ISO 3188-1978 Starches and derived products Determination of nitrogen content by the Kjeldahl method Titrimetric method《淀粉和淀粉制品 用凯氏法测定氮含量 滴定法》.pdf

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1、 Y - NORME INTERNATIONALE 3188 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEYHAPDCIHAR OPrAHM3AUMR n0 CTAHAAAUMRGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Amidons, fcules et produits drivs - Dosage de lazote selon la mthode de Kjeldahl - Mthode titrimtrique Starches and derived products - Determ

2、ination of nitrogen content b y the Kjeldahl method - Titrimetric method Premire 6dition - 1978-08-I 5 CDU 664.2 : 546.17 : 543.24 Ref. no : ISO 3188-1978 (F) Descripteurs : amidon, analyse chimique, dosage, azote, mthode volumkrique, mthode de Kjeldahl. Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS LISO (Organ

3、isation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de 160. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique c

4、orrespondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en I iaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Nor

5、mes internationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 3188 a t labore par le comit technique ISO/TC 93, Amidon (amidons, fcules), drivs et sous-produits, et a t soumise aux comits membres en aot 1975. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Iran T

6、chcoslovaquie Allemagne Pays-Bas Thalande Australie Pologne Turquie France Roumanie Yougoslavie Hongrie Royaume-Uni Le comit membre du pays suivant la dsapprouve pour des raisons techniques : U.S.A. 0 Organisation internationale de normalisation, 1978 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 3188

7、4978 (F) Amidons, fcules et selon la mthode de produits drivs - Dosage de lazote Kjeldahl - Mthode titrimtrique 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme internationale spcifie une mthode titrimtrique de dosage de lazote selon la mthode de Kjeldahl, dans les amidons, fcules et leurs produits

8、drivs, dont la teneur prsume en azote est suprieure 0,Ol % (mlm)? NOTE - Dans les amidons, fcules et drivs nayant pas reu dadjonctions azotes, lazote est prsent essentiellement sous forme de protides et/ou damino-acides. 2 RFRENCES ISO 1227/Add. 2, Amidon (amidons, fcules), drivs et sous-produits -

9、Vocabulaire. ISO 187 1, Produits agricoles alimentaires - Directives gnrales pour le dosage de lazote selon la mthode de Kjeldahl. ISO 5378; Amidons, fcules et produits drivs - Dosage de lazote selon la mthode de Kjeldahl - Mthode spec- tropho tomtrique. 3 DFINITION teneur en azote : Valeur trouve e

10、n utilisant la mthode spcifie. Elle inclut la teneur en azote des amino-acides libres, des composs produisant des amino-acides par hydrolyse et des composs ammoniaqus. Elle ninclut pas lazote des radicaux nitrites et nitrates, ni lazote directe- ment li un autre atome dazote ou lazote li un atome do

11、xygne. 4 PRINCIPE Minralisation dune prise dessai par lacide sulfurique en prsence dun catalyseur compos2), alcalinisation des pro- duits de la raction, distillation de lammoniac libr qui, recueilli dans une solution dacide borique, est titre par une solution dacide sulfurique. 5 RACTIFS Au cours de

12、 lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue, et de leau distille exempte dammoniac ou de leau de puret au moins quivalente. 5.1 Acide sulfurique, concentr, p20 1,84 g/ml 96 % (mlm) m 5.2 Hydroxyde de sodium, solution 30 % (mlm), p 20 1,33 g/ml. NOTE - Cette solution peut

13、 toutefois tre plus concentre. 5.3 Acide borique, solution 20 g/l.3) 5.4 Catalyseur compos4), constitu, par exemple, de - sulfate de potassium : 97 g; - sulfate de Cuivre(1 1) anhydre : 3 g. 5.5 Acide sulfurique, solution titre environ 0,02 N ou 0,l N. 5.6 Indicateur calorimtrique, prpar en mlangean

14、t 2 parties, en volume, dune solution sature froide de rouge de mthyle neutre dans de Ithanol 50 % (WV) avec 1 partie, en volume, dune solution 0,25 g/l de bleu de mthylne dans de Ithanol 50 % (WV). Lindicateur doit tre conserv dans un flacon en verre brun. 6 APPAREILLAGE Matriel courant de laborato

15、ire, et notamment : 6.1 Ballon de Kjeldahl, de capacit convenable, en gnral de 500 800 ml, de prfrence joint rod, et muni dune ampoule piriforme en verre sadaptant librement la partie suprieure du col du ballon. 1) Dans le cas des produits dont la teneur prsume en azote est infrieure 0,025 % (mh), v

16、oir ISO 5378. 2) Voir ISO 1871. 3) Dans le cas de trs faibles teneurs prsumes en azote, il est possible dutiliser une solution moins concentre pour obtenir une meilleure prcision. 4) Voir ISO 1871, paragraphe 5.2, ISO3188-1978 (F) 6.2 Support dappareil dattaque, sur lequel le ballon de Kjeldahl (6.1

17、) peut tre chauff en position incline, de manire que seule la partie de la paroi du ballon o se trouve le liquide soit soumise au chauffage. 6.3 Appareil de distillation ou dentranement par la vapeur, muni dune ampoule dcanter gradue, de 200 ml, et dun pige efficace, ce dernier tant relie au ballon

18、de Kjeldahl (6.1) par lintermdiaire dun rfrigrant. Cependant, tous les appareils qui satisfont aux essais tmoins indiqus dans IISO 1871 sont admis. 6.4 Burette, de 25 ml gradue en 0,05 ml, ou de 10 ml gradue en 0,Ol ml. 6.5 Broyeur mcanique, ou mortier. 6.6 Tamis, douverture nominale 0,6 mm, conform

19、e aux spcifications de IISO 565. 6.7 Balance analytique. 7 MODE OPRATOIRE 7.1 Prparation de lchantillon pour essai Mlanger soigneusement et rapidement lchantillon, en le secouant ou en lagitant avec une spatule dans le rcipient pour chantillon ); si celui-ci est trop petit pour oprer ainsi, transfre

20、r la totalit de lchantillon dans un autre rcipient, pralablement sch et de taille convenable pour effectuer facilement le mlange. II peut tre ncessaire de broye passe sans refus au tamis (6 . 6) . r Ichanti llon pour qui I 7.2 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, jusqu 10 g (masse m) de Ichan- tillon po

21、ur essai (7.1), selon la teneur prsume en azote, et transfrer cette prise dessai dans le ballon de Kjeldahl (6.1) pralablement sch, en oprant de faon ne laisser aucune trace du produit sur la paroi intrieure du col du ballon. La prise dessai peut tre pese, notamment lorsquil sagit dun liquide visque

22、ux ou dun produit pteux, dans un petit godet en verre ou dans une feuille daluminium, de papier ou de plastique, napportant aucune surcharge dazote, ou dont la teneur en azote est connue, et quon laissera dans le ballon. Dans le cas dun support responsable dun apport dazote, il faudrait en tenir com

23、pte dans lessai blanc (7.6). 7.3 Minralisation Ajouter 10 g du catalyseur compos (5.4) et, au moyen dune prouvette gradue approprie, le volume, en milli- litres, de lacide sulfurique concentr (5.1) ncessaire, calcul daprs la formule 20 + 4 m, et de faon que lacide rince la paroi intrieure du col du

24、ballon. Mlanger le contenu du ballon, en agitant doucement ce dernier jusqu ce que le mlange ne contienne plus de grumeaux et que la prise dessai soit compltement mouille. Afin dviter la surchauffe, ajouter des rgulari- sateurs dbullition (par exemple billes en verre) avant de placer lampoule pirifo

25、rme (voir 6.1) sur le col du ballon, et mettre celui-ci en position incline sur le support de lappareil dattaque (6.2). Chauffer progressivement jusqu bullition douce du liquide dans le ballon. Poursuivre le chauffage durant 1 h aprs que le liquide est devenu limpide. Dans le cas dun appareil dattaq

26、ue chauff au gaz, veiller ce que la flamme ne dpasse pas la partie du ballon remplie de liquide, cela afin dviter des pertes dazote. 7.4 Distillation et titrage Laisser refroidir, et rincer lampoule piriforme et le col du ballon avec quelques millilitres deau en laissant les liquides de rinage coule

27、r dans le ballon. Ajouter, avec prcaution, de 50 200 ml deau (selon lappareil utilis) en agitant le contenu du ballon. Adapter le ballon lappareil de distillation ou dentranement par la vapeur (6.3), pralablement rendu exempt dammoniac par bul- lition. Ajuster lextrmit infrieure du rfrigrant de faon

28、 quil plonge le plus bas possible sous la surface liquide, dans une fiole conique de 500 ml contenant un volume connu (variant entre 25 et 50 ml) de la solution dacide borique (5.3) et 3 5 gouttes de la solution dindicateur (5.6). Alcaliniser le liquide de minralisation en ajoutant lente- ment, par

29、lintermdiaire de lampoule dcanter gradue (voir 6.3) place sur le col du ballon, de 150 200 ml de la solution dhydroxyde de sodium (5.2), et en sassurant que le col de lampoule est toujours rempli de solution dhydroxyde de sodium. Bien mlanger, puis ouvrir le robinet deau du rfrigrant et mettre le ch

30、auffage en marche; lentranement de lammoniac commence alors. Lindicateur contenu dans la fiole vire aussitt sa teinte alcaline. Pendant la distillation, veiller ce que la production de vapeur soit maintenue un dbit constant. La distillation est complte lorsque 200 ml de liquide ont t distills en 20

31、a30 min. Arrter le chauffage et abaisser la fiole conique. Laisser le rfrigrant sgoutter durant quelques minutes dans la fiole, et rincer lextrmit du rfrigrant avec de leau en recueillant les liquides de rinage dans la fiole. Le liquide contenu dans la fiole doit tre de couleur verte. Titrer le cont

32、enu de la fiole avec la solution dacide sulfu- rique 0,02 N ou 0,l N (5.5), en utilisant la burette appro- prie de 10 ml ou de 25 ml (6.4), jusqu ce que la colora- tion de la solution vire au rouge-violet. 1) Dans le cas du sirop de glucose, enlever la couche superficielle (environ 5 mm) avant de ml

33、anger. 2 ISO 31884978 (F) 7.5 Nombre de dterminations Effectuer deux dterminations sur le mme chantillon pour essai (7.1). 7.6 Essai blanc Effectuer un essai blanc uniquement sur les ractifs. Si la prise dessai a t pese dans un support responsable dun apport dazote (voir 7.2), excuter lessai blanc e

34、n intro- duisant un support identique. 7.7 Essais tmoins Procder aux essais tmoins spcifis dans IISO 1871. 8 EXPRESSION DES RSULTATS La teneur en azote de Ichant centage en masse, pa r la formule illon est donne, en pour- 100 0,014 01 x T x (V, - V,) x - m - 1,401 T(V, - Vo, - m T est I a normali t

35、de la solution (5.5) uti lise pour les deux ti trages; dacide sulfurique Vo est le volume, en millilitres, de la solution dacide sulfurique (5.5), utilis pour lessai blanc (7.6); V, est le volume, en millilitres, de la solution dacide sulfurique (5.5), utilis pour la dtermination (7.4); m est la mas

36、se, en grammes, de la prise dessai (7.2). Prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des deux dterminations, si les volumes de solution dacide sulfurique utiliss ne diffrent pas de plus de 0,l ml. Dans le cas contraire, recommencer les dterminations sur le mme chantillon pour essai (7.1). - 9 PROC

37、S-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit indiquer la mthode utilise et les rsultats obtenus. Il doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale, ou facultatifs, ainsi que les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur les rsultats. Le procs-ve lrbal dessai doit donner tous les renseigneme ncessaires lidentification complte de lchantillon. Page blanche Page blanche Page blanche