ISO 3978-1976 Aluminium and aluminium alloys Determination of chromium Spectrophotometric method using diphenylcarbazide after extraction《铝和铝合金 铬含量的测定 萃取二苯卡巴肼分光.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE 3978 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAII OPl-AHW3ALUiII l-l0 CTAHAPTM3ALUiWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Aluminium et alliages daluminium - Dosage du chrome - Mthode spectrophotomtrique la diphnylcarbazide, aprs extraction Aluminium and

2、 aluminium allo ys - Determination of chromium - Spectropho tometric method using diphen ylcarbazide, a fter extraction Premire dition - 1976-12-15 CDU 669.71 : 546.76 : 543.42 I%f. no : ISO 3978-1976 (F) Descripteurs : aluminium, alliage daluminium, analyse chimique, dosage, chrome, mthode spectrop

3、hotomtrique, diphnylcarbatide. Prix bas sur 4 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres ISO). Llaboration des Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre

4、 intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis a

5、ux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 3978 a t tablie par le Comit Technique ISO/TC 79, Mtaux lgers et leurs alliages, a t soumise aux Comits Membres en novembre 1975. Elle a t approuve par les Comi

6、ts Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Hongrie Tchcoslovaquie Allemagne Inde Turquie Australie Italie U.R.S.S. Belgique Japon U.S.A. gypte, Rp. arabe d Mexique Yougoslavie Espagne Norvge France Pologne Les Comits Membres des pays suivants ont dsapprouv le document pour des raisons tech

7、niques : Royaume-Uni Suisse 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 39784976 (F) Aluminium et alliages daluminium - Dosage du chrome - Mthode spectrophotomtrique la diphnylcarbazide, aprs extraction 1 OBJET La prsente Norme Internationale spci

8、fie une mthode spectrophotomtrique la diphnylcarbazide, aprs extrac- tion, pour le dosage du chrome dans laluminium et les alliages daluminium. , 2 DOMAINE DAPPLICATION La mthode est applicable aux teneurs en chrome comprises entre 0,002 et 0,60 % (m/m) de chrome (Cr).l) 3 PRINCIPE Mise en solution

9、dune prise dessai par un mlange dacide chlorhydrique, dacide nitrique et dacide sulfurique, et vaporation fumes blanches de SOS. Reprise par leau, filtration ventuelle de la silice insolubilise et rcupration du chrome du rsidu, aprs vaporation de la silice. Oxydation du Cr(i II) en Cr(VI) par Ihexan

10、itrocrate dammonium et extraction du Cr par la mthylisobutyl- ctone. Passage du Cr en solution aqueuse et formation dun complexe color entre le Cr(VI) et la diphnyl- carbazide. Mesurage spectrophotomtrique du complexe color une longueur donde aux environs de 545 nm. 4 RACTIFS Au cours de lanalyse, n

11、utiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Acide nitrique, p, 1,40 g/ml environ, solution 15 N environ. 4.2 Acide sulfurique, p 1,83 g/ml environ, solution 36 N environ. 4.3 Acide sulfurique, p 1,23 g/ml environ, solution 8 N e

12、nviron. 4.4 Acide fluorhydrique, p 1,13 g/ml environ, solution 40 % (mlm) ou 23 N environ. 4.5 Acide chlorhydrique, p 1,l g/ml environ, solution 20 % (mlm) ou 6 N environ. NOTE - Au cours de lanalyse, utiliser cette solution une temp- rature de 5 10 “C. Conserver la solution dans un rfrigrateur et,

13、au cours de lanalyse, dans un bain de glace. 4.6 Acide chlorhydrique, p 1,Ol g/ml environ, solution 1,81 % (m/m) ou 0,5 N environ. Diluer 84 ml de la solution dacide chlorhydrique (4.5) 1 000 ml. NOTE - Utiliser ce ractif froid comme le ractif prcdent (4.5). 4.7 Mlange acide. Mlanger, dans un rcipie

14、nt de capacit convenable, 200 ml dacide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution 12 N environ, 200 ml de la solution dacide nitrique (4.1) et 400 ml deau. Ajouter, avec prcaution, en agitant et en refroidissant, 120 ml de la solution dacide sulfurique (4.2). Complter le volume 1 000 ml, aprs ref

15、roidissement. Conserver le mlange dans un rcipient en verre sombre. 4.8 Hexanitrocrate dammonium, solution 0,04 N en Ce et 2 N en H$O,+ Dissoudre 2,19 g dhexanitrocrate dammonium (NH,),Ce(NO puis laisser se sparer les deux phases. Soutirer la phase acide et la rejeter. Recueillir la mthylisobutylcto

16、ne dans un rcipient convenable. NOTE - Le ractif doit tre utilis froid. 1) La mthode peut tre tendue jusqu une teneur en chrome de 1,5 % (mlm). 1 ISO 3978-1976 (F) 4.10 Diphnylcarbazide, solution actonique 10 g/l. Dissoudre 0,25 g de diphnylcarbazide, ayant un point de fusion suprieur 170 C, dans un

17、 peu dactone, trans- vaser quantitativement dans une fiole jauge de 25 ml, refroidir 5 10 OC et complter au volume avec la mme actone. Prparer cette solution au moment de lemploi. 4.11 Chlorure de nickel, solution chlorhydrique 200 g/l. Dissoudre 20 g de chlorure de nickel hexahydrat dans un peu dea

18、u, ajouter 60 ml dacide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution 12 N environ, et complter le volume 100 ml avec de leau. 4.12 Aluminium, solution de base 20 g/l. Peser, 0,001 g prs, 20 g daluminium extra-pur (titre suprieur ou gal 99,99 %, exempt de chrome) et les introduire dans un bcher de ca

19、pacit convenable (par exemple 1 000 ml). Ajouter 1 ml de la solution de chlorure de nickel (4.11) et, par petites fractions, 200 ml dacide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution 12 N environ, en diluant ventuellement avec de leau. Lorsque la raction est termine, ajouter 200 ml de la solution d

20、acide nitrique (4.1), refrod I ir et ajouter ensuite 120 ml de la solution dacide sulfurique (4.2). Chauffer, avec prcaution, la solu- tion jusqu dgagement de fumes blanches de SO, et continuer le chauffage durant 10 min. Laisser refroidir, reprendre avec de leau et chauffer jusqu lobtention dune so

21、lution limpide. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 1 000 ml et, aprs refroi- dissement, complter au volume et homogniser. NOTE - Si ncessaire, filtrer la solution sur un filtre texture moyenne, avant de la transvaser dans la fiole jauge. Dans ce cas, recueillir quantitat

22、ivement les eaux de lavage dans la fiole jauge. 4.13 Chrome, solution talon correspondant 0,020 g de Cr par litre. Peser, 0,000 1 g prs, 0,565 7 g de dichromate de potas- sium ( K2Crz07) extra-pur, pralablement dessch 140 “C et refroidi en dessiccateur. Les introduire dans un bcher de capacit conven

23、able (par exemple 400 ml) et les dissoudre dans 100 ml environ deau. Ajouter 100 ml dacide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution 12 N environ, et 25 ml dthanol 95 % (VlV). Chauffer lbullition et concentrer la solution jusqu 10 20 ml. Ajouter ensuite 10 ml de la solution dacide sulfurique (4.2

24、) et 5 ml de la solution dacide nitrique (4.1). Chauffer la solution jusqu dgagement de fumes blanches de SO3 et continuer le chauffage durant 10 min. Refroidir, reprendre avec de leau et chauffer jusqu lobtention dune solution limpide. Transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de

25、 1 000 ml et, aprs refroi- dissement, complter au volume et homogniser. . . _. 1) Lchantillonnage de laluminium et des alliages daluminium fera lobjet dune Norme Internationale ultrieure. 2 Prlever 50,O ml de la solution ainsi obtenue, les introduire dans une fiole jauge de 500 ml, complter au volum

26、e et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 0,020 mg de Cr. 4.14 Chrome, solution talon correspondant 0,002 g de Cr par litre. Prlever 50,O ml de la solution talon de chrome (4.13) les introduire dans une fiole jauge de 500 ml, complter au volume et homogniser. 1 ml de cette solution talo

27、n contient 2 ,ug de Cr. Prparer cette solution au moment de lemploi. 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Spectrophotomtre. NOTES 1 II est indispensable demployer des ampoules dcanter munies de robinets en PTFE. 2 Si la verrerie a t lave au mlange sulfochromique, prendre soin de la

28、rincer abondamment avant usage, de manire tre sr davoir limin toute trace de chrome. 6 CHANTILLONNAGE 6.1 chantillon pour laboratoire1 ) 6.2 chantillon pour essai Des copeaux dpaisseur infrieure ou gale 1 mm doivent tre obtenus par fraisage ou pet-cage. 7 MODE OPRATOIRE 7.1 Prise dessai Peser, 0,001

29、 g prs, 1 g de lchantillon pour essai (6.2). 7.2 Essai blanc Effectuer, p ralllement lanalyse, un essai blanc en utilisant u e 4 partie aliquote de 10,O ml de la solution dalu- minium (4.12). Placer cette partie aliquote dans une prou- vette gradue de 30 ml. Diluer 20 ml environ avec de leau, ajoute

30、r 2,0 ml de la solution dhexanitrocrate dammonium (4.8) et procder ensuite selon les modalits dcrites en 7.3.2 partir du deuxime alina et de 7.3.3 7.3.6, en utilisant les mme quantits de tous les ractifs que celles employes pour lanalyse. ISO 39784976 (F) 7.3 Dosage 7.3.1 Prparation de la solution d

31、essai Placer la prise dessai (7.1) dans un bcher de capacit convenable (par exemple 250 ml) et le couvrir dun verre de montre. Ajouter, dans le bcher, par petites fractions, 50 ml du mlange acide (4.7). NOTE - Si lon doit effectuer le dosage sur des alliages prpars partir daluminium extra-pur, ajout

32、er quelques gouttes de la solution de chlorure de nickel (4.11) avant lajout du mlange acide. Une fois lattaque termine, laver les parois du bcher et le verre de montre avec un peu deau, en recueillant les eaux de lavage dans le bcher. Chauffer le bcher jusqu dga- gement de fumes blanches de SO3 et

33、continuer le chauf- fage durant 10 min environ. Laisser refroidir, reprendre par 40 60 ml deau et chauffer la solution pour parfaire la dissolution des sels. Sil y a spa- ration de silice, filtrer sur un filtre texture serre, laver la silice leau chaude, en recueillant le filtrat et les eaux de lava

34、ge dans une fiole jauge de capacit convenable, en fonction de la quantit de chrome doser (voir tableau 1). Placer le filtre et son contenu dans un creuset en platine, desscher et incinrer le filtre avec prcaution et, ensuite, calciner 1 000 “C environ durant 20 min. Aprs refroidissement, ajouter, da

35、ns le creuset, 2 gouttes de la solution dacide sulfurique (4.2) 1 ml de la solution dacide nitrique (4.1) quelques millilitres de la solution dacide fluorhydrique (4.4) et chauffer, avec prcaution, jusqu dgagement de fumes blanches de SOS. Calciner ensuite le creuset jusqu siccit, le laisser refroid

36、ir, repren- dre le rsidu avec un peu deau, chauffer, si ncessaire, pour parfaire la dissolution et ajouter cette solution dans la fiole jauge. Le volume final de la solution dessai, la partie aliquote prlever pour le dosage, ainsi que le volume de la solution daluminium ajouter, sont donns dans le t

37、ableau 1. TABLEAU 1 Teneur prsume en chrome I I,fi- 22 nal Partie Volume de iowrion aliquote la solution u essai prlever daluminium (7.3.1) pour le (4.12) dosage ajouter vuiume TI ;ie la ,c- Pr % (mlm) de 0,002 005 mi ml ml 100,o 200 0 de 0,03 0,3 I 250,O 10,o W de 02 1,5 1 000,o 100 95 7.3.2 Oxydat

38、ion du Cr(lll) en Cr(V/) Introduire la partie aliquote prleve et la quantit ven- tuelle de solution daluminium (4.12) dans une prouvette gradue de 30 ml. Ajouter 20 ml de la solution dhexa- nitrocrate dammonium (4.8) mlanger les liquides avec une baguette en verre se terminant par un anneau (perpen-

39、 diculaire la tige, de diamtre lgrement infrieur au diamtre de lprouvette). Extraire la baguette et la rincer, ainsi que les parois de lprouvette, avec un petit jet deau, en recueillant les eaux de lavage dans lprouvette jusqu atteindre un volume de 30 ml. Introduire lprouvette dans un bain deau bou

40、illante durant 25 min. Retirer lprouvette, la refroidir dabord sous un jet deau froide et, ensuite, dans un bain de glace jusqu atteindre une temprature de 5 10 C. NOTE - Utiliser le mme bain de glace pour conserver les solutions dacide chlorhydrique (4.5) et (4.6), la mthylisobutylctone (4.9) et la

41、 solution de diphnylcarbazide (4.10). 7.3.3 Extraction du Cr(VI) Transvaser quantitativement la solution dans une ampoule dcanter de 100 ml ayant un point de repre 45 ml. Laver lprouvette avec un peu deau et recueillir les eaux de lavage dans la mme ampoule jusqu atteindre un volume de 45 ml. Introd

42、uire, dans lampoule, 45 ml de la solution dacide chlorhydrique (4.5) refroidie, homogniser, ajouter 25 ml de la mthylisobutylctone (4.9) froide et agiter durant 1 min. Laisser se sparer les deux phases, puis sou- tirer la phase acide et la placer dans une autre ampoule dcanter de 100 ml. Ajouter, da

43、ns cette ampoule, 25 ml de la mthylisobutylctone froide et agiter durant 1 min. Laisser se sparer les deux phases, puis soutirer la phase acide et la rejeter. Transvaser quantitativement la phase organique de la deuxime ampoule dans la premire, laisser se sparer les dernires gouttes de phase acide,

44、les soutirer et les rejeter. Ajouter, la phase organique, 25 ml de la solution dacide chlorhydrique (4.6) froide, agiter durant 5 s, laisser se sparer les deux phases, soutirer la phase acide et la rejeter. 7.3.4 Passage du Cr(V/) en solution aqueuse Extraire, en trois fois conscutives, en employant

45、 chaque fois 25 ml deau et en agitant durant 30 s, le Cr(VI) prsent dans la phase organique. Soutirer chaque fois la phase aqueuse, en la recueillant dans une fiole jauge de 100 ml. 7.3.5 Dveloppement de la coloration Ajouter, dans la fiole, 25 ml de la solution dacide sulfu- rique (4.3) homogniser

46、et ajouter 2,0 ml de la solution de diphnylcarbazide (4.10) froide. Complter au volume et homogniser. 7.3.6 Mesures spectrophotomtriques np rs 10 min et, en tout cas, avant 60 min, effectuer les mesurages spectrophotomtriques de la solution dessai et de la solution de lessai blanc, une longueur dond

47、e aux environs de 545 nm, aprs avoir ajust le spectrophoto- mtre (5.1) au zro dabsorbance par rapport leau. Utiliser des parcours optiques appropris, en fonction des caractristiques de lappareil utilis pour les mesurages. 3 ISO 3978-1976 (F) 7.4 tablissement de la courbe dtalonnage 7.4.1 Prparation des solutions tmoins Dans une srie de huit prouvettes gradues de 30 ml, dans lesquelles on a dj plac 100 ml de la solution dalu- minium (4.12) ajouter les volumes de la solution talon de chrome (4.14) ou (4.13) indiqus dans le tableau 2. TABLEAU 2 1 Volume de la solution Masse correspond