ISO 6059-1984 Water quality Determination of the sum of calcium and magnesium EDTA titrimetric method《水质 钙和镁总量的测定 EDTA滴定法》.pdf
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1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANARDIZATION.MEYHAPOHAFI OPrAHM3AlWlR n0 CTAHAPTM3AWl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Qualit de leau - Dosage de la somme du calcibm et du magnsium - Mthode titrimtrique IEDTA Water qualty - Determination of the sum of calcium and ma
2、gnesium - EDTA titrimetric method Premiere 6dition - 1984-06-01 CDU 543.3 : 543.24 : 546.41 : 546.46 R6f. no : ISO 6059-1984 (F) Descripteurs : eau, qualit VI est le volume, en millilitres, de la solution talon de rfrence de calcium (4.3); v2 est le volume, en millilitres, de la solution dEDTA, uti-
3、 lis pour ltalonnage. 4.3 Calcium, solution talon de rfrence, c(CaC03) = 10 mmol/l. Scher un chantillon de carbonate de calcium pur pendant 2 h 150 OC et laisser refroidir la temprature ambiante dans un dessiccateur. En introduire 1,001 g dans une fiole conique de 500 ml, et lhumidifier avec de leau
4、. Ajouter goutte goutte de lacide chlorhydrique 4 mol/1 jusqu ce que tout le carbonate soit dissous. viter un excs dacide. Ajouter 200 ml deau et porter bullition quelques minutes afin dliminer le dioxyde de car- bone. Refroidir et ajouter quelques gouttes de lindicateur au rouge de mthyle. Ajouter
5、une solution ammoniacale 3 mol/1 jusqu ce que la solution devienne orange. Transvaser la solu- tion dans une fiole jauge de 1 000 ml et amener au volume avec de leau distille. 1 ml de la solution contient 0,400 8 mg (0,Ol mmol) de cal- cium. NOTE - Des solutions disponibles dans le commerce peuvent
6、tre uti- lises. 4.4 Mordant noir 11, indicateur. Dissoudre 0,5 g de sel de sodium de mordant noir 11 acide (hydroxy-1 naphtylazo-2) nitro-6 naphtol-2 sulfonique-41 (C20H12N307SNa) dans 100 ml de trithanolamine (HOCH2CH2),NI. II est possible dajouter jusqu 25 ml dtha- nol la place de la trithanolamin
7、e, afin de diminuer la viscosit de la solution. 7.1 Prparation de la prise dessai Un traitement prliminaire nest pas ncessaire, sauf pour les chantillons contenant des matires en particules, ceux-ci devant tre filtrs sur filtre dune grosseur de pores de 0,45 prn, ds que possible aprs collection. Si
8、lon effectue une filtration, il y a risque dentranement du calcium et du magnsium. Diluer les prises dessai ayant une concentration totale en cal- cium et magnsium suprieure 3,6 mmol/l jusqu ce quelles soient infrieures cette concentration et relever le facteur de dilution, F. Si les prises dessai o
9、nt t acidifies pour conservation, les neutraliser avec les quantits calcules de solution dhydroxyde de sodium 2 mol/l. Dans le calcul des rsultats, prendre en considration toute dilution de lchantillon, ou de la prise dessai, par lacide ou lalcali. 7.2 Dosage 7.2.1 A laide dune pipette, introduire 5
10、0,O ml de lchantillon dans une fiole conique de 250 ml. Ajouter 4 ml de la solution tampon (4.1) et 3 gouttes de lindicateur au mordant noir 11 (4.4). La solution doit se colorer en rouge fonc violet, et son pH doit tre de 10,O + 0,l. Titrer immdiatement laide de la solution dEDTA (4.2) verse partir
11、 dune burette (chapitre 51, tout en agitant constam- ment. Verser rapidement au dbut du dosage puis lentement vers la fin. Ajouter la solution dEDTA goutte goutte ds que la couleur de la solution commence virer du rouge et du violet au bleu. Le point final de virage est atteint lorsque la dernire nu
12、ance rouge a disparu. La couleur ne doit plus changer par addition dune goutte supplmentaire de la solution dEDTA. NOTE - Pour faciliter la dtection du point de virage, lindicateur peut tre modifi par addition de 0,17 g de sel mthanil (sel de sodium de lacide anilido-4 azobenzne-sulfonique). La coul
13、eur passe alors du rouge au gris ple ou au vert. 7.2.2 Titrer un chantillon supplmentaire de la facon sui- , vante. Introduire 50,O ml de lchantillon dans la fiole. Ajouter un volume de la solution dEDTA infrieur de 0,5 ml celui vers lors du premier titrage (7.2.1). Ajouter 4 ml de la solution tam-
14、5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et pon (4.1) et 3 gouttes de lindicateur au mordant noir 11 (4.4). Titrer goutte goutte jusqu ce que le point de virage soit atteint. Burette, de 25 ml de capacit, gradue tous les 0,05 ml, con- forme aux spcifications de IISO 385/1, classe A, ou quipe-
15、ment similaire. 7.2.3 Si le volume de la solution dEDTA verse est infrieur 4,5 ml, effectuer un autre titrage en prenant un volume plus grand dchantillon et augmenter en proportion le volume de solution tampon (4.1) et dindicateur (4.4). 6 chantillonnage et chantillons Si le volume de la solution dE
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