royaume-Uni Sude Suisse Tchcoslovaquie URSS Yougoslavie Le comite membre du pays suivant la dsapprouve pour des raisons techniques : Pays-Bas 0 Organisation internatio

7、nale de normalisation, 1981 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE SO 68274981 (FI Aluminium et alliages daluminium - Dosage du titane - Mthode photomtrique au diantipyrylmthane 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode photomtrique au diantipyrylmthane pour l

8、e dosage du titane dans laluminium et les alliages daluminium. La mthode est applicable aux produits ayant des teneurs en titane comprises entre 0,003 et 0,3 % (mlm). 2 Principe Mise en solution dune prise dessai dans de lacide chlorhydrique dilu; rduction de linterfrence fer(lll) et vanadium(V) par

9、 addition dacide ascorbique en prsence de sulfate de cuivre(ll), puis addition de diantipyrylmthane pour former le complexe jaune de titane. Mesurage photomtrique du complexe une longueur donde, denviron 400 nm. 3 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique rec

10、onnue, et de leau distille ou dsionise. 3.1 Acide chlorhydrique, Q 1,l g/ml environ, solution 20 % (mlm) ou 6 mol/1 environ. Diluer 500 ml dacide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, solution 38 % (mlm) ou 12 mol/1 environ, avec 500 ml deau. 3.2 Acide sulfurique, ,Q 1,84 g/ml environ, solution 96 % (

11、mlm) ou 18 mol/1 environ. 3.3 Acide sulfurique, Q 1,48 g/ml environ, solution 58 % (mlm) ou 9 mol/1 environ. Tout en agitant et en refroidissant, ajouter 50 ml de lacide sulfurique (3.2) 40 ml deau. Refroidir nouveau, puis diluer 100 ml et homogniser. 3.4 Acide nitrique, Q 1,4O g/ml environ, solutio

12、n 68 % brzlm) ou 15 mol/1 environ. 3.5 Peroxyde dhydrogne, solution 30 % environ. 3.6 Acide fluorhydrique, g 1,13 g/ml environ, sol 40 % (mlm) environ. 3.7 Permanganate de potassium, solution 1 g/l. mlml tion Dissoudre 1 g de permanganate de potassium (KMnO,) dans de leau, diluer 1 000 ml et homogni

13、ser. 3.8 Sulfate de cuivre(ll1, solution 50 g/l. Dissoudre 5 g de sulfate de cuivre(ll) anhydre (CuS04) dans de leau, diluer 100 ml et homogniser. 3.9 Acide ascorbique, solution 20 g/l. Prparer au moment de lemploi. Dissoudre 2 g dacide ascorbique (C6H80s) dans de leau, diluer 100 ml et homogniser.

14、3.10 Diantipyrylmthane, solution 50 g/l dans une solu- tion dacide chlorhydrique 0,l mol/1 environ. Dissoudre 5 g de diantipyrylmthane dans environ 17 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.1) et 70 ml deau, diluer 100 ml avec de leau et homogniser. 3.11 Aluminium, solution 10 g/l. Peser, 0,Ol g

15、prs, 10 g daluminium exempt de titane (puret 99,99 %) pralablement attaqu, les transfrer dans un bcher de 1 000 ml et couvrir avec un verre de montre. Ajouter, par petites portions, 300 ml de la solution dacide chlorhydrique (3.1) et, si ncessaire, une goutte de mercure mtallique pour faciliter latt

16、aque. Si ncessaire, chauffer doucement pour acclrer la mise en solution. Ajouter alors quelques gouttes de la solution de peroxyde dhydrogne (3.5) et faire bouillir quel- ques minutes pour liminer le peroxyde en excs. Diluer envi- ron 500 ml avec de leau. Aprs refroidissement, transvaser quantitativ

17、ement la solution dans une fiole jauge de 1 000 ml, diluer au volume et homogniser. 50 ml de cette solution contiennent 0,5 g daluminium. ISO 6827-1981 (F) 3.12 Titane, solution talon correspondant 0,5 g de titane par litre. Prparer la solution selon lune des mthodes suivantes. 3.12.1 Peser, 1 mg pr

18、s, 0,5 g de titane pur (puret 99,5 %) et le transfrer dans un bcher de 600 ml. Le dis- soudre dans 125 ml de la solution dacide sulfurique (3.2) et oxyder avec quelques gouttes de lacide nitrique (3.4). Faire bouillir la solution doucement jusqu limination de toutes les fumes dacide nitrique. Refroi

19、dir. Diluer de facon convenable. Transvaser dans une fiole jauge de 1 000 ml, diluer au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 0,5 mg de titane. 3.12.2 Peser, 0,l mg prs, 1,848 5 g doxalate titanyle de potassium dihydrat KzTiO( C204)2.2H20 et le transfrer dans un ba

20、llon de Kjeldahl de 100 ml. Ajouter 1,8 g de sulfate dammonium (NH,)+043 et 15 ml de la solution dacide sulfu- rique (3.2). Chauffer soigneusement jusqu ce que la raction se calme et faire bouillir doucement pendant 10 min. Refroidir et transvaser la solution dans un bcher de capacit approprie (par

21、exemple de 250 ml) contenant dj 100 ml deau. Ajouter quelques gouttes de la solution de permanga- nate de potassium (3.7) jusqu apparition dune coloration rose persistante. Transvaser la solution dans une fiole jauge de 500 ml, diluer au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution talo

22、n contient 0,5 mg de titane. 3.13 Titane, solution talon correspondant 0,Ol g de titane par litre. Introduire 10 ml de la solution talon de titane (3.12) dans une fiole jauge de 500 ml, diluer au volume avec de leau et homo- gniser . 1 ml de cette solution talon contient 0,Ol mg de titane. 4 Apparei

23、llage Matriel courant de laboratoire, et 4.1 Spectrophotomtre, ou 4.2 lectrophotomtre. 5 chantillonnage 5.1 chantillon pour laboratoirel) 1) Lchantillonnage de laluminium et des alliages daluminium fera lobjet dune Norme internationale ultrieure. 5.2 chantillon pour essai Copeaux d paisseur f raisag

24、e ou percage. infrieure ou gale 1 mm, obtenus Par 6 Mode opratoire 6.1 Prise dessai Peser, 1 mg prs, 1 g de lchantillon pour essai (5.2). 6.2 Prparation de la courbe dtalonnage 6.2.1 Prparation des solutions tmoins, se rapportant des mesurages photomtriques effectus en cuves de 1 cm dpaisseur Dans u

25、ne srie de sept fioles jauges de 1 00 ml, introduire les volumes de la solution talon de titane (3. 13 ) indiqus dans le tableau 1. Tableau 1 Solution balon Masse de titane de titane (3.13) correspondante ml ml 0“ 0 115 0,015 3 0,030 5 0,050 8 0,080 12 0,120 16 0,160 * Solution de compensation. Ajou

26、ter, (3.11). dans chaque fiole, 50 ml de la solution daluminium 6.2.2 Raction colore Ajouter 25 ml de la solution dacide sulfurique (3.3), diluer environ 60 70 ml, ajouter 2 gouttes de la solution de sulfate de cuivre(ll) (3.81, 2 ml de la solution dacide ascorbique (3.9) et homogniser. Enfin, ajout

27、er 10 ml de la solution de diantipyrylmthane (3.10). Diluer au volume avec de leau et homogniser. 6.2.3 Mesures photomtriques Mesu rer les absorbantes des sol utions tmoi ns aprs 30 min laide du spectrophotomtre (4 .l) rgl au maximum de sa 2 ISO 68274981 (FI courbe dabsorption (longueur donde enviro

28、n 400 nm), ou laide de Ilectrophotomtre (4.2) muni de filtres convenables, aprs avoir rgl lappareil sur une valeur dabsorbance nulle laide de la solution de compensation. 6.2.4 Trac de la courbe dtalonnage tablir un graphique indiquant par exemple, en abscisses, les masses de titane (Ti), en milligr

29、ammes, contenues dans 100 ml de solution tmoin, et en ordonnes, les valeurs correspondan- tes dabsorbance. 6.3 Dosage 6.3.1 Prparation de la solution dessai Introduire la prise dessai (6.1) dans un bcher de 250 ml et recouvrir dun verre de montre. Ajouter 30 ml deau et, par peti- tes portions, 30 ml

30、 de la solution dacide chlorhydrique (3.1) et, goutte goutte, 3 ml de la solution de peroxyde dhydrogne (3.5) (voir 9.1). Si ncessaire, chauffer doucement pour amor- cer la raction. Une fois la raction termine, faire bouillir pen- dant 10 min et rincer le verre de montre et les parois du bcher avec

31、un peu deau chaude. Si un insoluble demeure, qui dnote la prsence de silicium, fil- trer. Placer le filtre dans un creuset en platine et lincinrer en prenant soin de ne pas lenflammer, puis calciner environ 550 OC. Apres refroidissement, ajouter 2 ml de la solution dacide sulfu- rique (3.2), 5 ml de

32、 la solution dacide fluorhydrique (3.6) et, goutte goutte, un peu de la solution dacide nitrique (3.4), afin dobtenir une solution limpide (environ 1 ml). vaporer sec et calciner nouveau a environ 700 OC, pendant quelques minutes, pour volatiliser completement le silicium. Aprs refroidissement, mett

33、re en solution la matire non vola- tile avec la plus petite quantit de la solution dacide chlorhydri- que (3.1), filtrer si ncessaire et ajouter quantitativement le fil- trat au filtrat prcdent. vaporer la solution dans le bcher jusqu ce que son volume ne dpasse pas 50 ml. Transvaser quantitativemen

34、t la solution dans une fiole jauge de 100 ml, diluer au volume avec de leau et homogniser. Selon la teneur prsume en titane, procder en utilisant les volumes de solution dessai et de solution daluminium (3.11) indiqus dans le tableau 2. Tableau 2 Teneur prsume en titane I % bnlm) 0,003 0,03 0,03 0,0

35、8 0,08 0,30 Volume de Masse Volume de solution i i de titane la solution dessai prsent daluminium (3.11) ml ml wo - 20,o 30,o 5,O 45,0 6.3.2 Raction colore Introduire, laide dune pipette, dans une fiole jauge de 100 ml, les volumes appropris de solution dessai et de solu- tion daluminium (3.11) indi

36、qus dans le tableau 2 et continuer comme spcifi en 6.2.2 (voir 8.2). 6.3.3 Solution de rfrence Introduire, laide dune pipette, dans une fiole jauge de 100 ml, les volumes appropris de solution dessai et de solu- tion daluminium (3.11) indiqus dans le tableau 2 et continuer comme spcifi en 6.2.2, mai

37、s sans ajouter de diantipyrylm- thane (voir 8.3). 6.3.4 Mesures photomtriques Mesurer Iabsorbance de la solution (6.3.2) aprs 30 min laide du spectrophotomtre (4.1) rgl au maximum de sa courbe dabsorption (longueur donde environ 400 nm), ou laide de Ilectrophotomtre (4.2) muni de filtres convenables

38、, aprs avoir rgl lappareil sur une valeur dabsorbance nulle laide de la solution de rference correspondante (6.3.3). 7 Expression des rsultats Au moyen de la courbe dtalonnage (voir 6.2.4), dterminer la masse de titane correspondant Iabsorbance de la solution dessai traite. La teneur en titane (Ti),

39、 exprime en pourcentage en masse, est donne par la formule ml x D 10 x m() o m. est la masse, en grammes, de la prise dessai; ml est la masse, en milligrammes, de titane trouv dans la partie aliquote de la solution dessai (6.3.2) mesure par rap- port la solution de rfrence (6.3.3); D, est le rapport

40、 du volume de la solution dessai au vokrme de la partie aliquote prleve pour effectuer la rac- tion colore. 8 Notes concernant le mode opratoire 8.1 Au lieu de 3 ml de la solution de peroxyde dhydrogne (3.5), on peut, pour oxyder la solution dessai, utiliser 1 ml de la solution dacide nitrique (3.4)

41、. 8.2 Avec les alliages teneur en zinc relativement leve, il peut se produire un prcipit dans la solution. Dans ce cas, fil- trer une partie de la solution dans un rcipient sec avant de pro- cder aux mesurages photomtriques. 8.3 La valeur correspondant Iabsorbance de la couleur de base doit tre ddui

42、te de Iabsorbance mesure de la solution dessai, afin dviter linterfrence dlments formant des ions colors dans la solution. 3 ISO 68274981 (F) 9 Procs-verbal dessai c) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont expri- ms; Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : d) co

43、mpte rendu de tous dtails particuliers ventuels rele- vs au cours de lessai; a) identification de lchantillon pour essai; b) rfrence de la mthode utilise; e) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme internationale, ou de toutes oprations facultatives. Page blanche Page blanche