ISO 5400-1984 Leather Determination of total silicon content Reduced molybdosilicate spectrometric method《皮革 硅含量的测定 还原硅钼酸盐光谱测定法》.pdf

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1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)(AYHAPOHAR OPrAHM3AlJMR n0 CTAHAPT1I13AlJWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Cuir - Dtermination de la teneur en silicium total - Mthode spectromtrique au molybdosilicate rduit Leather - Determination of to ta/ slicon

2、content - Reduced molybdosilica te spec trome trie me thod Premire dition - 1984-03-01 CDU 675: 543.849 Rf. no : ISO 5400-1984 (F) Descripteurs : cuir, tannage, essai, dosage, silicium, mthode spectrophotomtrique. 0 v, Prix bas sur 2 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisat

3、ion) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations int

4、ernationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conse

5、il de IISO. La Norme internationale ISO 5400 a t labore par le comit Cuir, et a t soumise aux comits membres en mai 1 981. techniq ue ISO/TC 120, Les comits membres aes pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d thiopie Royaume-Uni Allemagne, R.F. Hongrie Sri Lanka Brsil Inde Tanzanie Chine

6、 Kenya Turquie Core, Rp. de Mexique URSS gypte, Rp. arabe d Nouvelle-Zlande Espagne Roumanie Le comit membre du pays suivant la dsapprouve pour des raisons techniques : France 0 Organisation internationale de normalisation, 1984 0 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 54004984 (F) Cuir - Dtermin

7、ation de la teneur en silicium total - Mthode spectromtrique au molybdosilicate rduit 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode spectromtrique au molybdosilicate rduit, pour la dtermina- tion de la teneur en silicium total du cuir. tant donn quil nest pas pos

8、sible de dterminer lidentit chi- mique des composs silicis prsents dans le cuir, les rsultats sont exprims sous forme doxyde de silicium SiO*. Les organo-silanes prsents dans le cuir peuvent tre doss par cette mthode. Ils sont extraits presque quantitativement du cuir par le dichloromthane ou le ttr

9、ahydrofuranne, et cette proprit constitue la base dune mthode permettant leur dosage (Elliott, JSLTC, 1964, 48, 105; SLTC, Mthode SLC/lG). On obtiendra, toutefois, une estimation plus sre des composs inorganiques contenant du silicium en soumettant dabord lextraction par le dichloromthane les cuirs

10、dont on pense quils contiennent des organo-silanes. 2 Rfrences 4.5 Molybdate dammonium, solution 100 g/l, conte- nant 2 ml dune solution dhydroxyde dammonium, em = 0,880 g/ml, pour 100 ml de solution. ISO 835, Verrerie de laboratoire - Pipettes gradues - 4.6 Chlorure dtaitU dihydrat, solution 10 g/l

11、. 4 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Acide sulfurique concentr, ezo = 1,83 g/ml, dilu 1 + 1 avec de leau. 4.2 Acide sulfurique, solution talon, cW2 H2SOd) = 1,O mol/l. 4.3 Glyckol. 4

12、.4 Sulfate de sodium, solution 100 g/l. Partie 7 : Spcifications gnrales. Partie 2 : Pipettes sans temps dattente. Dissoudre 10 g de SnCl,2H,O dans 12 ml dacide chlorhydri- que, e20 = 1,19 g/ml, tide et 5 ml deau, puis diluer 1 000 ml. ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jauges a un trait. Pr

13、parer cette solution au moment de lemploi. ISO 2418, Cuir - 10 g de nitrate de potassium; 3 g de sucrose en poudre. c 3 Principe 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et Oxydation dune prise dessai dans une bombe de Parr, dans des conditions alcalines, de facon dtruire les matires orga- niq

14、ues et solubiliser les matires minrales. Formation du complexe molybdosilicate et mesurage spectromtrique une longueur donde de 630 nm. 5.1 Bombe de Parr, de 22 ml. 5.2 Bcher, de 250 ml de capacit. iso WOO-1984 FI 5.3 Fioles jauges un trait, de 100 et 500 ml de capacits, conformes aux spcifications

15、de IISO 1042. 5.4 Pipettes, conformes aux spcifications de IISO 835/1 et (4.5) et laisser reposer durant 30 min. Ajouter 10 ml de la solu- tion dacide sulfurique (4.1) et 10 ml de la solution de chlorure dtainUl) (4.61, diluer jusquau trait repre avec de leau et homogniser. Laisser reposer durant 30

16、 min. de IISO 835/2. 5.5 Balance analytique, prcise 0,001 g. Mesurer la coloration bleue au moyen du spectromtre ou du colorimtre photolectrique (5.6) 630 nm. La couleur reste stable durant 1 h au maximum. 5.6 Spectromtre, ou colorimtre photolectrique. 5.7 pH-mtre, muni dune lectrode de rfrence et d

17、une lectrode en verre. 7.3 Etablir une courbe dtalonnage en fondant 0,l g, pes 0,001 g prs, de silice pure avec du carbonate de sodium et en compltant au volume voulu. Laisser la coloration se dvelop- per dans des parties aliquotes de cette solution en appliquant la mthode dcrite en 7.2 pour le trai

18、tement de la solution dessai. 6 chantillonnage 8 Expression des rsultats 6.1 Pices entires de cuir 8.1 Mode de calcul En labsence de tout autre accord entre les parties intresses, suivre le mode opratoire spcifi dans IISO 2588 pour proc- der lchantillonnage dun lot. La teneur en silicium total, expr

19、ime en pourcentage en masse de SiO, est donne par la formule mi 50 Prlever les chantillons sur les pices comme spcifi dans IISO 2418. o 62 . Autres applications mg est la masse, en grammes, de la prise dessai; Effectuer lchantillonnage comme indiqu dans la spcification ou dans le contrat corresponda

20、nt(e). ml est la masse, en grammes, de SiO* dans la partie ali- quote de la solution dessai prleve pour la dtermination; 7 Mode opratoire V est le volume, en millilitres, de solution dessai prlev pour la dtermination; 7.1 Prparer lchantillon pour essai conformment 50 est un facteur qui tient compte

21、des dilutions effectues IISO 4044. au cours de lexcution du mode opratoire. 7.2 Placer 6 g de mlange pour fusion (4.7) dans la bombe de Parr (5.11, puis environ 0,5 g, pes 0,001 g prs, dchantillon pour essai. Humecter la prise dessai avec environ 0,5 ml de glycrol (4.3) et le recouvrir avec 20 g de

22、mlange pour fusion (4.7). Fermer la bombe. La placer dans son tube de protection et chauffer sa base sur une petite flamme de gaz durant 20 min. Laisser refroidir. Ouvrir la bombe et la placer dans le bcher (5.2); rincer le cou- vercle avec de leau en recueillant leau de rincage dans le bcher. Ajout

23、er assez deau pour dissoudre le contenu de la bombe, la retirer et la rincer lintrieur du bcher. Placer le bcher sur un bain deau bouillante et ly laisser durant 2 h ou jusqu ce que le peroxyde dhydrogne soit dcompos. Lais- ser refroidir, neutraliser avec la solution dacide sulfurique (4.1) en ajout

24、ant un trs lger excs. Transvaser quantitativement la solution dans la fiole jauge de 500 ml (5.3), diluer jusquau trait repre et homogniser pour obtenir la solution dessai. 8.2 Rptabilit Les rsultats de deux dterminations, effectues par le mme oprateur dans le mme laboratoire, ne doivent pas diffrer

25、 entre eux de plus de 0,2 %, calcul partir de la masse du cuir constituant la prise dessai. 8.3 Reproductibilit Les rsultats de deux dterminations, effectues par des opra- teurs diffrents dans des laboratoires diffrents, sur le mme chantillon, ne doivent pas diffrer entre eux de plus de 0,5 %, calcu

26、l partir de la masse du cuir constituant la prise dessai. 9 Remarques 9.1 Emploi des cendres de cuir Diluer un volume connu Vde solution dessai contenant 0,05 0,2 mg de SiO, (habituellement 10 ml) avec 40 ml deau et aci- difier jusqu pH 1,8 avec la solution dacide sulfurique (4.2). Transvaser quanti

27、tativement dans la fiole jauge de 100 ml (5.3), ajouter 10 ml de la solution de molybdate dammonium Le rsidu insoluble dans lacide, obtenu lors de la recherche du zirconium pour analyse par lacide fluorhydrique, peut rempla- ter le cuir au moment de la fusion. Dans ce cas, mentionner ce fait dans le

28、 procs-verbal dessai. 2 IsO 54001984 CW 9.2 Autre bombe utilisable Une bombe de Wrzschmitt peut tre employe la place de la bombe de Parr; auquel cas, limportance de lchantillon devra tre rduite en consquence pour toutes les oprations de pr- paration de la solution dessai. b) identification complte d

29、e lchantillon; c) rsultats obtenus sur lchantillon tel quel et, le cas chant, sur lchantillon ramen une teneur normalise en eau; d) compte rendu de tous vs au cours de lessai; dtails particuliers ventuels 10 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la prsente Norme internationale; e) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme internationale ou dans les Normes interna- tionales auxquelles il est fait rfrence, ou de toutes opra- tions facultatives. 3 Page blanche Page blanche Page blanche