ISO 4311-1979 Anionic and non-ionic surface active agents Determination of the critical micellization concentration Method by measuring surface tension with a p.pdf

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1、* Norme internationale 4311 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWVlEYHAPOHAR OPrAHM3AMR Il0 CTAHjJAPTM3AL dans une certaine zone de concentration, trs troite en gnral, ces courbes prsentent un brusque changement de pente. Ce phnomne a t attribu la for- mation dagrgats orients de molcules,

2、et la concentration pour laquelle cette modification se produit a t dnomme concentration critique pour la formation de micelles (c.m.c)l). Pour une mme longueur de chane hydrophobe, la concen- tration critique pour la formation de micelles est en gnral plus leve pour les molcules dagents de surface

3、ioniques que pour les non ioniques. part la structure de lagent de surface, la temprature et la prsence, la nature et la quantit des sels mtalliques, les composs organiques font varier la concentration critique pour la formation de micelles; cest pourquoi il faut bien indiquer les conditions opratoi

4、res susceptibles dinfluer sur le rsultat, la puret du produit et, autant que possible, ses impurets, lesquelles peuvent modifier de faon importante la valeur des mesures de tension superficielle (la connaissance de la nature orga- nique ou minrale de ces impurets, et, si possible, de leur concentrat

5、ion, est trs utile). Du fait de ces interactions, on ne peut obtenir une valeur dfinie de la concentration critique pour la formation de micelles, mais on peut gnra- lement dfinir son domaine partir de la courbe de variations de tension superficielle, ce qui dans la pratique est jug comme satisfaisa

6、nt. 1 OBJET La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dtermination de la concentration critique pour la forma- tion de micelles des agents de surface anioniques et non ioniques en solution dans leau distille ou autres systmes aqueux, par mesurage de la tension superficielle la lame, ltri

7、er, ou lanneau. 2 DOMAINE DAPPLICATION Cette mthode est applicable aux agents de surface non ioniques, purifis ou non, solubles dans leau, ayant une temprature de trouble suprieure dau moins 5 “C la temprature dessai, ainsi quaux agents de surface anioni- ques, purifis ou non, solubles dans leau, ay

8、ant une temprature de Krafft infrieure dau moins 5 “C la tem- prature dessai. Pour effectuer des mesurages des tempratures suprieures 35 OC; la mthode est en principe applicable, mais des prcautions trs strictes doivent alors tre prises pour viter lvaporation de leau et autres solvants qui pourrait

9、inter- venir. I 3 RFRENCES ISO 304, Agents de surface - Dtermination de la tension superficielle. ISO 607, Agents de surface et dtergents - Iwthodes de division dun chantillon. 2 1 ISOIR 862, Agents de surface - Vocabulaire. ISO 2456, Agents de surface - Eau employge comme solvant pour les essais. 3

10、 ) 4 DFINITIONS 4.1 micelle : Voir ISO/R 862. 4.2 concentration critique pour la formation de micelles (c.m.c.) : Voir ISO/R 862. 4.3 temprature de Krafft : Voir ISO/R 862. 4.4 tension superficielle : Voir ISO/R 862. NOTE - Lunit SI de la tension superficielle est le newton par mtre (N/m). Dans la p

11、ratique, son sous-multiple utilis est le millinewton par mtre (mN/m) .* 1) Abrviation de la concentration critique pour la formation de micelles. 2) Actuellement au stade de projet. (Rvision de lISO/R 607.) 3) Actuellement au stade de projet. * 1 mN/m = 1 dyn/cm 1 lSO4311-1979(F) 5 PRINCIPE Dtermina

12、tion de la tension superficielle dune srie de solutions de concentrations variables encadrant la concen- tration critique pour la formation de micelles. Trac de la courbe de la tension superficielle en fonction du logarithme de la concentration; la c.m.c. correspond un point singu- lier de cette cou

13、rbe. 9.2 Mesurages 9.2.1 Dtermination approximative de la zone de la c.m.c. Fixer la temprature du bain deau (7.4) la temprature de mesurage. Si la temprature de Krafft est suffisamment basse (infrieure ou gale 15 “C), oprer 20 -4 1 “C; sinon, choisir une temprature dau moins 5 “C au-dessus de la te

14、mprature de Krafft pour les agents de surface anioniques. Pour les agents de surface non ioniques, oprer 20 + 1 “c. NOTE - On peut oprer une temprature diffrente de 20 OC, condition de la prciser dans le procs-verbal dessai. Couvrir chacun des dix bchers, contenant les solutions dessai (9.1), avec l

15、un des verres de montre (7.2) et les dposer dans le bain thermostat (7.4). Mesurer la ten- sion superficielle de chaque solution conformment au mode opratoire spcifi dans IISO 304, en vue de tracer une premire courbe (9.3), en fonction de la concentration, qui comprendra la zone o se situe la c.m.c.

16、 9.2.2 Dtermination de la c.m.c. Suivant le rsultat obtenu, prparer, par pese ou par dilu- tion de la solution mre, de nouveau, six solutions des concentrations voisines en encadrant la c.m.c., quon dpose dans le bain thermostat (7.4), en les recouvrant de verres de montre (7.2). Agiter les solution

17、s sans introduire dagitateur dans les bchers; pour cela, agiter dun mouve- ment rotatif le bcher lui-mme avec la main. (Faire atten- tion ne pas provoquer la formation de mousse lors de lexamen de produits fortement moussants.) Noter lheure, introduire dans la solution le corps de mesure du tensiomt

18、re (7.3) et ne commencer les mesurages, conformment au mode opratoire spcifi dans IISO 304, que 3 h aprs la dissolution ou la dilution, suivant le cas, et la mise en temprature. Si ncessaire, ce temps pourra tre augment jusqu ce que les valeurs de la tension super- ficielle deviennent stables (voir

19、alina suivant), ou le mesu- rage peut tre commenc ds que la stabilit est atteinte. Pour les concentrations suprieures la c.m.c., le temps de la mise en quilibre peut tre rduit 15 min. Effectuer, toutes les 15 min, trois mesurages successifs pour chaque concentration, sans rincer la lame, ltrier ou l

20、anneau entre chaque mesurage; le temps dattente avant le mesurage est suffisant si les trois mesures successives ne prsentent pas dcart systmatique progressif. Chaque fois quon change de concentration, rincer ltrier, la lame ou lanneau Ithanol, puis leau distille. Ne jamais scher par passage la flam

21、me. 9.3 Trac de la courbe tablir le trac de la courbe en portant, en ordonnes, les valeurs des tensions superficielles et, en abscisses, les logarithmes des concentrations exprimes en grammes par litre. Utiliser la moyenne des trois valeurs trouves pour chacune des concentrations. Sur la courbe,devr

22、ont figurer les six valeurs dtermines en 9.2.2 et les dix valeurs dtermines en 9.2.1, soit seize valeurs au total. 6 RACTIF Eau distille, conforme la spcification mentionne pour leau pour essais physiques spciaux dans IISO 2456. 7 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et notamment : 7.1 Bcher

23、s, de capacit 100 ml, forme basse, conformes IISO 3819. 7.2 Verres de montre. 7.3 Tensiomtre, tel que dcrit dans IISO 304, appareil lame, trier ou anneau. 7.4 Bain deau, permettant de maintenir la temprature de la solution * 1 “C de 20 80 “C. NOTE - Faire tremper, avant les essais, durant 12 h envir

24、on toute la verrerie dans un mlange sulfochromique prpar en ajoutant dou- ment de lacide sulfurique, pzO 1,84 g/ml, dans un volume gal dune solution sature de dichromate de potassium. Rincer ensuite leau distille (chapitre 6) la dernire eau de lavage doit avoir la tension superficielle de leau de dp

25、art; cette valeur est mesurer au tensiomtre (7.3). 8 CHANTILLONNAGE Lchantillon pour laboratoire dagent de surface anionique ou non ionique doit tre prpar et conserv selon les prescriptions de IISO 607. 9 MODE OPRATOIRE 9.1 Solutions dessai Prparer, dans les bchers (7.1) pralablement tars, une srie

26、de dix solutions diffrentes concentrations de manire quelles encadrent la concentration critique pr- sume. Ces solutions, pesant chacune exactement 50 g, sont prpares soit par dilution dune solution mre 200 mg/l pour des concentrations infrieures 200 mg/l, soit par dissolution dune quantit de lchant

27、illon pour laboratoire pour des concentrations suprieures. Dans le dernier cas, la quantit approprie dchantillon pour laboratoire est pese 0,l mg prs. 2 ISO4311-1979(F) La courbe trace permet la dtermination de la c.m.c. II convient de confirmer le rsultat par un mesurage effectu sur une solution la

28、 concentration prcdemment dtermine comme tant la c.m.c. tillon, dans deux laboratoires diffrents, ne doit pas dpas- ser 10 % de la valeur moyenne trouve. 11 PROCS-VERBAL DESSAI Pour le trac de la courbe, il convient dutiliser lchelle qui est la plus approprie aux valeurs trouves (par exemple 1 cm =

29、2,5 mN/m). Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : 10 EXPRESSION DES RSULTATS 10.1 Courbe de la tension superficielle La c.m.c. des agents de surface anioniques ou non ioniques, exprime en grammes par litre), peut tre dtermine en traant la courbe de la tension superficielle

30、en fonction du logarithme de la concentration, et en la comparant lune des trois courbes A, 6 et C reprsentes la figure. Courbe A : La c.m.c correspond au point de la courbe qui prsente un brusque changement de pente. Courbe B : La zone de la c.m.c. correspond au point de la courbe pour lequel la te

31、nsion superficielle est bien inf- rieure celle qui est observe pour les concentrations plus leves. Labscisse de ce minimum) prcise, par dfinition, la zone de la c.m.c. a) les caractristiques du produit, en donnant le plus dinformations possible concernant laspect, la puret, la teneur en matire activ

32、e et la masse molculaire relative; b) les tempratures de dissolution ou de dilution et de mesurage de la tension superficielle; c) le moyen de mise en uvre : dilution dune solution mre ou peses directes; d) le temps entre la mise en solution et le mesurage; e) la gamme des concentrations utilises; f

33、) la nature et la qualit de leau distille utilise; g) la valeu r de la tension superficielle pour chaque concentration; h) le calcul des tensions superficielles dtermines ventuellement par une formule; Courbe C : Exprimentalement, aucune valeur de la zone de la c.m.c. ne peut tre dfinie. II convient

34、 de refaire des mesurages, du fait quune erreur de manipulation ou un phnomne particulier peut tre la cause de rsultats inex- ploitables; si, malgr la rptition des mesurages, on obtient toujours une courbe sans (minimum), celle-ci ne permet malheureusement pas de dterminer la zone de la c.m.c. . j)

35、la courbe donnant la valeur de la tension superficielle en fonction du logarithme de la concentration; 10.2 Reproductibilit La diffrence entre les rsultats obtenus sur le mme chan- k) la mthode utilise et les rsultats obtenus, cest- dire la valeur numrique de la c.m.c. ou de sa zone; m) Iapparei I u

36、ti I is; n) tous les dtails opratoires non prvus dans la pr- sente Norme internationale ou dans les Normes inter- nationales auxquelles il est fait rfrence, ou facultatifs, ainsi que tous les incidents ventuels susceptibles davoir eu une influence sur les rsultats. mN/m (ou dyn/cm) mN/m mN/m (ou dyn/cm) (ou dyn/cm) k I I i c.m.c. loge A i c.m.c. log c B FIGURE - Exemples de courbes de la tension superficielle 1) Dans le cas des produitschimiquement purs, on peut exprimer la c.m.c. en moles par litre. 3 Page blanche Page blanche Page blanche