ISO 4322-1977 Non-ionic surface active agents Determination of sulphated ash Gravimetric method《非离子表面活性剂 硫酸化灰分的测定 重量法》.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXAYHAPOAHA OPI-AHM3ALViX n0 flAHAAPTH3AUMM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Agents de surface non ioniques - Dtermination du taux de cendres sulfates - Mthode gravimtrique Non-ionic surface active agents - De termina

2、 tion o f sulpha ted ash - Gra vimetric me thod Premire dition - 1977-05-01 CDU 661.185 : 543 Rf. no : ISO 4322-1977 (F) Descripteurs : agent de surface, agent de surface non ionique, analyse chimique, dosage, cendre, mthode gravimtrique. Prix bas sur 2 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation internat

3、ionale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partiedu comit technique correspondant. Le

4、s organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. .Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes internationa

5、les par le Conseil de IISO. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes internationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 4322 a t labore par le comit technique lSO/TC 91

6、, Agents de surface, et a t soumise aux comits membres en aot 1975. Les comits membres des pays suivants lont approuve Afrique du Sud, Rp. d France Allemagne Hongrie Autriche Inde Belgique Iran Brsil Italie Canada gypte, Rp. arabe d Japon Nouvelle-Zlande Espagne Pays-Bas Aucun comit membre ne la dsa

7、pprouve. Pologne Portugal Roumanie Royaume-Uni Suisse Turquie U.S.A. 0 Organisation internationale de normalisation, 1977 l imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 43224977 (F) Agents de surface non ioniques - Dtermination du taux de cendres sulfates - Mthode gravimtrique 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLI

8、CATION La prsente Norme internationale spcifie une mthode gravimtrique de dtermination du taux de cendres sulfates des agents de surface non ioniques en gnral. 2 RFRENCE ISO 607, Agents de surfce - Dtergents - Mthodes de division dun chantillon. 1 ) 3 PRINCIPE Calcination dune prise dessai en prsenc

9、e dune solution dacide sulfurique et pese des cendres ltat de sulfates. 4 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Nitrate dammonium (NH,NO,) 4.2 Acide sulfurique, solution 6 N environ, exempte

10、de cendres. 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et notamment : 5.1 Capsule en platine, de capacit 100 ml. 5.2 Four, pouvant tre maintenu 775 + 25 “C. 5.3 Brleur gaz. 6 CHANTILLONNAGE Lchantillon pour laboratoire dagent de surface non ionique doit tre prpar et conserv selon les prescriptio

11、ns de IISO 607. 7 MODE OPRATOIRE 7.1 Traitement de lchantillon pour laboratoire Homogniser lchantillon pour laboratoire; si ncessaire, fondre sans surchauffer le produit pour rendre Ihomo- gnisation possible. NOTE - Lchantillon ainsi obtenu sera alors seulement utilis pour cette dtermination. 7.2 Pr

12、ise dessai Avant de peser la prise dessai, chauffer la capsule (5.1) 775 + 25 “C durant 10 min et, aprs refroidissement, la placer dans un dessiccateur jusquau retour la temprature ambiante et la tarer 0,l mg prs. Introduire, dans la capsule tare, 30 g environ de lchantillon pour laboratoire (7.1),

13、pess 0,l mg prs. 7.3 Dtermination PRCAUTIONS : Au cours de lessai, porter imprative- ment des lunettes de protection et effectuer la combustion sous une hotte. Disposer la capsule contenant la prise dessai (7.2) au-dessus dune petite flamme dun brleur gaz. Chauffer doucement jusqu ce quune petite fl

14、amme lchant le produit provoque linflammation la temprature la plus basse possible. Retirer alors le brleur et laisser la combus- tion se poursuivre seule. NOTE - Il est important de laisser fa combustion se poursuivre seule et doucement, car, si on veut lacclrer en maintenant le brleur gaz au-desso

15、us de la capsule, la combustion vive qui en rsulte provoque des projections hors de la capsule et, par cons- quent, des pertes de produit. Lorsque la combustion est termine, replacer le brleur gaz au-dessous de la capsule. Sil y a de nouveau inflammation spontane, le retirer et nouveau laisser la co

16、mbustion se poursuivre jusqu lextinction, et ainsi de suite tant que se produira une inflammation spontane lorsquon remettra le brleur sous la capsule. NOTE - Dans la pratique, la rinflammation peut se produire jusqu trois ou quatre fois, et cette phase peut durer 30 60 min. 1) En prparation. (Rvisi

17、on de llSO/R 607.) 1 ISO 43224977 (F) Aprs obtention dun rsidu charbonneux, procder la calcination proprement dite. Laisser refroidir la capsule et son contenu, puis ajouter quelques cristaux (0,l g environ) du nitrate dammonium (4.1), puis mouiller entirement le rsidu avec 0,5 ml de la solution dac

18、ide sulfurique (4.2). Porter la capsule la flamme, monter graduellement la temprature jusquau rouge sombre et maintenir cette temprature jusqu combustion complte du carbone. Laisser refroidir et ajouter, si ncessaire, du nitrate dammonium et de lacide sulfurique pour viter lattaque de la capsule en

19、platine par les sulfures. Porter nouveau la capsule la flamme jusquau rouge sombre, pour lintroduire dans le four (5.2) rgl 775 k 25 OC, durant 20 30 min. Lorsque la capsule est lgrement refroidie, la placer dans un dessiccateur jusquau retour la temprature ambiante et la peser 0,l mg prs. Remettre

20、durant 20 min la capsule dans le four rgl 775 + 25 “C. Laisser refroidir comme auparavant et peser de nouveau. Rpter les oprations de chauffage dans le four, de refroidissement et la pese jusqu ce que deux peses successives ne diffrent pas de plus de 1 mg. NOTE - Si lon nobtient pas la concordance r

21、equise entre deux peses successives ,aprs que la srie doprations ait t rpte trois fois, ajouter plusieurs gouttes de la solution dacide sulfurique (4.2) avant de poursuivre cette srie doprations. 8 EXPRESSION DES RSULTATS 8.1 Mode de calcul Le taux de cendres sulfates est donn, en pourcentage en mas

22、se, par la formule mx 100 *0 o m. est la masse, en grammes, de la prise dessai; *1 est Ia masse, en grammes, des cendres sulfates. 8.2 Reproductibilit La diffrence entre les rsultats obtenus sur le mme chantillon, dans deux laboratoires diffrents, ne devrait pas dpasser 0,l % pour des taux de cendre

23、s sulfates de 1 % environ. 9 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) tous les renseignements ncessaires Iidentif ication complte de lchantillon; b) la mthode adopte; c) les rsultats obtenus, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; d) les conditions de lessai; e) tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale, ou facultatifs, ainsi que tous les incidents ventuels susceptibles davoir eu une influence sur les rsultats. 2