ISO 3856-1-1984 Paints and varnishes Determination of soluble metal content Part 1 Determination of lead content Flame atomic absorption spectrometric method an.pdf

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1、a Norme internationale 385611 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEXJ1YHAPOHAR OPI-AHM3AUMR f-l0 CTAHAPTM3AWl.ORGANISAION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Peintures et vernis - Dtermination de la teneur en mtaux solubles - Partie 1 : Dtermination de la teneur en plomb - Mthode par spectro

2、mtrie dabsorption atomique dans la flamme et mthode spectrophotomtrique la dithizone Paints and varnishes - Determination of “soluble” metal content - Part 9 : Determination of lead content - Flame atomic absorption spectrometric method and dithizone spectrophotometric method Troisime dition - 1984-

3、12-15 G: Y 8 m F I c ii? 58 0 v, CDU 667.6 : 543.422 : 546.815 Rf. no : ISO 3856/1-1984 (F) Descripteurs : peinture, vernis, encre dimprimerie, pigment, analyse chimique, dosage, produit en solution, plomb, mthode spectrochimique, dithizone. Prix bas sur 6 pages Avant-propos LISO (Organisation inter

4、nationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet.

5、 Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- n

6、ationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 3856/ 1 a t labore par le comit technique ISO/TC 35, Pein turcs et vernis. Cette troisim

7、e dition annule et remplace la deuxime dition, ISO 3856/ l-1983, dont elle constitue une rvision mineure. Organisation internationale de normalisation, 1984 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 3856/1-1984 (FI Peintures et vernis - Dtermination de la teneur en mtaux solubles - Partie 1 : Dter

8、mination de la teneur en plomb - Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme et mthode spectrophotomtrique la dithizone 0 Introduction Cette Norme internationale est une partie de IISO 3356, Peintures et vernis - Dtermination de la teneur en mtaux (c solubles N . 1 Objet et domaine d

9、application La prsente partie de IISO 3856 dcrit deux mthodes de dter- mination de la teneur en plomb des solutions dessai prpares selon IISO 6713 ou selon dautres Normes internationales appropries. Les mthodes sont applicables aux peintures prsentant des teneurs en plomb (soluble comprises entre en

10、viron 0,05 et 5 % (mlm). La mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme (AAS) (chapitre 3) doit tre utilise comme mthode de rfrence en cas de litige. Dautres mthodes peuvent tre utili- ses par accord entre les parties intresses. Si une mthode par spectrophotomtrie fait lobjet dun acc

11、ord, la mthode la dithizone (chapitre 4) doit tre utilise. 2 Rfrences I SO 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7 : Spcifications gnrales. l) I SO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes un trait. ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jauges un trait. ISO 3696, Eau usage de labora

12、toire - Spcifications.*) ISO 4800, Verrerie de laboratoire - Ampoules dcanter et ampoules introduire. I S 0 67 13, Peintures et vernis - Prparation des extraits acides des peintures liquides ou en poudre. 3 Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme 3.1 Principe Aspiration de la sol

13、ution dessai dans une flamme dactylne/air. Mesurage de labsorption de la raie spectrale slectionne, mise par une lampe cathode creuse au plomb ou une lampe dcharge au plomb dans la rgion de 283,3 nm. 3.2 Ractifs et produits Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique

14、 reconnue, et de leau dune puret dau moins qualit 3 selon IISO 3696. 3.2.1 Acide chlorhydrique, c(HCI) = 0,07 mol/l. Utiliser un acide chlorhydrique identique celui qui est utilis pour la prparation des solutions dessai selon IISO 6713. (Voir 3.4.2.) 3.2.2 Actylne, de qualit du commerce, dans une bo

15、uteille en acier. 3.2.3 Air comprim. 1) Actuellement au stade de projet. (Rvision partielle de VISO! R 385-1964. ) 2) Actuellement au stade de projet. 1 ISO 3856/1-1984 (FI 3.2.4 Plomb, solution talon mre contenant 1 g de Pb par litre. Soit a) transvaser le contenu dune ampoule de solution talon de

16、plomb contenant exactement 1 g de Pb dans une fiole jauge de 1 000 ml, diluer jusquau trait repre avec de lacide chlorhydrique (3.2.1) et mlanger soigneusement ; soit b) peser, 1 mg prs, 1,598 g de nitrate de plomb Pb(NO 111 est la concentration en plomb, en microgrammes par millilitre, de la soluti

17、on dessai, obtenue partir de la courbe dtalonnage ; FI est le facteur de dilution comme indiqu en 3.4.3; m. est la masse, en grammes, de plomb soluble conte- nue dans lextrait lacide chlorhydrique; VI est la somme du volume, en millilitres, dacide chlorhy- drique et du volume dthanol utiliss pour le

18、xtraction dcrite dans le paragraphe 8.2.3 ou 8.3.2.4 de IISO 6713 (suppose tre de 77 ml ou 502 ml respectivement). Calculer la teneur en plomb soluble de la partie de pigment de la peinture laide de lquation 102 P m. x P cPb, =mox-x-=- ml 102 ml o cPb, est la teneur en plomb soluble, de la partie de

19、 pig- ment de la peinture, exprime en pourcentage en masse de la peinture ; ml est la masse, en grammes, de la prise dessai prleve en vue de la prparation de la solution dcrite dans le para- graphe 8.2.3 ou 8.3.2.4 de IISO 6713; P est la teneur en pigment de la peinture liquide, exprime en pourcenta

20、ge en masse, obtenue selon la mthode appro- prie dcrite dans le chapitre 6 de IISO 6713. Calculer la masse de plomb contenue dans la solution (extrait), obtenue selon la mthode dcrite dans le paragraphe 9.3 de IISO 6713, laide de lquation bl - bo m2 = - x V2 x F2 106 o b. est la concentration en plo

21、mb, en microgrammes par millilitre, de la solution dessai blanc prpare selon la mthode dcrite dans le paragraphe 6.5 de IISO 6713; b, est la concentration en plomb, en microgrammes par millilitre, de la solution dessai, obtenue partir de la courbe dtalonnage ; F2 est le facteur de dilution comme ind

22、iqu en 3.4.3; m2 est la masse, en grammes, de plomb contenue dans la fraction liquide de la peinture ; V2 est le volume, en millilitres, de la solution obtenue selon la mthode dcrite dans le paragraphe 9.3 de IISO 6713 (= 100 ml). Calculer la teneur en plomb de la fraction liquide de la peinture lai

23、de de lquation m2 cPb2 = - x 102 m3 o cPb2 est la teneur en plomb de la fraction liquide de la pein- ture, exprime en pourcentage en masse de la peinture; m3 est la masse totale, en grammes, de la peinture intro- duite dans le jeu de tubes, comme dcrit dans le paragraphe 6.4 de IISO 6713. 3.5.1.3 Pe

24、inture liquide Calculer la teneur totale en plomb soluble de la peinture liquide par la somme des rsultats obtenus suivant 3.5.1.1 et 3.5.1.2, soit : CPb3 = CPb, + CPb2 o cpb3 est fa teneur totale en plomb soluble de la peinture, exprime en pourcentage en masse. 3.5.1.4 Peinture en poudre La teneur

25、totale en plomb soluble) de la peinture en poudre est obtenue aprs modification approprie des calculs donns en 3.5.1.1. 3.5.1.5 Autres solutions dessai Si les solutions dessai ont t prpares selon des mthodes diffrentes de celles qui sont dcrites dans IISO 6713 (voir 3.4.2.3), il est ncessaire de mod

26、ifier les quations pour le cal- cul de la teneur en plomb donnes en 3.5.1.1 et 3.5.1.2. 3 ISO 3856/1-1984 (FI 3.5.2 Fidlit Aucune donne de fidlit nest actuellement disponible. 4 Mthode spectrophotomtrique la dithizone 4.1 Principe Extraction du plomb de la solution dessai avec une solution de dithiz

27、one dans du trichloro-l,l, 1 thane. Mesurage spectro- photomtrique de la coloration rouge du dithizonate de plomb une longueur donde dans la rgion de 520 nm. 4.2.7 Plomb, solution talon mre contenant 1 g de Pb par litre. Soit a) transvaser le contenu dune ampoule de solution talon de plomb contenant

28、 exactement 1 g de Pb dans une fiole jauge de 1 000 ml, diluer jusquau trait repre avec de lacide chlorhydrique (4.2.1) et mlanger soigneusement ; soit b) peser, 1 mg prs, 1,598 g de nitrate de plomb IPb(NO&l (pralablement sch durant 2 h 105 OC), le dissoudre dans de lacide chlorhydrique (4.2.11, da

29、ns une fiole jauge de 1 000 ml, diluer jusquau trait repre avec le mme acide chlorhydrique et mlanger soigneusement. 4.2 Ractifs 1 ml de cette solution talon mre contient 1 mg de Pb. Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau dune puret dau moin

30、s qualit 3 selon IISO 3696. 4.2.1 Acide chlorhydrique, c(HCI) = 0,07 mol/l. Utiliser un acide chlorhydrique identique celui qui a t utilis pour la prparation des solutions dessai selon IISO 6713. (Voir 4.4.2.) 4.2.2 Solution tampon. Dissoudre 3 g de cyanure de potassium, 6 g de mtabisulfite de sodiu

31、m et 5 g de citrate dammonium dans environ 200 ml deau, ajouter 325 ml de solution dammoniaque (Q approxima- tivement 0,880 g/ml) et diluer 1 litre avec de leau. AVERTISSEMENT - Prendre garde lextrme toxicit du cyanure de potassium et de ses solutions. 4.2.3 Chlorure dhydroxylammonium, solution 20 %

32、 (mlm). Dissoudre 20 g de chlorure dhydroxylammonium dans environ 75 ml deau et diluer 100 ml. AVERTISSEMENT - Le chlorure dhydroxylammonium est toxique, corrosif et irritant. viter le contact avec les yeux et la peau. 4.2.4 Trichloro-l,l,l thane, exempt dinhibiteurs. 4.2.5 Dithizone, solution mre.

33、Dissoudre 40 mg de dithizone dans 100 ml de trichloro-1 ,l ,l thane (4.2.4). Conserver dans le rfrigrateur, 4 OC ou en dessous. Ne pas utiliser plus de 7 jours aprs la prparation. 4.2.6 Dithizone, solution de travail. Prparer cette solution le jour mme de son utilisation. Diluer 10 ml de la solution

34、 mre de dithizone (4.2.5) 100 ml avec du trichloro-1 ,l, 1 thane (4.2.4). 4.2.8 Plomb, solution talon contenant 10 mg de Pb par litre. Prparer cette solution le jour mme de son utilisation. Introduire, laide dune pipette, 10 ml de la solution talon mre (4.2.7) dans une fiole jauge de 1 000 ml, dilue

35、r jusquau trait repre avec de lacide chlorhydrique (4.2.1) et mlanger soigneusement. 1 ml de cette solution talon contient 10 Fg de Pb. 4.3 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 4.3.1 Spectrophotomtre, convenant pour des mesurages une longueur donde denviron 520 nm et muni de cuves de 5 mm

36、 de parcours optique. 4.3.2 Ampoules dcanter, de 50 ml de capacit, confor- mes aux spcifications de IISO 4800. 4.3.3 Pipette, de 10 ml de capacit, conforme aux spcifica- tions de IISO 648. 4.3.4 Burette, de 10 ml de capacit, conforme aux spcifica- tions de IISO 385/1. 4.3.5 Fioles jauges un trait, d

37、e 100 ml de capacit, con formes aux spcifications de IISO 1042. 4.4 Mode opratoire 4.4.1 tablissement de la courbe dtalonnage 4.4.1 .l Prparation des solutions calorimtriques talons Prparer ces solutions le jour mme de leur utilisation. Dans une srie de six ampoules dcanter de 50 ml (4.321, introduire des fractions de 15 ml de la solution tampon (4.2.2), 4