ISO 6767-1990 Ambient air determination of the mass concentration of sulfur dioxide tetrachloromercurate (TCM) pararosaniline method《环境空气 二氧化硫质量浓度的测定 四氯汞钾(TCM) .pdf

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1、NORME INTERNATIONALE ISO 6767 Premire dition 1990-09-O 1 Air ambiant - Dtermination de la concentration en masse du dioxyde de soufre - Mthode au ttrachloromercurate (TCM) et la pararosaniline Ambient air - Determination of the mass concentration of sulfur dioxide - Tetrachloromercurate (7CM)lpararo

2、saniline method Numro de rfrence 1SO 6767: 1990(F) ISO 6767:1990(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techni

3、ques de IISO. Chaque comit membre int- ress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux tra- vaux. LISO collabore troitement avec la Commission lect

4、rotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotech- nique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techni- ques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits m

5、embres votants. La Norme internationale ISO 6767 a t labore par le comit techni- que ISO/TC 146, Qualit de /air. Les annexes A et B font partie intgrante de la prsente Norme inter- nationale. Lannexe C est donne uniquement titre dinformation. 8 ISO 1990 Droits de reproduction rservs. Aucune partie d

6、e cette publication ne peut tre repro- duite ni utilise sous quelque forme que ce soft et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-1211 Gent$ve 20 l Suisse Impr

7、im en Suisse ii BO 6767:1990(F) Introduction La prsente Norme internationale constitue un guide, fond sur la m- thode West-Gaeke, pour la dtermination de la concentration en masse du dioxyde de soufre prsent dans lair ambiant. Les annexes prsen- tent lessai de puret et la purification de Ihydrochlor

8、ure de pararosaniline (annexe A), la dtermination de la concentration en masse du dioxyde de soufre prsent dans la solution de bisulfite de so- dium utilise pour les contrles de routine (annexe B), ainsi que les spcifications pour la rcupration de mercure dans les solutions fra- ches ou utilises (an

9、nexe C). Page blanche NORME INTERNATIONALE ISO 6767:1990(F) Air ambiant - Dtermination de la concentration en masse du dioxyde de soufre - Mthode au ttrachloromercurate (TCM) et la pararosaniline 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une m- thode spectrophotomtrique, connue

10、 sous le nom de mthode au ttrachloromercurate (TCM) et la pararosaniline, pour la dtermination de la concen- tration en masse du dioxyde de soufre prsent dans lair ambiant, dans la gamme de 20 pg/m3 environ 500 pg/m? La priode dchantillonnage est de 30 min ou de 60 min. Dans le cas dune priode dchan

11、tillonnage plus longue que 60 min ou de concentrations de dioxyde de soufre plus importantes (jusqu 2000 pg/m3 en- viron), il est ncessaire de sassurer que les concentrations de dioxyde de soufre prsentes dans la solution absorbante mentionne dans larticle 6, deuxime alina, ne sont pas dpasses. On p

12、eut y parvenir en rduisant le dbit-volume pendant lchantillonnage. Les solutions dchantillonnage obtenues laide de cette methode peuvent tre conserves jusqu 24 h avant les mesurages, dans la mesure o elles sont stockes environ 5 “C dans un appareil rfrigrant. La liste des substances susceptibles din

13、terfrer et dtre prsentes dans lchantillon dair est donne en 7.5. Les indications relatives la fidlit et la prcision de la mthode ainsi qu la limite de dtection mi- nimale figurent en 8.2. La limite de dtection, lcart-type et les interf- rences autorisent la mthode au TMC orienter les mesures de terr

14、ain dans le domaine des plus hautes concentrations. Lorsque des mesurages plus prcis sont requis, on peut utiliser des instruments sp- cialement tests et calibrs. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des di

15、spositions valables pour la pr- sente Norme internationale. Au moment de la pu- blication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditio

16、ns les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la El et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 4219:1979, Qualit de lair - Dtermination des composs soufrs gazeux dans lair ambiant - Ap- pareillage dchantillonnage. ISO 6349:1979, Analys

17、e des gaz - Prparalion des mlanges de gaz pour talonnage - Mthode par permation. 3 Principe Absorption du dioxyde de soufre prsent dans lchantillon dair au travers dune solution de ttrachloromercurate de sodium (TCM) pendant un temps donn, conduisant la formation dun com- plexe de dichlorosuIfitome,

18、rcurate. Destruction des ions nitrates forms dans la solution de ttrachloromercurate de sodium par les oxydes dazote prsents dans lchantillon dair par addi- tion dune solution dacide sulfamique. Conversion du complexe de dichlorosulfttomercurate en acide mthyl-sulfonique de pararosaniline fortement

19、co- lor en violet, par addition, la solution rsultante, dune solution de formaldhyde et dune solution acidifie de chlorhydrate de pararosaniline. Dterminatiori de Iabsorbance de la solution chantillon une longueur donde denviron 550 nm 1 ISO 6767:1990(F) en utilisant un spectrophotomtre (ou colorimt

20、re) appropri et valuation de la concentration en masse de dioxyde de soufre au moyen dune courbe dtalonnage prpare en utilisant des mlanges de gaz pour talonnage. En fonction de lquipement disponible dans le la- boratoire, il peut tre pratique, dans certains cas, demployer des solutions de disulfrte

21、 de sodium pour des contrles de routine. Cependant, les solu- tions ne sont utilises quaprs un vritable talon- nage faisant appel un dispositif de permation. 4 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des r- actifs de qualit analytique reconnue et de leau distille, de prfrence bi-distille o

22、u de leau de puret quivalente et exempte doxydants. AVERTISSEMENT - Utiliser les ractifs conform- ment aux rglements concernant la scurit et la sant des personnes. 4.1 Solution absorbante, consistant en une solution de ttrachloromercurate de sodium (KM) c(Na,HgCI,) = 0,04 mol/l. Dissoudre 10,9 g de

23、chlorure de mercure (HgCI,) 4,7 g de chlorure de sodium (NaCI) et 0,07 g de se disodique dihydrat de lacide (thylne dinitrilo)ttraactique (EDTA) (HOCOCH,),N(CH,),N(CH,COONa), 2H*O dans de leau contenue dans une fiole jauge de 1 000 ml. Complter au volume avec de leau et bien mlan- ger. Conserver la

24、solution dans une bouteille bien fer- me. La solution reste stable pendant plusieurs mois mais doit tre jete si un prcipit sest form. NOTE 1 Lannexe C prsente un mode opratoire pour la rcupration du mercure dans les solutions fraches ou utilises. 4.2 Chlorhydrate de pararosaniline (PRA), solution 0,

25、16 g/l. 4.2.1 Verser 86 ml dacide chlorhydrique (HCI) environ 38 % (m/m) (p B 1,19 g/ml) dans une fiole jauge de 1000 ml, volumer avec de leau et bien mlanger. 4.2.2 Verser 205 ml dacide phosphorique (HJW,) environ 85 % (m/m) (p s 1,69 g/ml) dans une fiole jauge de 1000 ml, volumer avec de leau et b

26、ien mlanger. 2 4.2.3 Dissoudre 0,2 g de chlorhydrate de pararosaniline (C,H,N,HCI), dont la puret a t vrifie pour chaque lot de PRA conformment lannexe A, dans 100 ml dacide chlorhydrique (4.2.1). 4.2.4 Introduire, laide dune pipette, 20 ml de la solution obtenue en 4.2.3 dans une fiole jauge de 250

27、 ml. Ajouter 25 ml de solution dacide phospho- rique (4.2.2), bien mlanger et volumer avec de leau. La solution reste stable pendant plusieurs mois si elle est conserve dans le noir. Si la solution PRA est prpare partir dune solu- tion mre de PRA par purification du PRA confor- mment lannexe A, arti

28、cle A.2, pour chaque pourcent de diffrence entre un degr de puret de 100 % et le degr de puret obtenu, 0,2 ml de solu- tion mre de PRA doit tre ajout en supplment avant de volumer avec de leau. 4.3 Formaldhyde, solution environ 2 g/l. Introduire, laide dune pipette, 5 ml dune solution de formaldhyde

29、 (HCHO), disponible sur le march environ 36 % (m/m) ou 38 % (m/m), dans une fiole jauge de 1000 ml, volumer avec de leau et bien mlanger. Prparer cette solution le jour mme de son emploi. 4.4 Acide sulfamique, solution 6 g/l. Dissoudre 0,6 g dacide sulfamique (NH,SO,H) dans 100 ml deau. La solution

30、reste stable pendant quelques jours si elle est conserve labri de lair. 4.5 Disulfite de sodium, solution 0,012 g/l. 4.5.1 Dissoudre 0,3 g de disulfite de sodium (Na,S,O,) dans 500 ml deau frachement distille qui a t dsare, par exemple en la faisant bouillir puis en la laissant refroidir la tempratu

31、re ambiante. La solution nest pas stable. La solution contient une masse quivalente de 320 p.g 400 pg de dioxyde de soufre par millilitre. Dterminer, conformment lannexe B, la concentration en masse relle de dioxyde de soufre prsent dans la solution. 4.5.2 Immdiatement aprs la dtermination de la con

32、centration en masse relle de dioxyde de soufre prsent dans la solution obtenue en 4.5.1, introduire, laide dune pipette, 2,0 ml de cette solution dans une fiole jauge de ?100 ml. Volumer avec ta solution absorbante (4.1) et bien mlanger. ISO 6767:1990(F) La solution est stable pendant 30 jours si el

33、le est conserve une temprature denviron 5 “C, ou stable pendant seulement une journe si elle est conserve la temprature ambiante. 4.6 Mlanges de gaz pour talonnage. Immdiatement avant utilisation, prparer, confor- mment la mthode de permation prescrite dans IISO 6349, le gaz de zro et les mlanges de

34、 gaz base de dioxyde de soufre et dair. Ces derniers doivent tre disponibles au moins quatre niveaux de concentration diffrents de dioxyde de soufre couvrant la gamme de travail dsire. 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 5.1 quipement dchantillonnage, tel que prescrit dans IISO 4219 et

35、 ci-dessous de 5.1.1 5.1.5. 51.1 Prise dair (voir ISO 4219), fabrique en polyttrafluorothylne ou en verre borosilicat trait lacide perchlorique, lav leau distille, puis sch. 5.1.2 Filtre pour matires particulaires (voir ISO 4219). viter dans toute la mesure du possible lemploi de filtres pour matire

36、s particulaires. Cependant si on en utilise un, son matriau de fabrication doit satis- faire aux conditions prescrites dans IISO 4219. 51.3 Absorbeur (voir ISO 4219). Lefficacit dabsorption de la bouteille dabsorption pour le dioxyde de soufre doit tre dtermine avant lemploi et tre dau moins 0,95. D

37、es exemples de bouteilles dabsorption sont donns la figure 1. Lefficacit dabsorption varie en fonction de la g- omtrie de la bouteille, de la dimension des bulles de gaz et de leur temps de contact avec la solution. Elle peut tr.e dterminee en insrant, sur la ligne dchantillonnage en srie avec la pr

38、emire, une seconde bouteille dabsorption et en rapportant la quantit de dioxyde de soufre trouve dans la pre- mire bouteille la somme de la quantit de dioxyde de soufre dans les deux bouteilles. Tra- vaillant avec de petits impacteurs dans les condi- tions prescrites dans larticle 6, lefficacit dabs

39、orption sest rvle meilleure que 0,98. Lemploi de mlanges de dioxyde de soufre et dair pour ltalonnage, comme prescrit en 7.1, tient compte automatiquement de lefficacit dabsorption du systme. 5.1.4 Compteur gaz, ou rgulateur de dbit dair (voir ISO 4219). En variante au compteur orifice critique dans

40、 une contrle. Dans ce cas, la teindre pdl pu 0,5, o 1 et aval et en amont de Iaigui 5.1.5). gaz, on peut utiliser un bote temprature pompe doit pouvoir at- pu sont les pressions en Ile resp lectivement (voir 5.1,5 Deux manomtres, prcis 1 kPa, pour le mesurage de la pression lorsquon utilise un orifi

41、ce critique en remplacement du compteur gaz. 5.2 Spectrophotomtre ou colorimtre, permettant le mesurage de Iabsorbance une longueur donde denviron 550 nm. Si lon utilise un spectrophoto- mtre, effectuer le mesurage une longueur donde de 548 nm. Si un colorimtre est utilis, employer un filtre dont la

42、 transmittance est maximale une longueur donde comprise entre 540 nm et 550 nm. Des problmes de blanc du ractif peuvent appa- ratre avec des appareils dont la largeur de bande spectrale est suprieure 20 nm. 5.3 Cuves optiques, paires apparies planes, ayant un parcours optique compris entre 1 cm et 5

43、 cm. 5.4 Bouteilles en polythylne, de 100 ml de capa- cit, pour le transfert des solutions absorbantes ex- poses au laboratoire. 6 chantillonnage Assembler une ligne dchantillonnage conform- ment aux exemples prsents la figure 2 et tou- tes les exigences particulires relatives la masse dair tudie. T

44、ransfrer 10 ml de la solution absorbante (4.1) dans une bouteille dabsorption (5.1.3) et linsrer dans le systme dchantillonnage. Choisir une p- riode dchantillonnage de 30 min ou 60 min et un dbit-volume compris entre 0,5 Vmin et 1 Vmin. Protger la solution absorbante de la lumire di- recte pendant

45、lchantillonnage en couvrant la bou- teille dabsorption laide dune enveloppe approprie, telle quune feuille daluminium, pour viter sa dcomposition. chantillonner entre 5 “C et 30 “C. La dure et le dbit daspiration peuvent varier en fonction de la concentration de dioxyde de soufre dans -lair. Les mei

46、lleurs rsultats sont obtenus si une quantit de 0,25 pg 2,5 pg (0,l pl 0,95 1 25 OC et 101,3 kPa) de dioxyde de soufre par millilitre de so- lution absorbante est retenue. Aprs chantillonnage, dterminer le volume dair prlev et noter la pression atmosphrique (voir 8.1, note 3). Si lchantillon doit tre

47、 conserv avant 3 ISO 6767:1990(F) 1 lanalyse, le stocker 5 OC, au maximum pendant 24 h. Si la solution dchantillon prsente un prcipit, ce dernier est probablement du la rduction du mercure par un compos soufr. Supprimer le prcipit par filtration ou centrifugation avant lana- lyse. 7 Mode opratoire 7.1 talonnage 7.1 .l Prparation dtalonnage gamme de solutions Prparer des mlanges de dioxyde de soufre et dair conformment IISO 6349. Afin de prparer la courbe dtalonnage qui consti- tue un relev de