ISO 6615-1993 Petroleum products determination of carbon residue Conradson method《石油产品 残碳的测定 康氏法》.pdf

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1、Numro de rfrence ISO 6615:1993(F) ISO 1993 NORME INTERNATIONALE ISO 6615 Deuxime dition 1993-09-15 Produits ptroliers Dtermination du rsidu de carbone Mthode Conradson Petroleum products Determination of carbon residue Conradson methodISO 6615:1993(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichie

2、r PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient inst

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5、ns le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 1993 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soi

6、t et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 734 10 79 E-mail copyr

7、ightiso.ch Web www.iso.ch Version franaise parue en 2000 I mpri menSuis se ii ISO 1993 Tous droits rservsISO 6615:1993(F) ISO 1993 Tous droits rservs iii Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres

8、de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO p

9、articipent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 3. Les projets de Normes int

10、ernationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 6615 a t labore par le comit technique ISO/TC 28, Produits ptroliers et

11、 lubrifiants. Cette deuxime dition annule et remplace la premire dition (ISO 6615:1983), dont elle constitue une rvision technique. Lannexe A fait partie intgrante de la prsente Norme internationale. Lannexe B est donne uniquement titre dinformation.NORME INTERNATIONALE ISO 6615:1993(F) ISO 1993 Tou

12、s droits rservs 1 Produits ptroliers Dtermination du rsidu de carbone Mthode Conradson AVERTISSEMENT Lutilisation de la prsente Norme internationale implique lintervention de produits, doprations et dquipements caractre dangereux. La prsente Norme internationale nest pas cense aborder tous les probl

13、mes de scurit concerns par son usage. Il est de la responsabilit de lutilisateur de consulter et dtablir des rgles de scurit et dhygine appropries et de dterminer lapplicabilit des restrictions rglementaires avant utilisation. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une mthod

14、e permettant de dterminer la quantit de rsidu de carbone, entre 0,01 % (m/m) et 30,0 % (m/m), restant aprs vaporation et pyrolyse dune huile. Elle est destine donner une certaine indication de la tendance relative du produit former du coke. La mthode sapplique dune manire gnrale des produits ptrolie

15、rs relativement non volatils, qui se dcomposent partiellement lors dune distillation la pression atmosphrique. Les produits ptroliers contenant des constituants formant des cendres dtermines selon lISO 6245 donnent un rsidu de carbone trop lev, qui dpend de la quantit de cendres formes. NOTE 1 Lexpr

16、ession rsidu de carbone est utilise dans la prsente Norme internationale pour dsigner le rsidu charbonneux form aprs vaporation et pyrolyse dun produit ptrolier. Le rsidu nest pas entirement compos de carbone, mais il sagit dun coke qui peut subir une modification ultrieure par pyrolyse. Lexpression

17、 rsidu de carbone est retenue dans la prsente Norme internationale, uniquement par rfrence son utilisation trs rpandue. NOTE 2 Les valeurs obtenues par cette mthode ne sont numriquement pas identiques celles obtenues selon lISO 4262. De mme, aucune corrlation satisfaisante na t observe entre les rsu

18、ltats des deux mthodes pour tous les produits susceptibles de faire lobjet dun essai, car lessai du rsidu de carbone sapplique une grande varit de produits ptroliers. Le rsidu de carbone Conradson trouve son utilisation pour caractriser les combustibles rsiduels lourds, les charges des units de cokf

19、action, etc. qui ne peuvent tre facilement introduits dans lampoule de lappareil de Ramsbottom, et quand il est souhaitable dtudier le rsidu ou deffectuer des essais supplmentaires sur celui-ci. LISO 10370 (mthode micro) donne des rsultats similaires ceux de la prsente mthode sur une grande varit de

20、 produits ptroliers, et est susceptible de remplacer, par la suite, la prsente mthode et lISO 4262. NOTE 3 Le rsidu de carbone des fuel-oils rsiduels et distillats donne un classement approximatif de tels combustibles en fonction de leur proprit former des dpts dans des applications particulires. NO

21、TE 4 La prsence de nitrates dalkyle dans les distillats ou dadditifs formant des cendres aussi bien dans les distillats que dans les combustibles rsiduels, donne des rsultats de rsidu de carbone qui sont plus levs que les valeurs correspondantes sur le combustible sans additifs. Ces valeurs peuvent

22、ne pas se corrler avec la propension dun combustible former des dpts. NOTE 5 Le rsidu de carbone dhuiles de base lubrifiantes peut donner une indication de la propension de lhuile se dposer dans les chambres de combustion et/ou de la composition chimique relative des huiles de viscosit similaire. La

23、 majorit des huiles lubrifiantes finies contiennent des additifs formant des cendres, et ainsi le rsidu de carbone de lubrifiants finis ne peut tre utilis de cette manire. NOTE 6 Le rsidu de carbone dun gazole est un guide utile dans la fabrication des carburants.ISO 6615:1993(F) 2 ISO 1993 Tous dro

24、its rservs 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rv

25、ision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de lISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn.

26、ISO 1772:1975, Creusets de laboratoire en porcelaine et en silice. ISO 3170:1988, Produits ptroliers liquides chantillonnage manuel. ISO 3171:1988, Produits ptroliers liquides chantillonnage automatique en oloduc. ISO 3405:1988, Produits ptroliers Dtermination des caractristiques de distillation. 3P

27、 r i n c i p e 3.1 Une masse connue de produit examiner est introduite dans un creuset et soumise une distillation destructive. Le rsidu est soumis des ractions de craquage et de cokfaction pendant une priode fixe, correspondant un chauffage trs fort. la fin de la priode spcifie de chauffage, le cre

28、uset dessai contenant le rsidu charbonneux est refroidi dans un dessiccateur, puis pes. Le rsidu restant est calcul, en pourcentage de la masse initiale. 3.2 Pour les produits lgers dans lesquels plus de 90 % (V/V) distillent au-dessous de 370 C, le mode opratoire est appliqu sur le rsidu restant ap

29、rs que 90 % (V/V) ont t distills. Le mode opratoire pour obtenir ce rsidu est donn dans lannexe A. 4 Appareillage Lappareillage assembl est reprsent la Figure 1. Les parties le constituant sont dcrites de 4.1 4.6. 4.1 Creuset de porcelaine, forme vase, entirement verniss, ou creuset de silice; capac

30、it 29 ml 31 ml, diamtre intrieur 46 mm 49 mm sa partie suprieure. Creuset de porcelaine 1/45, dcrit dans lISO 1772. 4.2 Creuset de Skidmore, en fer, muni dune bague et dune bride, dune capacit de 65 ml 82 ml; au niveau de la bride, le diamtre intrieur est de 53 mm 57 mm et le diamtre extrieur de 60

31、mm 67 mm, sa hauteur est de 37 mm 39 mm. Le creuset est livr avec un couvercle, sans les tubes dalimentation. Louverture verticale est ferme. Louverture horizontale denviron 6,5 mm doit tre maintenue propre. Le diamtre extrieur du fond plat doit tre compris entre 30 mm et 32 mm. 4.3 Creuset en fer e

32、mbouti, avec couvercle, diamtre extrieur de 78 mm 82 mm sa partie suprieure, hauteur de 58 mm 60 mm, paisseur approximative de 0,8 mm. Placer sur le fond du creuset, et niveler avant chaque essai, une couche denviron 25 ml de sable sec, ou bien suffisamment pour amener le creuset de Skidmore, avec s

33、on couvercle, au voisinage de la partie suprieure du creuset en tle. 4.4 Support triangulaire en fil mtallique, form dun fil nu de nickel-chrome, denviron 2,0 mm 2,3 mm, possdant une ouverture suffisamment faible pour supporter le fond du creuset de fer embouti au mme niveau que le fond du bloc isol

34、ant ou de la bote en tle (4.6). 4.5 Hotte circulaire en tle, la partie infrieure a un diamtre de 120 mm 130 mm, et une hauteur de ct vertical devant tre comprise entre 50 mm et 53 mm. La partie suprieure est une chemine de 50 mm 60 mm de hauteur et de 50 mm 56 mm de diamtre intrieur, laquelle est fi

35、xe la partie infrieure (possdant les cts verticaux) par une partie tronconique, ce qui porte la hauteur totale de la hotte de 125 mm 130 mm.ISO 6615:1993(F) ISO 1993 Tous droits rservs 3 Pour donner une ide de la hauteur de la flamme au-dessus de la chemine, fixer une anse, en fil de fer ou de nicke

36、l-chrome denviron 3 mm, et ayant une hauteur de 50 mm, au-dessus du haut de la chemine. NOTE 7 La hotte peut tre faite dune seule pice de mtal, pourvu que les dimensions donnes en 4.5 soient respectes. 4.6 Isolant, bloc thermorsistant en cramique, ou bague rfractaire ou bote en tle creuse, ayant 150

37、 mm 175 mm de diamtre sil est rond, ou de ct sil est carr, 32 mm 38 mm dpaisseur et prsentant une ouverture centrale tronconique inverse, double de mtal, de 83 mm de diamtre la base et de 89 mm de diamtre la partie suprieure. Dans le cas de la bague rfractaire, un revtement mtallique nest pas ncessa

38、ire, du moment que la bague est en matriau dur et thermorsistant. 4.7 Brleur, du type Meker ou quivalent, possdant un orifice de diamtre approximatif de 24 mm. 4.8 Rcipient de refroidissement, dessiccateur, ou rcipient adapt, ne contenant pas dagent dessiccateur. 5 chantillons et chantillonnage 5.1

39、Il convient de prlever les chantillons suivant lISO 3170, lISO 3171 ou une norme nationale quivalente. 5.2 Les produits qui sont examins par la prsente Norme internationale peuvent ne pas tre compltement homognes, et par consquent des prcautions appropries doivent tre prises la fois, pendant lchanti

40、llonnage sur le site et le prlvement des prises dessais au laboratoire.ISO 6615:1993(F) 4 ISO 1993 Tous droits rservs Dimensions en millimtres Lgende 1 Hotte 4 Creuset de fer. Capacit 65 ml 82 ml 7 Brleur Meker (ou quivalent) 2 Ouverture horizontale 6,5 mm environ 5 Creuset de porcelaine. Capacit 29

41、 ml 31 ml 8 Bloc isolant 3 Creuset de fer (0,8 mm dpaisseur) 6 Support en fil nu de nickel-chrome 2 mm 2,3 mm environ 9 Sable sec. Environ 25 ml a o u Figure 1 Appareil pour la dtermination du rsidu ConradsonISO 6615:1993(F) ISO 1993 Tous droits rservs 5 6 Mode opratoire 6.1 Agiter soigneusement lch

42、antillon qui doit tre test, en chauffant un peu sil est ncessaire de rduire sa viscosit. Peser, 5 mg prs, une prise dessai, exempte dhumidit et de toutes substances en suspension. Lintroduire dans un creuset de porcelaine ou de silice tar (4.1) contenant deux billes de verre de diamtre approximatif

43、2,5 mm. Chauffer 110 C minimum, refroidir dans le rcipient de refroidissement (4.8) et peser 0,1 mg prs jusqu ce que des peses conscutives diffrent de moins de 0,5 mg. Peser, 5 mg prs, une prise dessai de produit, comme indiqu dans le tableau 1, dans le creuset tar. Placer ce creuset au centre du cr

44、euset de Skidmore (4.2). Niveler la couche de sable se trouvant dans le grand creuset en tle (4.3) et le placer sur le creuset de Skidmore, exactement au centre du creuset de fer. Poser les couvercles du creuset de Skidmore et du creuset de fer, le couvercle de ce dernier tant pos assez librement po

45、ur permettre lvacuation libre des vapeurs au fur et mesure quelles se forment. Tableau 1 Masse de lchantillon Rsidu de carbone Conradson %( m/m) Masse de lchantillon g u 0,10 10 0,5 1) 0,11 5,00 10 0,5 5,01 15,0 5 0,5 15,1 30,0 3 0,1 NOTE Lorsquune prise dessai de 5 g ou 3 g est utilise, il peut sav

46、rer impossible de contrler le temps de prinflammation et de combustion des vapeurs, dans les limites fixes en 6.3; dans de tels cas, les rsultats sont nanmoins valides. 1) Il convient dchantillonner cette prise dessai partir du rsidu 10 % de distillation lorsque cest possible (voir annexe A). 6.2 Pl

47、acer sur un support, ou sur un anneau adquat, le support triangulaire en fil mtallique (4.4), puis le bloc isolant (4.6). Ensuite centrer le creuset de tle dans le bloc isolant, son fond reposant sur la partie suprieure du triangle, et recouvrir lensemble avec la hotte en tle (4.5) de faon obtenir une rpartition uniforme de la chaleur pendant lopration (voir figure 1). 6.3 Chauffer laide dune flamme forte et haute provenan