ISO 5815-2-2003 Water quality - Determination of biochemical oxygen demand after n days (BODn) - Part 2 Method for undiluted samples《水质 n日生化需氧量(BODn)的测定 第2部分 未稀.pdf

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1、 Numro de rfrence ISO 5815-2:2003(F) ISO 2003NORME INTERNATIONALE ISO 5815-2 Premire dition 2003-04-01Qualit de leau Dtermination de la demande biochimique en oxygne aprs n jours (DBO n ) Partie 2: Mthode pour chantillons non dilus Water quality Determination of biochemical oxygen demand after n day

2、s (BOD n ) Part 2: Method for undiluted samples ISO 5815-2:2003(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordina

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7、. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2003 Tous droits rservsISO 5815-2:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos. iv Introduction v 1 Domaine dappl

8、ication 1 2 Rfrences normatives. 1 3 Termes et dfinitions 2 4 Principe 2 5 Appareillage. 2 6 Conservation de lchantillon 3 7 Mode opratoire 3 7.1 Prparation des solutions dessai. 3 7.2 Dtermination 3 8 Calcul et expression des rsultats 4 9 Rapport dessai. 4 Annexe A (informative) Priodes et tempratu

9、res alternatives. 6 Annexe B (informative) Modifications pour des valuations spcifiques 8 Annexe C (informative) Justesse et fidlit . 11 Bibliographie 13 ISO 5815-2:2003(F) iv ISO 2003 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorgan

10、ismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementale

11、s et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Direct

12、ives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au mo

13、ins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leu

14、r existence. LISO 5815-2 a t labore par le comit technique ISO/TC 147, Qualit de leau, sous-comit SC 2, Mthodes physiques, chimiques et biochimiques. Cette premire dition de lISO 5815-2, ainsi que lISO 5815-1, annule et remplace lISO 5815:1989, qui a fait lobjet dune rvision technique. LISO 5815 com

15、prend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Qualit de leau Dtermination de la demande biochimique en oxygne aprs n jours (DBO n ): Partie 1: Mthode par dilution et ensemencement avec apport dallylthioure Partie 2: Mthode pour chantillons non dilus LISO 5815-2 est quivalente la Norme eu

16、ropenne EN 1899-2. ISO 5815-2:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs vIntroduction La prsente partie de lISO 5815 est destine lanalyse de la demande biochimique en oxygne (DBO) dans les eaux, pour une gamme de DBO de 0,5 mg/l 6 mg/l doxygne. Les dures dincubation spcifies dans la prsente partie de lISO

17、 5815 sont de 5 jours, comme dans lISO 5815:1989 et comme appliques dans de nombreux pays europens, ou de 7 jours comme appliques dans plusieurs pays nordiques durant de nombreuses annes. Typiquement, une incubation de 7 jours fournira des rsultats de DBO plus levs que pour une dure dincubation de 5

18、 jours. Avec une priode dincubation de 5 jours, il est possible dviter de travailler le week-end si les chantillons sont prlevs les mercredi, jeudi et vendredi. Avec une priode dincubation de 7 jours, les chantillons prlevs les cinq premiers jours de la semaine peuvent tre analyss sans travailler le

19、 week-end. Pour cette raison, une incubation de 7 jours peut tre considre plus approprie que lincubation conventionnelle de 5 jours. Une incubation de 7 jours, nouvelle et modifie est dcrite dans lAnnexe A. Les premires recherches indiquent que les rsultats de DBO obtenus par cette mthode modifie so

20、nt identiques aux rsultats obtenus par la mthode de 5 jours dcrite dans la prsente partie de lISO 5815. Il est souhait que plus de donnes comparatives sur ces deux mthodes dincubation soient obtenues dans les prochaines annes, afin que la mthode dincubation de 7 jours modifie soit compltement inclus

21、e lors de la rvision de la prsente partie de lISO 5815. Pour la dtermination de la DBO ndes chantillons deaux, la mthode respiromtrique dcrite dans lISO 9408 peut galement tre utilise. Dans la prsente partie de lISO 5815, la limite de dtermination, D L ,est dfinie comme L0 , 9 5 ( )B 1 21 f Dt s n =

22、 + (1) o s Best lcart-type dune srie; t 0,95(f)est la valeur t de Student; f est les degrs de libert pour la dtermination de s B ; n est le nombre danalyses pour la dtermination du blanc dans une srie analytique ; s Best calcul partir des dterminations dchantillons rels avec une DBO proche de la lim

23、ite de dtermination estime D L . Dans le cas o la mthode ne ncessite pas de correction du blanc, le terme 1 1 n + (2) est supprim. NORME INTERNATIONALE ISO 5815-2:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs 1Qualit de leau Dtermination de la demande biochimique en oxygne aprs n jours (DBO n ) Partie 2: Mtho

24、de pour chantillons non dilus AVERTISSEMENT Il convient que les personnes utilisant la prsente partie de lISO 5815 soient familires des pratiques courantes de laboratoire. La prsente partie de lISO 5815 ne prtend pas aborder tous les ventuels problmes de scurit lis son utilisation. Il est de la resp

25、onsabilit de lutilisateur dtablir des pratiques de sant et de scurit appropries et de sassurer de la conformit aux exigences rglementaires nationales. 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 5815 spcifie une mthode de dtermination de la demande biochimique en oxygne (DBO) dans les eaux pour

26、 des chantillons non dilus. La mthode est applicable tous les types deau dont la demande biochimique en oxygne est suprieure ou gale la limite de dtermination de 0,5 mg/l doxygne et ne dpasse pas 6 mg/l doxygne. Les rsultats obtenus sont le produit dune combinaison de ractions biochimiques et chimiq

27、ues. Ils ne possdent pas le caractre exact et rigoureux tel que, par exemple, celui dun processus chimique unique bien dfini. Ils fournissent cependant une indication qui permet destimer la qualit des eaux. Lanalyse peut tre influence par la prsence de substances diverses. Celles qui sont toxiques p

28、our les micro-organismes telles que, par exemple, les bactricides, les mtaux toxiques ou le chlore libre, inhibent loxydation biochimique. La prsence dalgues ou de micro-organismes nitrificateurs peut entraner des rsultats artificiellement levs. Dans ces conditions, une modification de la mthode peu

29、t tre ncessaire. Lannexe A dcrit des priodes dincubation alternatives. Lannexe B dcrit des procdures pour la modification de la mthode par lapport de substances densemencement, de sels, dallylthioure (ATU) pour linhibition de la nitrification, par neutralisation, par homognisation et/ou par filtrati

30、on. Ces modifications peuvent tre ncessaires pour des valuations spcifiques de la qualit de leau des milieux rcepteurs. LAnnexe C fournit des donnes de fidlit. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, s

31、eule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai ISO 5813:1983, Qualit de leau Dosage de loxygne dissous Mthode iodomt

32、rique ISO 5814:1990, Qualit de leau Dosage de loxygne dissous Mthode lectrochimique la sonde ISO 5815-2:2003(F) 2 ISO 2003 Tous droits rservs3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 3.1 demande biochimique en oxygne aprs n jours DBO n

33、concentration en masse doxygne dissous consomm dans des conditions spcifies par loxydation biochimique de matires organiques et/ou inorganiques dans leau. n est la dure dincubation, gale 5 jours ou 7 jours NOTE 1 Cette dfinition est adapte de lISO 6107-2. NOTE 2 Pour les besoins de la prsente partie

34、 de lISO 5815, oxydation biologique a le mme sens que oxydation biochimique. 4 Principe Il est absolument essentiel que les essais conduits selon la prsente partie de lISO 5815 soient effectus par un personnel convenablement qualifi. Amener la temprature de lchantillon deau analyser 20 C avec ensuit

35、e aration, si ncessaire. Incubation 20 C pour une priode dfinie, 5 jours ou 7 jours dans lobscurit, dans un flacon entirement rempli et ferm. Dtermination de la concentration en oxygne dissous avant et aprs incubation. Calcul de la masse doxygne consomme par litre dchantillon. 5 Appareillage La verr

36、erie utilise doit tre compltement propre et exempte de composs adsorbs toxiques ou de composs biodgradables et elle doit tre protge contre toute contamination. 5.1 Flacons dincubation, flacons DBO, avec bouchons en verre, par exemple de 250 ml 300 ml ou de 100 ml 125 ml, de prfrence cylindro-conique

37、, ou rcipients quivalents. Il est important de nettoyer soigneusement les flacons avant leur utilisation. Si la mthode iodomtrique (ISO 5813) pour dterminer loxygne dissous est utilise, il est normalement suffisant de rincer le flacon plusieurs fois avec de leau du robinet et ensuite avec de leau di

38、onise. Cependant, si la mthode lectrochimique (ISO 5814) est utilise, un nettoyage plus strict est ncessaire, par exemple de la manire suivante: verser 5 ml 10 ml dune solution de lavage dans le flacon vide (par exemple 2,5 g diode et 12,5 g diodure de potassium par litre dacide sulfurique 1 % (frac

39、tion volumique), bien agiter afin de recouvrir les parois du flacon. Laisser reposer 15 min, jeter la solution, rincer soigneusement avec de leau du robinet et ensuite avec de leau dionise. 5.2 Incubateur, pouvant tre maintenu (20 2) C. 5.3 Appareil pour la dtermination de la concentration en oxygne

40、 dissous, conformment lISO 5813 ou lISO 5814. 5.4 Matriel de rfrigration de 0 C 4 C, pour le transport et la conservation des chantillons. 5.5 quipement pour laration, une bouteille dair sous pression ou un compresseur, par exemple. La qualit de lair doit tre telle que laration nentrane aucune conta

41、mination, notamment par lajout de matires organiques, de substances oxydantes ou rductrices, ou de mtaux. Si une contamination est suspecte, lair doit tre filtr et lav. ISO 5815-2:2003(F) ISO 2003 Tous droits rservs 36 Conservation de lchantillon Conserver lchantillon immdiatement aprs le prlvement

42、dans un flacon rempli jusquaux bords, ferm hermtiquement, une temprature comprise entre 0 C et 4 C jusqu ralisation de lanalyse. Commencer la dtermination de la DBO nle plus tt possible et dans les 24 h suivant la fin du prlvement de lchantillon. 7 Mode opratoire 7.1 Prparation des solutions dessai

43、Porter lchantillon dessai une temprature de (20 2) C et arer si ncessaire. Dans le cas dune aration, laisser reposer lchantillon pendant 15 min. liminer les bulles dair et la sursaturation possible en oxygne. 7.2 Dtermination 7.2.1 Mesure de loxygne dissous en utilisant la mthode iodomtrique (confor

44、mment lISO 5813) Remplir deux flacons dincubation (5.1) avec chaque chantillon (7.1) en laissant lgrement dborder. Durant les oprations de remplissage, des prcautions doivent tre prises pour viter une modification de la concentration en oxygne du milieu. liminer les bulles dair adhrant aux parois. B

45、oucher les flacons en prenant soin de ne pas emprisonner de bulles dair. Rpartir les flacons en deux sries, chacune comprenant un flacon de chaque chantillon. Placer la premire srie de flacons dans lincubateur (5.2) et laisser lobscurit pendant n jours 4 h. Dans la seconde srie de flacons, mesurer l

46、a concentration en oxygne dissous dans chaque flacon au temps zro aprs 15 min, en utilisant la mthode indique dans lISO 5813 et en ajoutant du nitrure au ractif nitrure-iodure alcalin. Aprs incubation, dterminer la concentration en oxygne dissous dans chacun des flacons de la premire srie en utilisa

47、nt la mthode indique dans lISO 5813. 7.2.2 Mesure de loxygne dissous en utilisant la mthode lectrochimique la sonde (conformment lISO 5814) Remplir un flacon dincubation (5.1) avec chaque chantillon (7.1) en laissant lgrement dborder. Durant les oprations de remplissage, des prcautions doivent tre prises pour viter une modification de la teneur en oxygne du milieu. liminer toutes les