ISO 6796-1981 Polyglycols for industrial use Determination of hydroxyl number Phthalic anhydride esterification method《工业用聚乙二醇 羟值的测定 邻苯二甲酸酐酯化法》.pdf

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1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWEYHAPO,QHAR OPI-AHM3AMR t-l0 CTAHAPTM3AL - poly(propylne glycol) HOK3H,O),H, o n est sup- rieur 3. La mthode nest pas recommande pour des produits conte- nant plus de 0,2 % (mlm) deau, moins de scher pralable- ment lchantillon. 2 Rf

2、rences ISO 138916, Anhydride phtalique usage industriel - Mtho- des dessai - Partie 6 : Dtermination de la teneur en anhydride ph talique - tW thode titrim trique. ISO 2211, Produits chimiques liquides - Dtermination de la coloration en unit n est le nombre de radicaux hydroxy par molcule (n = pour

3、les poly(thylne glycol) et les poly( propylne glycol 2 Dissoudre 1 g de phnolphtaline dans 100 ml de la pyridine (5.2) et amener coloration rose ple par addition de la solution dhydroxyde de sodium (5.6). NOTE - Si la teneur en eau est suprieure 0,2 % (mlm), prlever la prise dessai partir de lchanti

4、llon pour laboratoire pralablement sch comme suit. 5.5 Hydroxyde de sodium, solution titre c(NaOH) = 1 mol/l. Prlever une masse de lchantillon pour laboratoire cinq fois environ la masse prvue pour la prise dessai, ltaler en couche mince sur un verre de montre et la placer dans un dessiccateur garni

5、 dun agent des- schant efficace par exemple, acide sulfurique concentr ou oxyde de phosphore(V) et maintenu sous vide, durant au moins 12 h. 5.6 Hydroxyde de sodium, solution c( NaOH) = 0,l mol/l. 5.7 Acide chlorhydrique, solution 3,6 g/l environ. Ce mode opratoire est galement recommand en cas de d

6、oute limportance de la teneur en eau de lchantillon pour laboratoire. sur 6 Appareillage Matriel courant de laboratoire et 8.2 Essai blanc Effectuer, paralllement la dtermination et en suivant le mme mode opratoire, un essai blanc, en employant les mmes quantits de tous les ractifs que celles utilis

7、es pour le dosage, mais en omettant la prise dessai. 61 2jo Fioles coni ques, en verre borosilicat bouchons en verre rods. de capacit ml, munies de 6.2 Rfrigrants reflux, circulation deau, munis de joints en verre rods, adaptables aux fioles (6.1). Chaque rfri- grant est muni dun tube de garde conte

8、nant du chlorure de calcium anhydre. 8.3 Dtermination Introduire la prise dessai (8.1) dans lune des fioles coniques (6.1). laide dune pipette un trait, introduire 250 ml de la solution pyridinique de lanhydride phtalique (5.3). 7 chantillonnage L chantillon nage des produits chimiq d une future Nor

9、me internationale. ues liq uides fera lobjet Ajouter des granules rgularisateur dbullition (voir la note), relier la fiole un des rfrigrants (6.2) et faire chauffer reflux durant 30 min environ sur une plaque chauffante. Retirer la fiole supportant encore son rfrigrant, et laisser reposer la temprat

10、ure ambiante durant 15 min environ. Rincer lintrieur du rfrigrant, une Premiere fois avec 25 ml de la pyridine (5.2) puis avec 15 ml deau. Dbrancher la fiole et laver les joints rods avec encore 10 ml deau. Introduire lchantillon pour laboratoire reprsentatif du produit prlev sur le lot, dans un fla

11、con en verre bouchon rod, propre et sec, et de capacit telle quil soit presque entirement rempli par lchantillon. Sil est ncessaire de sceller le flacon, prendre soin dviter tout risque de contamination de son con- tenu. NOTE - Les granules rgularisateurs dbullition de doute, les faire bouillir dans

12、 de leau. doivent tre neutres. En cas 8 Mode opratoire Ajouter quelques gouttes de la solution de phnolphtaline (5.4) et titrer immdiatement avec la solution titre dhydroxyde de sodium (5.5) jusqu virage au rose persistant durant au moins 15 s. II est essentiel que la diffrence entre les valeurs des

13、 titrages de lessai blanc (8.2) et de la dtermination (8.3) soit comprise entre 9 et 11 ml. Dans le cas contraire, rpter lopration en ajustant en consquence la masse de la prise dessai. AVERTISSEMENT - viter tout contact des ractifs 5.1, 5.2, 5.3 et 5.4 (voir avertissements) avec la peau et les yeux

14、. viter den respirer les vapeurs. Ne pas prlever laide dune pipette avec la bouche. 8.1 Prise dessai Prlever une masse (m) de lchantillon pour laboratoire, pese 0,001 g prs, conformment lindice dhydroxyle prsum, calcule daprs la formule 8.4 Corrections de lacidit ou de Ialcalinit 561 A4 8.4.1 Prpara

15、tion de la solution m =moum=- IOOn Peser, dans une fiole conique de 250 ml, la mme masse de lchantillon pour laboratoire que celle prleve en 8.1. Ajouter dans la fiole 50 ml de la pyridine (5.2) 15 ml deau et quelques gouttes de la solution de phnolphtaline (5.4). , o I( OH) est lindice dhydroxyle p

16、rsum; 2 ISO 67964981 ( F) 8.4.2 Correction de lacidit 9.2 chantillon acide ou alcalin Si la solution 8.4.1 est incolore, titrer avec la solution titre dhydroxyde de sodium (5.6) jusqu lapparition dune faible coloration rose persistant durant au moins 15 s. Si lchantillon contient de lacidit libre ou

17、 de Ialcalinit, mesures selon 8.4, corriger le rsultat en 9.1 par laddition de la correction dacidit ou la soustraction de la correction dalca- linit. Effectuer paralllement un essai blanc sur le mlange des ractifs prcdemment spcifi en 8.4.1, mais en omettant lchantillon pour laboratoire. - correcti

18、on dacidit 8.4.3 Correction de Ialcalinit 561 x (Vs - V4) x c2 ml Si la solution 8.4.1 est rose, ajouter la solution dacide chlorhy- drique (5.7) jusqu disparition de la coloration rose, puis en ajouter II0 ml en excs. Titrer en retour avec la solution titre dhydroxyde de sodium (5.6) jusqu virage a

19、u rose persistant durant au moins 15 s. - correction dalcalinit 561 x (v-4 - 1/3) x c2 Effectuer un essai blanc sur le mlange des ractifs 8.4.1 en omettant lchantillon pour laboratoire et en ajoutant la mme quantit de la solution dacide chlorhydrique (5.7) qui a t ajoute la solution 8.4.1 et titrer

20、en retour le mlange avec la solution titre dhydroxyde de sodium (5.6). ml o 9 Expression des rsultats V3 est le volume, en millilitres, de la solution titre dhydroxyde de sodium (5.6) utilis pour la correction dacidit/alcalinit du titrage de lchantillon (8.4); 9.1 chantillon neutre V, est le volume,

21、 en millilitres, de la solution titre dhydroxyde de sodium (5.6) utilis pour la correction dacidit/alcalinit du titrage de lessai blanc (8.4); Lindice dhydroxyle, exprim en milligrammes dhydroxyde de potassium par gramme dchantillon sch ou avec une teneur en eau ne dpassant pas OI2 % (mlm)l, est don

22、ne par la c2 est la concentration relle, en moles de NaOH par litre, de la solution titre dhydroxyde de sodium (5.6); formule o ml est la masse en grammes, de lchantillon, pour la correction de Iacidit/alcalinit (8.4); 561 x cv, - V2) x Cl m0 561 a la mme signification quen 9.1. VI est le volume, en

23、 millilitres, de la solution titre dhydroxyde de sodium (5.5) utilis pour lessai blanc 93 . Masse molculaire relative apparente partir de lindice dhydroxyle corrig, la masse molculaire relative apparente peut tre calcule par la formule (8.2); 561 x n x looo V2 est le volume, en millilitres, de la so

24、lution titre IfOH) dhydroxyde de sodium (5.5) utilis pour la dtermination (8.3); o cl est la concentration relle, en moles de NaOH par litre, de la solution titre dhydroxyde de sodium (5.5); m0 est la masse, en grammes, de la prise dessai (8.1); AOH) est lindice dhydroxyle corrig selon 9.2; n est le

25、 nombre de radicaux hydroxy par molcule n = 2 pour les poly(thylne glycol) et les poly(propylne glycol)l; 561 est la masse molculaire relative de lhydroxyde de potassium (KOH). 561 a la mme signification quen 9.1. ISO 6796-1981 (F) 10 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit contenir les indi

26、cations suivantes : a) identification de lchantillon; b) rfrence de la mthode utilise; c) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont expri- ms; d) CO Impte rendu de tous vs au cours de lessai; particuliers ventuels rele- e) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme internationale ou dans les Normes interna- tionales auxquelles il est fait rfrence, ou de toutes opra- tions facultatives. 4 Page blanche Page blanche