ISO 673-1981 Soaps Determination of content of ethanol-insoluble matter《肥皂 乙醇不溶物含量的测定》.pdf

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1、Norme inter ationale 673 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)ICqYHAPOHAFI OPrAHM3ALWlR i-l0 CTAHAAPTM3AWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Savons - Dtermination de la teneur en matires insolubles dans Ithanol Soaps - De termina tion of content of e thanol-insoluble matter De

2、uxime dition - 1981-06-01 CDU 661.185 : 543.868 Descripteurs : savon, analyse chimique, dosage, matire insoluble, impuret, thanol. Rf. no : ISO 673-1981 (F) Prix bas sur 2 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normal

3、isation (comits membres de MO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en lia

4、ison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 673 a t labore par le co

5、mit technique ISO/TC 91, Agents de surface. La premire dition (ISO 673-1974) avait t approuve par les comits membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Egypte, Rp. arabe d Allemagne, R.F. Espagne Argentine France Autriche l-longrie Belgique Irlande Brsil Isral Canada Japon Chili Nouvelle-Zlan

6、de Colombie Pays- Bas Pologne Portugal Roumanie Royaume-Uni Suisse Sude Yougoslavie Aucun comit membre ne lavait dsapprouve. Cette deuxime dition, qui annule et remplace IISO 673-1974, incorpore le projet dAmendement 1, qui a t soumis directement au Conseil de IISO pour acceptation, conformment au p

7、aragraphe 5.10.1 de la partie 1 des Directives pour les travaux tech- niques de IISO. Organisation internationale de normalisation, 1981 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 673-1981 (FI Savons - Dtermination de la teneur en matires insolubles dans Ithanol 1 Objet et domaine dapplication La p

8、rsente Norme internationale spcifie une mthode de dtermination de la teneur en matires insolubles dans Ithanol des savons commerciaux, lexclusion des compositions. 2 Dfinition Dans le cadre de la prsente Norme internationale, la dfinition suivante est applicable. matires insolubles dans lthanol : Su

9、bstances non dis- soutes selon le mode opratoire spcifi dans la prsente Norme internationale. NOTES 1 Les matires insolubles dans Ithanol correspondent aux substan- ces trangres peu solubles ou insolubles dans Ithanol 95 % ( V/ V) ajoutes aux savons, ainsi que les substances accompagnant tous les sa

10、vons, telles que carbonates et chlorures alcalins peu solubles dans Ithanol 95 % ( Vl V). 2 Les substances trangres peuvent tre de nature inorganique (car- bonates, borates, perborates, chlorures, sulfates, silicates, phospha- tes, oxydes de fer, etc.) ou de nature organique (amidons, dextrines, cas

11、ines, sucres, drivs de la cellulose, alginates, etc. 1. 3 Principe Dissolution du savon dans Ithanol, filtration et pese du rsidu non dissous. 4 Ractif 4.1 thanol, 95 % WV). 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Fioles coniques, de capacit 500 ml, col rod. 5.2 Rfrigrant reflux, refro

12、idi leau, muni dun joint conique rod son extrmit infrieure adaptable aux fioles coniques (5.1). 5.3 Bain deau. 5.4 tuve, rglable 103 + 2 OC. 5.5 Balance analytique, prcise 0,001 g. 6 chantillonnage Des modes opratoires pour la prparation et le stockage de lchantillon pour laboratoire feront lobjet d

13、une Norme inter- nationale ultrieure. 7 Mode opratoire 7.1 Prise dessai Peser, dans lune des fioles coniques (5.1), 0,Ol g prs, 5 g environ de lchantillon pour laboratoire. 7.2 Dtermination Ajouter, dans la fiole conique contenant la prise dessai (7.1), 200 ml dthanol (4.1) et adapter le rfrigrant r

14、eflux (5.2). Chauffer douce bullition en agitant de facon viter le plus possible ladhrence de produit au fond de ia fiole. Scher durant 1 h, dans ltuve (5.4) rgle 103 + 2 OC, le papier filtre devant tre utilis pour la filtration de linsoluble; le laisser refroidir la temprature ambiante dans un dess

15、iccateur et le peser 0,001 g prs. Le placer dans un entonnoir dispos sur une seconde fiole conique (5.1). Lorsque la dissolution du savon parat complte, verser sur le papier filtre le liquide aprs dcantation, laver par dcantation linsoluble dans la fiole conique avec de Ithanol (4.1) prala- blement

16、chauff au voisinage de lbullition, et transvaser sur le papier filtre linsoluble laide de petites quantits dthanol (4.1) chaud. Laver le papier filtre et le rsidu avec de Ithanol chaud jusqu limination complte du savon. 1) 1) Le liquide de lavage final ne doit pas prsenter de rsidu apprciable lvapor

17、ation. ISO 673-1981 (F) Pendant cette opration, il est pratique de disposer la fiole coni- que portant lentonnoir dans le bain deau (5.3), de facon maintenir le filtrat douce bullition. II est galement possible dutiliser un entonnoir chauffant. Couvrir simultanment lentonnoir avec un verre de montre

18、. la faveur de ce dispositif, le refroidissement des liquides de lavage est vit et les vapeurs dthanol condenses sur le verre de montre achvent le lavage du papier filtre en retombant sur lui. Scher le papier filtre lair libre avant de lintroduire dans ltuve (5.4) rgle 103 -t 2 OC. Une heure aprs, s

19、ortir le papier filtre et le peser aprs lavoir laiss dans le dessiccateur durant le temps minimal ncessaire pour obtenir le refroidisse- ment complet jusqu la temprature ambiante. Rpter les oprations de schage dans ltuve, de refroidissement et de pese jusqu ce que la diffrence de masse constate entr

20、e deux peses successives soit infrieure 0,001 g. Noter la masse finale. NOTE - Dans le cas de certains savons, en particulier silicats, on ne parvient pas dtacher du fond de la fiole conique la totalit de Iinso- luble. Dans ce cas, aprs lavage complet Ithanol, dissoudre le rsidu dans un peu deau dis

21、tille chaude. Transvaser ensuite la solu- tion dans une capsule vaporation tare, vaporer sur un bain deau bouillante, puis scher dans ltuve rgle 103 k 2 OC. Laisser refroi- dir dans un dessiccateur et peser. Rpter les oprations de schage (durant des priodes de 1 h), de refroidissement et de pese jus

22、qu ce que la diffrence de masse constate entre deux peses successives soit infrieure 0,001 g. Ajouter cette masse celle du rsidu sur le papier filtre. 8 Expression des rsultats 8.1 Mode de calcul La teneur en matires insolubles dans Ithanol, exprime en pourcentage en masse, est donne par la formule

23、m -x 100 mo o m0 est la masse, en grammes, de la prise dessai; m est la masse, en grammes, du rsidu. 8.2 Reproductibilit La diffrence entre les rsultats obtenus sur le mme chantil- lon, dans deux laboratoires diffrents, ne doit pas dpasser 0,05 % dans le cas dune teneur en matires insolubles dans It

24、hanol infrieure ou gale 1 %, et 0,l % dans le cas dune teneur en matires insolubles dans Ithanol suprieure 1 %. 9 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) tous les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon; b) rfrence de la mthode

25、 utilise (rfrence la prsente Norme internationale); c) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont expri- ms; d) conditions de lessai; e) tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale, ou facultatifs, ainsi que tous les inci- dents ventuels susceptibles davoir eu une influence sur les rsultats.