ISO 3980-1977 Aluminium and aluminium alloys Determination of copper Atomic absorption spectrophotometric method《铝和铝合金 铜含量的测定 原子吸收分光光度法》.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE 3980 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l EXYHAPOflHAR OPl-AHMSALWUI n0 CTAHAPTM3AWM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Aluminium et alliages dalumiriium - Dosage du cuivre - Mthode par spectrophotomtrie dabsorption atomique Aluminium and aluminium allo ys

2、 - Determination of copper - A tomic absorption spectropho tome trie method Premire dition - 1977-02-01 CDU 669.71 : 546.56 : 543.422 Rf. no : ISO 3980-1977 (F) Descripteurs : aluminium, alliage daluminium, analyse chimique, dosage, cuivre, mthode spectrophotomtrique, mthode spectroscopique dabsorpt

3、ion atomique. Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress

4、par une tude a le droit de faire partiedu comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits

5、membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes internationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 3980 a t tablie par le comit technique ISO/TC 79, Mtaux /gers et leurs aliages, et a t soumise aux comits membres en novembre 1975. Elle a t approuve par les comits membr

6、es des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Inde Allemagne I talie Autriche Japon Belgique Mexique Core, Rp. de Norvge Espagne Pologne France Portugal Hongrie Roumanie Royaume-Uni Suisse Tchcoslovaquie Turquie U.R.S.S. U.S.A. Yougoslavie Le comit membre du pays suivant a dsapprouv le document pour

7、des raisons techniques : Australie o Organisation internationale de normalisation, 1977 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE 603980-1977(F) Aluminium et alliages daluminium - Dosage du cuivre - Mthode par spectrophotomtrie dabsorption atomique 1 OBJET La prsente Norme internationale spcifie une m

8、thode de dosage du cuivre par spectrophotomtrie dabsorption atomique dans laluminium et ses alliages. 2 DOMAINE DAPPLICATION La mthode est applicable aux teneurs en cuivre (CU) comprises entre 0,005 et 5 % (m/m). 3 PRINCIPE Mise en solution dune prise dessai par lacide chlorhydrique et le peroxyde d

9、hydrogne. Pulvrisation de cette solution au sein dune flamme air-actylne (ou protoxyde dazote- actylne) de lappareil dabsorption atomique. Labsorption de lnergie de rsonance du cuivre (longueur donde 324,7 nm en gnral) est compare celles des solutions talons. 4 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutilise

10、r que des ractifs de qualit analytique et que de leau distille ou dionise. 4.1 Acide chlorhydrique, p 1,l g/ml environ, solution 20 % (m/m) environ. Diluer 500 ml dacide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution 38 % (m/m) environ, avec 500 ml deau. 4.2 Peroxyde dhydrogne, solution 30 % (m/m) env

11、iron. 4.3 Acide sulfurique, p 1,48 g/ml environ, solution 58 % (m/m) environ. En agitant et en refroidissant, ajouter 50 ml dacide sulfu- rique, p 1,84 g/ml environ, 96 % (m/m) environ, 40 ml deau. Refroidir nouveau; puis complter au volume dans une fiole jauge de 100 ml et homogniser. 4.4 Acide flu

12、orhydrique, p 1,13 g/ml environ, solution 40 % (m/m) environ. 4.5 Acide nitrique, p 1,4 g/ml environ, solution 68 % (m/m) environ. 4.6 Aluminium, solution de base 20 g/l. Peser, 0,Ol g prs, 20 g daluminium exempt de cuivre (puret 99,99 %) pralablement dcap; les introduire dans un bcher de 1 000 ml,

13、par exemple, et couvrir. Ajouter, par petites fractions, 600 ml de la solution dacide chlorhydrique (4.1) et, ventuellement, une goutte de mercure mtallique pour faciliter lattaque. Si ncessaire, chauffer modrment pour faciliter la dissolution; ajouter ensuite quelques gouttes de la solution de pero

14、xyde dhydro- gne (4.2) et faire bouillir durant quelques minutes pour li- miner lexcs de peroxyde dhydrogne. Aprs refroidis- sement, transvaser quantitativement la solution ainsi obtenue dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogniser. 50 ml de cette solution contiennent 1 g dalum

15、inium et 30 ml de la solution dacide chlorhydrique (4.1). 5 ml de cette solution contiennent 0,l g daluminium et 3 ml de la solution dacide chlorhydrique (4.1). 2 ml de cette solution contiennent 0,04 g daluminium et 1,2 ml de la solution dacide chlorhydrique (4.1). 4.7 Cuivre, solution talon corres

16、pondant 0,l g de CU par litre. Introduire 1 k 0,001 g de cuivre lectrolytique (puret 99,95 %) dans un bcher de 250 ml, par exemple, et couvrir. Ajouter 5 ml deau et 5 ml de la solution dacide nitrique (4.5) et chauffer modrment jusqu dissolution complte et dbut de cristallisation. Complter avec de l

17、eau, chauffer, si ncessaire, pour parfaire la dissolution des sels. Refroidir, transvaser quantitativement dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume avec de leau et homog- niser. Introduire 100,O ml de cette solution dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume avec de leau et hom

18、og- niser. 1 ml de cette solution talon contient 0,l mg de CU. 4.8 Cuivre, solution talon correspondant 0,Ol g de CU par litre. Introduire 10,O ml de la solution talon de cuivre (4.7) dans une fiole jauge de 100 ml, complter au volume avec de leau et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient

19、 0,Ol mg de CU. 1 ISO 39804977 (F) 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Burette, gradue en 0,05 ml. 5.2 Spectrophotomtre dabsorption atomique, muni dun brleur aliment en air comprim ou protoxyde dazote, et actylne. 5.3 Lampe cathode creuse au cuivre. 6 CHANTILLONNAGE 6.1 chantillon

20、pour laboratoire1 ) 6.2 chantillon pour essai Des copeaux dpaisseur infrieure ou gale 1 mm doivent tre obtenus par fraisage ou pet-cage. 7 MODE OPRATOIRE 7.1 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, 1 g de lchantillon pour essai (6.2). 7.2 tablissement de la courbe dtalonnage 7.2.1 Prparation des solutions

21、talons 7.2.1.1 TENEURS EN CUIVRE COMPRISES ENTRE 0,005 ET 0,05 % Dans une srie de sept fioles jauges de 100 ml, introduire les volumes des solutions talons de cuivre (4.7 et 4.8) indiqus dans le tableau 1 laide de la burette (5.1). Ajouter dans chaque fiole 50 ml de la solution daluminium (4.6), com

22、plter au volume et homogniser. TABLEAU 1 Solution Masse Masse Cuivre talon de correspondante correspondante dans cuivre (4.8) de cuivre daluminium lchantillon ml mg 9 % hh7) I 0” 0 1 0 5 0,05 1 0,005 10 0,lO 1 0,Ol 20 0,20 1 0,02 I Solution talon de cuivre (4.7 1 ml 3 0,30 1 0,03 4 0,40 1 0,04 5 0,5

23、0 1 0,05 l 4 * Essai a blanc des ractifs de la courbe dtalonnage. NOTE - Si ncessaire, amplifier de facon adquate le signal du spectrophotomtre. Dans une srie de sept fioles jauges de 100 ml, introduire les volumes de la solution talon de cuivre (4.7) indiqus dans le tableau 3, laide de la burette (

24、5.1). Ajouter dans chaque fiole 2 ml de la solution daluminium (4.6), compl- ter au volume et homogniser. TABLEAU 3 4 Solution Masse Masse Cuivre talon de correspondante correspondante dans cuivre (4.7) de cuivre daluminium lchantillon ml mg 9 % (m/m) I . 0” 0 0,04 0 2 02 0,04 0,5 4 0,4 0,04 1 ,o 7

25、OJ 0,04 1,75 10 1 ,o 0,04 2,5 15 1,5 0,04 375 20 29 0,04 5,o . * Essai blanc des ractifs de la courbe dtalonnage. NOTE - Si ncessaire, amplifier de facon adquate le signal du spectrophotomtre. _ 1) Lchantillonnage de laluminium et des alliages daluminium fera lobjet dune Norme internationale ultrieu

26、re. 7.2.1.2 TENEURS EN CUIVRE COMPRISES ENTRE 0,05 ET 0,5 % Dans une srie de sept fioles jauges de 100 ml, introduire les volumes des solutions talons de cuivre (4.7 et 4.8) indiqus dans le tableau 2 laide de la burette (5.1). Ajouter dans chaque fiole 5 ml de la solution daluminium (4.6) complter a

27、u volume et homogniser. TABLEAU 2 Solution Masse Masse Cuivre talon de correspondante correspondante dans cu ivre 4.8) de cuivre daluminium lchantillon ml mg g % hdm) 0” 0 w 0 5 0,05 w 0,05 10 0,lO O,l 0,lO 20 0,20 03 0,20 Solution talon de cuivre (4.7) , ml 3 0,30 w 0,30 4 0,40 O,l 0,40 5 0,50 a1 0

28、,50 * Essai blanc des ractifs de la courbe dtalonnage. NOTE - Si ncessaire, amplifier de facon adquate le signal du spectrophotomtre. 7.2.1.3 TENEURS EN CUIVRE COMPRISES ENTRE 0,5 ET 5% 2 ISO 39804977 (F) 7.2.2 Mesures spec tropho tomtriques et trac des courbes 7.3.1.3 TENEURS EN CUIVRE COMPRISES EN

29、TRE dtalonnage 0,5 ET 5% Pulvriser, au sein de la flamme, les solutions talons et mesurer lintensit des radiations non absorbes une lon- gueur donde aux environs de 324,7 nm. Puis tracer les courbes dtalonnage. 7.3 Dosage 7.3.1 Prparation de la soIu tion dessai Placer la prise dessai (7.1) dans un b

30、cher de 250 ml, par exemple, et couvrir. Ajouter environ 30 40 ml deau, puis, par petites fractions, 30 ml de la solution dacide chlorhy- drique (4.1), en chauffant modrment si ncessaire, pour parfaire la dissolution. Ajouter quelques gouttes de la solu- tion de peroxyde dhydrogne (4.2) et chauffer

31、durant environ 10 min pour liminer lexcs de peroxyde dhydro- gne. Filtrer si ncessaire. NOTE - En prsence de teneurs en silicium suprieures 1 %, procder comme suit : Placer le filtre contenant le silicium dans un creuset en platine et lincinrer en prenant soin de ne pas lenflammer, puis calciner env

32、iron 550 “C. Aprs refroidissement, ajouter 2 ml de la solution dacide sulfurique (4.31, 5 ml de la solution dacide fluorhydrique (4.4) et, goutte goutte, de lacide nitrique (4.5) jusqu lobtention dune solution limpide (1 ml environ). vaporer sec et calciner nouveau, environ 7OO”C, durant quelques mi

33、nutes, pour volatiliser compltement le silicium. Aprs refroidissement, mettre en solution la matire non volatile avec la plus petite quantit possible de la solution dacide chlorhydrique (4.11, filtrer si ncessaire et ajouter quantitativement ce filtrat au filtrat prcdent. 7.3.1.1 TENEURS EN CUIVRE C

34、OMPRISES ENTRE 0,005 ET 0,05 % Transvaser quantitativement la solution (7.3.1) dans une fiole jauge de 100 ml, complter au volume et homog- niser. Utiliser la courbe dtalonnage 7.2.1 .l. 7.3.1.2 TENEURS EN CUIVRE COMPRISES ENTRE 0,05 ET 0,5 % Transvaser quantitativement la solution (7.3.1) dans une

35、fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homog- niser. Utiliser la courbe dtalonnage 7.2.1.2. Transvaser quantitativement la solution (7.3.1) dans une fiole jauge de 500 ml, complter au volume et homog- niser. Puis introduire 100,O ml de la solution obtenue dans une autre fiole jauge de 500 ml

36、, complter au volume et homogniser. Utiliser la courbe dtalonnage 7.2.1.3. 8 EXPRESSION DES RSULTATS Au moyen des courbes dtalonnage, dterminer la quantit de cuivre correspondant aux mesures spectrophotomtriques de la solution dessai et de la solution de lessai blanc. La teneur en cuivre, CU, est do

37、nne, en pourcentage en masse, par la formule (ml - m2)xR m. x 10 m. est la masse, en grammes, de la prise dessai (1 g); ml est la masse, en milligrammes, de cuivre trouv dans la solution dessai (totalit ou partie aliquote) soumise aux lectures spectrophotomtriques; R est le rapport entre le volume d

38、e la dilution de la totalit de la prise dessai (100, 1 000 ou 2 500 ml), et le volume des solutions talons prleves (100 ml). 9 INTERVALLE DE CONFIANCE DES RSULTATS En cours dtude. 10 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications sui- vantes : a) rfrence de la mthode utilis

39、e; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme internationale, ou toutes oprations facultatives. 3 Page blanche Page blanche Page blanche