ISO 6374-1981 Cryolite natural and artificial and aluminium fluoride for industrial use Determination of phosphorus content Atomic absorption spectrometric meth.pdf

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1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)ICqYHAPOHAR OPrAHMSAlJM fl0 CTAHAPTbl3AMM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Cryolithe, naturelle et artificielle, et fluorure daluminium usage industriel - Dosage du phosphore - Mthode par spectromtrie dabsorption atom

2、ique aprs extraction Cryolite, natural and aMicial, and aluminium fluoride for industrial use - Determination of phosphorus content - Atomic absorption spectrometric method after extraction Premire dition - 1981-10-15 CDU 661.862 + 553.634 : 543.422 : 546.18 Rf. no : ISO 6374-1981 (FI Descripteurs :

3、 industrie mtallurgique, minerai daluminium, essai, dosage, phosphore, mthode spectroscopique dabsorption atomique. Prix bas sur 4 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llabora

4、tion des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement au

5、x travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 6374 a t labore par le comit technique ISO/TC 47, Chimie, et a

6、t soumise aux comits membres en mai 1980. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d gypte, Rp. arabe d Allemagne, R. F. France Australie Hongrie Autriche Inde Belgique Irlande Brsil Italie Chine Mexique Core, Rp. de Pays- Bas Philippines Pologne Roumanie Royaume-Uni

7、Suisse Tchcoslovaquie URSS Aucun comit membre ne la dsapprouve. 0 Organisation internationale de normalisation, 1981 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 6374-1981 (F) Cryolithe, naturelle et artificielle, et fluorure daluminium usage industriel - Dosage du phosphore - Mthode par spectromtrie d

8、absorption atomique aprs extraction 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode par spectromtrie dabsorption atomique aprs extraction, pour le dosage du phosphore dans la cryolithe, naturelle et artificielle, et dans le fluorure daluminium usage industriel. La

9、mthode est applicable aux produits dont la teneur en phos- phore, exprime en P205, est comprise entre 5 et 60 mg/kg. 2 Rfrences I SO 1619, Ctyolithe, naturelle et artificielle - Prparation et conservation des chantillons pour essai. ISO 2925, Fluorure daluminium usage industriel - Prpara- tion et co

10、nservation des chantillons pour essai. 3 Principe Fusion dune prise dessai avec du carbonate de sodium et de lacide borique et reprise par lacide perchlorique. Formation du complexe molybdophosphate dammonium et extraction du complexe par lactate disobutyle. Nebulisation de la solution au sein dune

11、flamme actylne- monoxyde de diazote et dosage du molybdne et, par voie indi- recte, du phosphore, par mesurage de labsorption de la raie 379,8 nm, mise par une lampe cathode creuse au molyb- dene. 4.4 Heptamolybdate dammonium ttrahydrat (molyb- date dammonium) (NH4)6M070.4H201, solution 10,7 g/l. 4.

12、5 Acide perchlorique, solution 500 g/l environ. Diluer 215 ml dacide perchlorique, Q 168 g/ml, solution 70 % (mlm) environ, 500 ml. 4.6 Acide perchlorique, solution 200 g/l environ. Diluer 87 ml dacide perchlorique, Q 168 g/ml, solution 70 % (mlm) environ, a 500 ml. 4.7 Phosphore, solution talon cor

13、respondant 1,000 g de P par litre. Peser, 0,000 1 g prs, 4,393 6 g de dihydrogno- orthophosphate de potassium (KH2POa) et les dissoudre dans un peu deau. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogni- ser. 1 ml de cette solution talon contien

14、t 1 mg de P. 4.8 Phosphore, solution talon correspondant 0,050 g de P par litre. Prlever 50,O ml de la solution talon de phosphore (4.71, les introduire dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 50 Fg de P. Conserver cette solution dans

15、 un flacon en plastique appropri. 4 Ractifs et produits Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue et de leau bidistille. 4.1 Carbonate de sodium dcahydrat. 4.2 Acide borique. 4.3 Actate disobutyle CH ajou- ter 0,9 g du carbonate de sodium (4.1) et 0,7 g de

16、 lacide bori- que (4.2) et mlanger laide dune spatule en platine. Chauffer doucement le creuset et son contenu durant 5 min sur une petite flamme, puis de faon plus intense, jusqu fusion du mlange, donnant une masse fondue claire. Laisser refroidir, ajouter, dans le creuset, 20 ml de la solution dac

17、ide perchlori- que (4.5) et chauffer Igrement pour dissoudre la masse solidi- fie. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jau- ge de 50 ml et, aprs refroidissement la temprature ambiante, complter au volume et homogniser. mg est la masse, en grammes, de la prise dessai (6.1); ml est

18、la masse, en microgrammes, de P trouvee dans la solution dessai (6.3.1); m2 est la masse, en microgrammes, de P trouvee dans la solution de lessai a blanc (6.4); 2,29 est le facteur de conversion de P en P205. Prlever 20,O ml de cette solution et les introduire dans lune des ampoules dcanter (5.21,

19、ajouter 10 ml de la solution de paramolybdate dammonium (4.41, agiter et laisser reposer durant 15 min. 8 Procs-verbal dessai Le proces-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : Poursuivre comme spcifi en 6.2.1.2. a) identification de lchantillon; 6.3.2 Mesurages spectromtriques b) rfe

20、rence de la mthode utilise; En suivant les modalits spcifies en 6.2.2.2 afin dassurer autant que possible les mmes conditions pour ltalonnage, le dosage et le blanc, en particulier en ce qui concerne la vitesse de nbulisation, dterminer, dans lordre, les absorbantes de c) rsultats, mes; ainsi que la

21、 forme sous m uelle ils sont expri- dl compte rendu de tous vs au cours de lessai; dtails particul iers ventuels rele- a) lune des solutions tmoins (6.2.1); e) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme internationale ou dans les Normes interna- tionales auxquelles il est fait

22、 rfrence, ou de toutes opra- tions facultatives. b) la solution dessai (6.3.1); c) la solution de lessai blanc (6.4). ISO 6374-1981 (FI Annexe Publications ISO relatives la cryolithe, naturelle et artificielle, et au fluorure daluminium usage industriel Cryolithe, naturelle et artificielle ISO 1619

23、- Prparation et conservation des chantillons pour essai. ISO 1620 - Dosage de la silice - Mthode spectrophotomtrique au molybdosilicate rduit. ISO 1693 - Dosage du fluor - Mthode de Willard-Winter modifie. ISO 1694 - Dosage du fer - Mthode photomtrique la phnanthroline-110. ISO 2366 - Dosage du sodi

24、um - Mthodes par spectrophotomtrie de flamme (mission) et par absorption atomique. ISO 2367 - Dosage de laluminium - Mthode gravimtrique Ihydroxy-8 quinoline. ISO 2830 - Dosage de laluminium - Mthode par absorption atomique. ISO 3391 - Dosage du calcium - Mthode par absorption atomique dans la flamm

25、e. ISO 3392 - Dosage de leau - Mthode lectromtrique. ISO 3393 - Determination de lhumidit - Mthode gravimtrique. ISO 4277 - valuation de la teneur en fluorures libres - Mthode titrimtrique conventionnelle. ISO 4286 - Dosage des sulfates - Mthode gravimtrique ltat de sulfate de baryum. ISO 5930 - Dos

26、age du phosphore - Mthode photomtrique au molybdosphosphate rduit. ISO 5938 - Dosage du soufre - Mthode par spectromtrie de fluorescence X. ISO 6374 - Dosage du phosphore - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique aprs extraction. Fluorure daluminium usage industriel ISO 2362 - Dosage du fluor -

27、 Mthode de Willard-Winter modifie. ISO 2368 - Dosage du fer - Mthode photomtrique la phnanthroline-1 10. ISO 2369 - Dosage de la silice - Mthode spectrophotomtrique au complexe silicomolybdique rduit. ISO 2925 - Prparation et conservation des chantillons pour essai. ISO 3392 - Dosage de leau - Mthod

28、e lectromtrique. ISO 3393 - Dtermination de lhumidit - Mthode gravimtrique. ISO 4279 - Dosage du sodium - Mthode par spectrophotomtrie de flamme en mission. ISO 4286 - Dosage des sulfates - Mthode gravimtrique ltat de sulfate de baryum. ISO 5930 - Dosage du phosphore - Mthode photomtrique au molybdophosphate rduit. ISO 5938 - Dosage du soufre - Mthode par spectromtrie de fluorescence X. ISO 6374 - Dosage du phosphore - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique aprs extraction. 4 Page blanche Page blanche