ISO 4876-1980 Tobacco and tobacco products Determination of maleic hydrazide residues《烟草和烟草制品 马束酰肼残留量的测定》.pdf
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1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX b) un ballon distillation et raction; c) un rfrigrant; d) une plaque chauffante rglage contrl. Le ballon distillation et raction doit tre un ballon de 500 ml fond plat, parois paisses, quip dun joint sphrique et dun logement des
2、tin recevoir un thermometre gradu de 0 360 OC conforme aux spcifications de IISO/R 1770, dsigna- tion 9/75. Le gnrateur de vapeur et le ballon distillation doivent tre raccords par un robinet trois voies. La troisieme voie doit tre utilise pour vacuer la vapeur travers un rfrigrant lorsquelle nest p
3、as utilise. Ceci permet de maintenir la vitesse constante dbullition lorsque tion. Attention - Lensemble I lon change le ballon distilla- de lappareillage doit tre entoure dun cran de protection. 5.6 Spectrophotomtre, couvrant les longueurs dondes comprises entre 425,455 et 485 nm et muni de cuves d
4、e 10 mm dpaisseur. 6 chantillonnage Effectuer lchantillonnage selon la mthode spcifie dans IISO 4874. 7 Mode opratoire 7.1 Prparation de lchantillon Broyer lchantillon dans un broyeur de laboratoire de faon que lensemble de lchantillon broy passe au travers dun tamis de 2 mm douverture de maille. Ml
5、anger entierement lchantillon broy. 7.2 Prises dessai Peser 0,Ol g prs, 1 g de lchantillon prpar ci-dessus. 7.3 Dtermination Si ncessaire, la digestion alcaline peut tre prcde dune prdigestion acide (voir annexe A). 7.3.1 Digestion alcaline Transfrer la prise dessai dans le ballon distillation et ra
6、c- tion. Ajouter 50 ml de la solution dhydroxyde de sodium (4.4), une petite quantit de lagent anti-moussant (4.8) et quelques granuls (4.9). Introduire un thermomtre 0 360 OC dans le logement prvu contenant Ihuile haut point dbullition (4.10) et chauffer avec prcaution, en remuant de temps en temps
7、 le contenu du ballon. Faire rduire le contenu dans le ballon jusqu ce que le thermomtre indique une temprature de 165 OC, ceci prend environ 10 15 min. Laisser refroidir pen- dant 5 min. 7.3.2 Distillation (voir annexe B) Faire dbuter la production de vapeur et placer lprouvette gra- due de 100 ml
8、(5.2), contenant 10 ml de la solution dacide sulfurique (4.6) de faon que lextrmit du tube rallonge de sortie du rfrigrant soit en-dessous de la surface de lacide. Ajouter 0,5 g de chlorure de fer(ll) (4.7) et 15 g de granuls de zinc (4.3) au contenu du ballon distillation. Raccorder imm- diatement
9、le ballon lappareillage et commencer la distillation par admission de la vapeur dans le ballon et en chauffant son contenu une temprature de 200 + 10 OC. Durant la distilla- tion, maintenir un courant rapide deau froide dans le rfrig- rant. Maintenir le ballon cette temprature durant la distilla- ti
10、on afin de sassurer que 100 ml de distillat sont recueillis en 2 SO48764980 (FI Vers la production de vapeur Isolation rsistant Plaque chauffante Eau froide- Q Vers les eaux rsid uai res I I I I I prouvette I 1 gradue I I I 1 I 1 I LJ Figure - Appareillage pour la dbtermination de Ihydrazide malique
11、 dans le tabac 20 min environ. Rincer lextrmit du tube de rallonge de sortie du rfrigrant dans le distillat. Refroidir le distillat et filtrer a tra- vers lentonnoir plaque filtrante en verre fritt (5.4) et recueillir le filtrat dans le bcher de 250 ml, en rinant lprouvette et lentonnoir avec enviro
12、n 5 ml deau. Ajouter dans le bcher quelques granuls rgulateurs dbullition et vaporer le con- tenu sur une plaque chauffante jusqu obtenir environ 6 ml, mais pas moins. On peut galement concentrer le distillat dans un vaporateur rotatif. Si ncessaire, le distillat peut tre purifi avant de procder la
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