ISO 3219-1993 Plastics polymers resins in the liquid state or as emulsions or dispersions determination of viscosity using a rotational viscometer with defined .pdf

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1、NORME INTERNATIONALE ISO 3219 Deuxime dition 1993-l O-OI Plastiques - Polymres/rsines ltat liquide, en mulsion ou en dispersion - Dtermination de la viscosit ah moyen dun viscosimtre rotatif gradient de vitesse de cisaillement dfini P/as tics - Polymers/resins in the liquid state or as emulsions or

2、dispersions - Determination of viscosity using a rota tional viscometer with defined shear rate Numro de rfrence ISO 3219:1993(F) ISO 3219:1993(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO

3、). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intresse par une tude a le droit de faire partie du comit technique cree a cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO p

4、articipent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adoptes par les comits techniques sont soumis aux comites membres pour vote. Leur publicatio

5、n comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mites membres votants. La Norme internationale ISO 3219 a t laboree par le comit technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comit SC 5, Proprits physicochimiques. Cette deuxime dition annule et remplace la Premiere dition (ISO

6、3219:1977), dont elle constitue une rvision technique. Elle a t labore en liaison avec llSO/TC 45, /astomres et produits base dlastomres, et 1 lSO/K 35, Peintures et vernis. Les annexes A et B font partie intgrante de la prsente Norme interna- tionale. 43 ISO 1993 Droits de reproduction rserves. Sau

7、f prescription diffrente, aucune partie de cette pubii- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Po

8、stale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 3219:1993(F) Plastiques - Polymres/rsines ltat liquide, en mulsion ou en dispersion - Dtermination de la viscosit au moyen dun viscosimtre rotatif gradient de vitesse de cisaillement dfini 1 Domaine dapplicatio

9、n La prsente Norme internationale tablit les principes gnraux dune mthode dessai pour la dtermi- nation de la viscosit des polymres et rsines (pr- sentes sous forme liquide, mulsifie ou disperse) au moyen de viscosimetres rotation gomtrie normalise et avec un gradient dfini de la vitesse de cisaille

10、ment. Les determinations de viscosite effectues confor- mment la prsente Norme internationale consis- tent tablir la corrlation entre la contrainte de cisaillement et le gradient de vitesse. Les resultats obtenus avec les diffrents appareils conformes la prsente norme sont comparables et sappliquent

11、 aussi bien aux appareils cisaillement contrle quaux appareils contrainte contrlee. 2 Rfrence normative La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la rference qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente Norme interna- tionale. Au moment de la publicatio

12、n, ldition indi- que etait en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fondes sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer ldition la plus recente de la norme indique ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le re

13、gistre des Nor- mes internationales en vigueur un moment donne. ISO 291 :1977, Plastiques - A tmosphres normales de conditionnement et dessai. 3 Principe La viscosite dun chantillon fluide est mesure avec un viscosimtre rotation ayant des caractristiques dfinies et permettant de mesurer simultanemen

14、t le gradient de vitesse de cisaillement et la contrainte de cisaillement. La viscosit q est calcule laide de lequation sui- vante: o z est la contrainte de cisaillement; Y est le gradient de vitesse. Conformment au Systme international dunits (SI), Iunite de la viscosit dynamique est le pascal se-

15、conde (Pas) : 1 Pas = 1 Ns/m* NOTES 1 Les symboles sont conformes IISO 31-3:1992, Gran- deurs et units - Partie 3: Mcanique. 2 Lorsque la viscosit dpend du gradient de vitesse au- quel a t effectu le mesurage, q =f(+), on dit que le fluide a un comportement non newtonien. Les produits dont la viscos

16、it est indpendante du gradient de vitesse sont considrs comme ayant un comportement newtonien. 1 ISO 3219:1993(F) 4 Appareillage 0 ISO 4.2 Thermorgulation 4.1 Viscosimtre rotation 4.1.1 Systme de mesure Le systme de mesure doit se composer de deux surfaces rigides, symtriques et coaxiales, entre les

17、- quelles on place le fluide dont on veut mesurer la viscosite. Lune de ces surfaces est en rotation vi- tesse angulaire constante, alors que lautre reste im- mobile. Le systme de mesure doit tre conu de faon que lon puisse dfinir le gradient de vitesse pour chaque mesurage. Le dispositif de mesure

18、du couple de torsion doit tre connecte avec lune des surfaces, ce qui permet de dterminer le couple ncessaire pour vaincre la rsis- tance au frottement du liquide. Les systmes de mesure pouvant convenir sont, parmi dautres, cylindres coaxiaux et cne/plan. La gomtrie du systme de mesure doit tre pres

19、- crite de maniere remplir les conditions mentionnes dans les annexes A et B, qui doivent assurer un champ dcoulement gomtriquement semblable pour tous les travaux et pour les appareils de base courants. 4.1.2 Appareil de base Lappareil de base doit comporter des dispositifs per- mettant dadapter le

20、 rotor et le stator lun a lautre pour gnrer un intervalle de frquences de rotation dfinies (par paliers ou rglage progressif) et pour mesurer le couple qui en rsulte, ou vice versa. Lappareil doit avoir une prcision de mesure du cou- ple infrieure a 2 % de la lecture pleine chelle. Iinterieur du dom

21、aine de fonctionnement rgulier de lappareil, la prcision de la mesure de frquence de rotation doit tre 2 % de la valeur individuelle. La rptabilit du mesurage de la viscosite doit tre + 2 %. - NOTE 3 La plupart des appareils du commerce prsen- tent, avec diffrents systmes de mesure et diffrents r- g

22、imes de rotation, une plage de mesurage de la viscosit allant dau moins 1 O-* Pa*s 1 O3 Paas. Les intervalles du gradient de vitesse varient for- tement selon les modles dappareils. Le choix dun appareil de base et du systme de mesure adquat dpend de La plage de viscosit et des gradients de vitesse

23、a mesurer. La temprature du bain de circulation ou la tempra- ture des parois chauffees lectriquement doit tre maintenue constante avec une tolrance de + 0,2 “C pour la plage de temprature allant de 0 “C 50 OC, et de + 0,5 “C pour les tempratures au-del de ces limites. Des tolerances plus troites (p

24、ar exemple ou 1,00 s-, 2,50 s-l, 5,00 s-, 10,O s-, 25,0 s-l, 50,o s-l, 100 s-l; ainsi que le centuple ou le centime de ces valeurs. Si un appareil de base donne nadmet pas la selection de ces valeurs, il faudra les choisir partir de la courbe de lissage. Dans le cas des matriaux non newtoniens, le m

25、esu- rage doit commencer avec un gradient croissant, cest-dire cela, on rduit la vitesse tandis que dau- tres mesures sont faites avec des gradients de vi- tesse dcroissants. NOTE 5 On peut de cette faon dterminer la thixotropie et la rhopexie, mais uniquement dune maniere qualitative. Dans le cas d

26、e liquides thixotropes ou rhopexes, les conditions dessai doivent tre telles que prescrites dans la norme particulier-e dessai pour le matriau. Avant le mesurage, Iechantillon doit rester pendant un temps suffisant dans le viscosimtre pour recou- vrer une structure thixotrope. Ce temps dpendra de la

27、 nature de lechantillon. Si les lectures effectuees avec le gradient croissant et le gradient decroissant ne diffrent que dune ma- niere alatoire, on peut etablir la moyenne des deux lectures. Si lon observe une difference systmatique comme dans le cas des systmes thixotropiques, il y a lieu denregi

28、strer les deux valeurs. 6.4 Mode opratoire Lorsquil ny a pas daccords particuliers, effectuer trois mesurages conformment lannexe A ou B, chacun avec un nouveau prlvement dchantillon. Pour le mesurage de la viscosit, voir annexes A et B v . Si lon doit determiner la viscosite dun produit donne diffr

29、entes tempratures, effectuer les mesurages a chaque temprature avec le mme chantillon, condition que le systme de mesure choisi soit appli- cable sur toute letendue du champ de mesure (car la viscosite dpend de la temprature). Pour des mesures rpts, utiliser un nouvel echan- tillon, si possible, et

30、determiner la viscosit en com- menant avec des tempratures croissantes et en continuant avec des tempratures dcroissantes. Avant le mesurage, lechantillon doit rester un temps suffisant dans le viscosimtre afin datteindre la tem- prature voulue. 7 Expression des rsultats Calculer la viscosit 7, expr

31、ime en pascals secondes, laide des quations indiques dans le manuel dinstructions, ou determiner au moyen des tableaux ou nomogrammes fournis avec lappareil de mesure. Calculer la moyenne arithmtique des trois valeurs obtenues. Pour lexpression de la viscosit, indiquer entre pa- renthses la tempratu

32、re et le gradient de vitesse auxquels la viscosit a te mesure, par exemple: (23 OC, 1 600 8) = 4,25 Pas Lorsquon a effectue des mesurages de viscosit : a diffrentes tempratures et diffrents gradients de 3 ISO 3219:1993(F) 0 ISO vitesse, reporter les valeurs mesures sur un graphi- que pour illustrer

33、cette relation. 8 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir les informations sui- vantes: a) reference la Norme internationale; b) tous renseignements necessaire lidentification du matriau essaye; c) date du prlvement dchantillon; d) e) temprature dessai, en degrs Celsius; methode de prparation

34、 de lchantillon; f) description du viscosimtre, systme de mesure et gomtrie; g) courbe dcoulement ou de viscosit, prenant en compte toutes les valeurs correlees de z en pascals et de i en secondes la puissance moins un: h) en cas de mesures ponctuelles, indication de la viscosit et du gradient de vi

35、tesse (voir article 7); ) dans le cas de liquides thixotropes et rhopexes, conditions dessai, par exemple temps de monte et cisaillement total, utilises; ) temps de mesure (cest-dire temps coule entre lobtention de la vitesse de cisaillement et avant la lecture de la valeur); k) valeurs individuelle

36、s de viscosit, en pascals se- condes ou millipascals secondes, et moyenne arithmtique; 1) modalites dessai dterminees par accord et dif- frant de celles prescrites dans la prsente Norme internationale, par exemple en ce qui concerne le dimensionnement du systme de mesure; A m) date de lessai. ISO 32

37、19:1993(F) Systmes A. 1 Caractristiques du systme Le systme de mesure se compose dune Annexe A (normative) avec cylindres coaxiaux coupe, cest-dire dun cylindre extrieur dont le fond est ferme, et dun corps plongeant, cest-dire le cylindre interieur et sa tige. Comme reprsent la figure A.1. Le corps

38、 plongeant sert de rotor et le cy- lindre exterieur sert de stator, ou vice versa. A.2 Mthodes de calcul La contrainte de cisaillement z et le gradient de vi- tesse y ne sont pas constants sur la section annulaire des viscosimetres rotation cylindres coaxiaux; leurs valeurs decroissent de Iinterieur

39、 vers Iexterieur (type Searle) ou vice versa (type Conette). En outre, la variation de y dpend galement des proprits rhologiques du materiau soumis lessai. II est commode de calculer les valeurs reprsen- tatives) l) de z et jj qui ne se manifestent pas la surface proprement dite du systme de mesure

40、(cest-dire sur le rayon exterieur ye ou sur le rayon intrieur 5) mais une certaine distance dans Ies- pace. On a demontr thoriquement et exprimen- talement que les valeurs reprsentatives 7reP et jrep calcules laide des quations (A.2) et (A.3) decri- vent avec une tres bonne approximation Iecoulement

41、 des fluides ayant un indice de pente (local power law) dans le domaine de 0,3 2. La contrainte de cisaillement, exprime en pascals, est calcule laide des quations (A.1) et (A.2) partir du couple M mesure sur le rayon interieur (q) ou extrieur (re), ces deux rayons etant exprimes en mtres. Zi = M .

42、27cL . . . W) est le quotient du rayon du cylindre extrieur par celui du cylindre intrieur; L est la longueur, en mtres, du cylindre int- rieur; CL est un facteur de correction tenant compte du couple agissant sur les extrmits du systme de mesure (ce facteur de correction dpend de la gomtrie du syst

43、me de me- sure et des proprits rhologiques du li- quide; la valeur de CL doit tre dtermine exprimentalement gomtrie). pour chaque type Le gradient de vitesse ,reprsentatif, exprime en radians par seconde, est calcule laide de lquation suivante: o o est la vitesse angulaire, en radians par seconde. S

44、i la frquence de rotation ut est exprime en tours par minute, on aura CO 2m =-=0,1047n 60 A.3 Gomtrie standard (voir figure A. 1) Les dimensions gomtriques de ce type de systme de mesure, adapte un viscosimtre donne, sont ba- ses sur les relations gomtriques indiques ci- aprs. Celles-ci assurent des caractristiques decoulement gomtriquement similaires pour tous les essais et tous les appareils. 1) Voir Giesekus H. and Langer G. Determination of the line flow curves of non-Newtonian liquids and plastics using the representative viscosity method, Rheologica Acta 16, 1977, no 1, pp.l-22.