ISO 22036-2008 Soil quality - Determination of trace elements in extracts of soil by inductively coupled plasma - atomic emission spectrometry (ICP - AES)《土质 使用.pdf

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1、 Numro de rfrence ISO 22036:2008(F) ISO 2008NORME INTERNATIONALE ISO 22036 Premire dition 2008-12-15Qualit du sol Dosage des lments traces dans des extraits de sol par spectromtrie dmission atomique avec plasma induit par haute frquence (ICP-AES) Soil quality Determination of trace elements in extra

2、cts of soil by inductively coupled plasma - atomic emission spectrometry (ICP-AES) ISO 22036:2008(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doi

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6、 COPYRIGHT ISO 2008 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladres

7、se ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2008 Tous droits rservsISO 22036:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs iii

8、Sommaire Page Avant-propos .iv 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives.1 3 Termes et dfinitions 2 4 Principe.3 5 Interfrences 6 5.1 Gnralits .6 5.2 Interfrences spectrales .6 5.3 Interfrences non spectrales .8 6 Ractifs.8 7 Instrumentation .10 8 Mode opratoire.11 8.1 Nettoyage de la verrerie1

9、1 8.2 Paramtres relatifs aux performances de linstrument .11 8.3 Optimisation des instruments11 8.4 Alignement du spectromtre11 8.5 Mthodes dtalonnage.13 8.6 Solutions prparer13 8.7 Mode opratoire de mesurage .14 9 Calcul des rsultats.15 10 Fidlit 15 11 Expression des rsultats15 12 Rapport dessai16

10、Annexe A (informative) Rptabilit et fidlit des rsultats .17 Annexe B (informative) Interfrences .20 Bibliographie.34 ISO 22036:2008(F) iv ISO 2008 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comi

11、ts membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison

12、avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche princi

13、pale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Latten

14、tion est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 22036 a t labore par

15、 le comit technique ISO/TC 190, Qualit du sol, sous-comit SC 3, Mthodes chimiques et caractristiques du sol. NORME INTERNATIONALE ISO 22036:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 1Qualit du sol Dosage des lments traces dans des extraits de sol par spectromtrie dmission atomique avec plasma induit par h

16、aute frquence (ICP-AES) AVERTISSEMENT Il convient que les modes opratoires dcrits dans la prsente Norme internationale soient appliqus par des personnes formes et comptentes. Certaines mthodes et certains ractifs, y compris lutilisation des quipements, sont potentiellement trs dangereux. Il convient

17、 que les utilisateurs de la prsente Norme internationale qui ne sont pas suffisamment informs des dangers potentiels et des pratiques de scurit associes consultent des professionnels pour avis avant de commencer toute opration. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale dcrit le dosage d

18、lments traces dans des solutions de digestion ou des solutions dextraction du sol par spectromtrie dmission atomique avec plasma induit par haute frquence (ICP-AES) pour 34 lments (voir Tableau 1). Cette mthode de dosage multilments est applicable aux extraits de sol obtenus avec de leau rgale confo

19、rmment lISO 11466, avec une solution DTPA conformment lISO 14870, ou avec dautres agents dextraction faibles, ou aux extraits de sols destins tre utiliss pour le dosage des teneurs lmentaires totales au moyen de la mthode de digestion par voie acide de lISO 14869-1 ou de la mthode par fusion de lISO

20、 14869-2. Le choix de la mthode dtalonnage dpend de lagent dextraction et peut tre adapt la concentration en agent dextraction. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pou

21、r les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO Guide 32, talonnage en chimie analytique et utilisation de matriaux de rfrence certifis ISO 3696, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai ISO 5725-1, Ex

22、actitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 1: Principes gnraux et dfinitions ISO 5725-2, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 2: Mthode de base pour la dtermination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode de mesure normalis

23、e ISO 11465, Qualit du sol Dtermination de la teneur pondrale en matire sche et en eau Mthode gravimtrique ISO 11466, Qualit du sol Extraction des lments en traces solubles dans leau rgale ISO 14869-1, Qualit du sol Mise en solution pour la dtermination des teneurs lmentaires totales Partie 1: Mise

24、en solution par lacide fluorhydrique et lacide perchlorique ISO 14869-2, Qualit du sol Mise en solution pour la dtermination des teneurs lmentaires totales Partie 2: Mise en solution par fusion alcaline ISO 22036:2008(F) 2 ISO 2008 Tous droits rservsISO 14870, Qualit du sol Extraction des lments en

25、traces par une solution tamponne de DTPA 3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions donns dans lISO 5725-1, lISO 5725-2 et le Guide 32 de lISO, ainsi que les suivants, sappliquent. 3.1 analyte lment dterminer 3.2 blanc de solution dtalonnage solution prpare

26、de la mme manire que la solution dtalonnage, mais en omettant les analytes 3.3 solution dessai blanc solution prpare de la mme manire que la solution dchantillon pour essai, mais en omettant la prise dessai 3.4 solution dtalonnage solution utilise pour talonner linstrument, prpare partir de solution

27、s mres, en y ajoutant des acides, une solution tampon, un lment de rfrence et des sels, en fonction des besoins 3.5 limite de dtection de linstrument concentration la plus faible pouvant tre dcele avec une probabilit statistique dfinie au moyen dun instrument propre et dune solution pure NOTE La sol

28、ution pure est gnralement de lacide nitrique dilu. 3.6 chantillon pour laboratoire chantillon transmis au laboratoire pour analyse 3.7 linarit relation directe entre le rsultat de mesurage moyen et la quantit (concentration) danalyte 3.8 limite de dtection de la mthode concentration la plus faible p

29、ouvant tre dcele au moyen dune mthode analytique spcifique avec une probabilit statistique dfinie pour les concentrations maximales dlments matriciels dfinies 3.9 produit chimique pur produit chimique de la plus haute puret disponible et dont la stchiomtrie est connue NOTE Il convient de connatre la

30、 teneur en analyte et en contaminants avec un degr de certitude tabli. 3.10 solution mre solution contenant une ou des concentrations danalytes connues avec prcision, prpare partir de produits chimiques purs (3.9) NOTE Les solutions mres sont des matriaux de rfrence au sens de la dfinition donne dan

31、s le Guide 30 de lISO. 3.11 chantillon pour essai prise ralise partir de lchantillon pour laboratoire aprs homognisation, broyage, division, etc. ISO 22036:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 33.12 solution dchantillon pour essai solution prpare aprs extraction ou dissolution de lchantillon pour ess

32、ai selon des spcifications appropries NOTE La solution dchantillon pour essai est destine tre utilise pour le mesurage. 4 Principe La spectromtrie dmission atomique avec plasma induit par haute frquence (ICP-AES) peut tre utilise pour doser les lments traces dans une solution. La solution est disper

33、se laide dun nbuliseur appropri, larosol obtenu tant transport dans la torche plasma. Le solvant est vapor dans un plasma induit par haute frquence, les sels forms sont ensuite vaporiss, dissocis, atomiss et ioniss. Les atomes ou les ions sont soumis une excitation thermique et le nombre de photons

34、mis au cours de la transition vers un niveau dnergie infrieur est mesur par spectromtrie dmission optique. Un spectromtre rseau permet de disperser les spectres, tandis que des dispositifs photosensibles permettent de contrler les intensits des raies dmission. La longueur donde du rayonnement (nergi

35、e des photons) permet didentifier llment, tandis que la concentration de ce dernier est proportionnelle lintensit du rayonnement (nombre de photons). La mthode ICP-AES peut tre utilise pour des dosages multilments au moyen de systmes optiques squentiels ou simultans, avec une observation axiale ou r

36、adiale du plasma. Le Tableau 1 donne des exemples de longueurs dondes et de limites de dtection recommandes pour un instrument. Les donnes fournies sont valables pour de leau acidifie avec de lacide nitrique mesure au moyen dun instrument optimis. Lutilisation dautres instruments peut entraner des l

37、imites de dtection diffrentes. Il est possible dutiliser dautres longueurs dondes. Tableau 1 Longueurs dondes recommandes et limites de dtection estimes pour des lments et des longueurs dondes slectionns, obtenus au moyen dun dispositif ICP-AES Varian, Vista-MPX mgapixel (caractristiques de dtecteur

38、 CCD) 9Longueurs dondes et raies danalyse de llment Observation axiale Observation radiale lment Longueur donde nm Raies I = atome II = ion Limite de dtection g/l aLimite de dtection mg/kg bLimite de dtection g/l aLimite de dtection mg/kg bAluminium 396,068 308,215 309,271 396,152 167,078 I I I l 1

39、2,6 0,1 0,3 0,10 0,26 0,01 0,03 4 4 1 0,4 0,4 0,1 Antimoine 206,833 217,581 231,146 I I l 0,5 1,8 2 0,5 0,18 0,2 16 5 1,6 0,5 Arsenic 188,979 193,696 197,198 189,042 188,979 I l l 2 1 5 1,5 0,2 0,1 0,5 0,15 12 11 5 1,2 1,1 0,5 Baryum 233,527 455,403 493,409 II II II 0,06 0,01 0,04 0,006 0,001 0,004

40、0,7 0,15 0,15 0,07 0,02 0,02 Bryllium 313,107 313,402 234,861 II II II 0,03 0,01 0,01 0,003 0,001 0,001 0,15 0,15 0,05 0,02 0,02 0,005 Bismuth 223,061 306,771 315,887 I l 1,8 17 0,18 1,7 6 0,6 ISO 22036:2008(F) 4 ISO 2008 Tous droits rservsTableau 1 (suite) Longueurs dondes et raies danalyse de llme

41、nt Observation axiale Observation radiale lment Longueur donde nm Raies I = atome II = ion Limite de dtection g/l aLimite de dtection mg/kg bLimite de dtection g/l aLimite de dtection mg/kg bBore 208,959 249,678 249,772 I I l 0,7 1,1 0,5 0,07 0,11 0,05 1,2 1,5 1 0,12 0,15 0,1 Cadmium 214,438 226,502

42、 228,802 II II II 0,1 0,11 0,20 0,01 0,011 0,02 0,5 0,6 0,5 0,05 0,06 0,05 Calcium 396,847 317,933 393,366 II II II 0,5 0,3 0,5 0,05 0,03 0,05 0,3 6,5 0,03 0,7 Chrome 267,716 205,552 206,149 283,563 284,325 II II II II II 0,1 0,3 0,2 0,01 0,03 0,02 1 0,1 Cobalt 238,892 228,616 230,786 II II II 0,4 0

43、,4 0,04 0,04 1,2 1 0,1 0,1 Cuivre 327,396 224,700 324,754 I II I 0,3 0,6 0,03 0,06 1,5 0,1 Fer 238,204 239,562 259,940 II II II 0,3 0,5 0,03 0,05 0,9 0,7 0,09 0,07 Plomb 220,353 216,999 224,688 261,418 283,306 II I I I I 0,4 1,8 0,04 0,18 8 0,8 Lithium 670,783 460,286 I I 1,7 67 0,17 6,7 1 0,1 Magns

44、ium 279,553 279,079 285,213 279,806 II II I II 0,02 1 0,06 1,5 0,002 0,1 0,006 0,15 0,1 4 0,25 10 0,01 0,4 0,025 1 Manganse 257,610 260,569 279,482 293,306 403,076 259,372 II II II II I ll 0,10 0,4 0,8 0,05 0,01 0,04 0,08 0,005 0,13 1 0,01 0,1 Mercure 194,227 253,652 184,890 II I I 1,2 1 0,12 0,1 2,

45、5 2 0,25 0,20 Molybdne 202,030 204,598 II II 0,2 0,6 0,02 0,06 2 3 0,2 0,3 Nickel 231,604 221,647 216,555 232,003 II II I ll 0,4 0,3 0,15 0,04 0,03 0,015 2,1 1,4 0,2 0,14 ISO 22036:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 5Tableau 1 (suite) Longueurs dondes et raies danalyse de llment Observation axiale

46、Observation radiale lment Longueur donde nm Raies I = atome II = ion Limite de dtection g/l aLimite de dtection mg/kg bLimite de dtection g/l aLimite de dtection mg/kg bPhosphore 177,428 178,222 213,618 214,914 I I I l 1,5 7 1,3 1 0,15 0,7 0,13 0,1 25 5,3 11 2,5 0,53 1,1 Potassium 766,491 769,896 I

47、I 0,2 23 0,02 2,3 4 12 0,4 1,2 Rubidium 780,03 I 1 0,1 5 0,5 Slnium 196,026 203,985 I I 0,8 2,8 0,08 0,28 16 1,6 Silicium 251,611 212,412 288,158 I I I 0,9 1,3 1 0,09 0,13 0,1 2,2 5 0,22 0,5 Argent 328,068 338,289 I I 0,4 1 0,04 0,1 1 2 0,1 0,2 Sodium 589,592 588,995 330,237 I I I 0,6 12 69 0,06 1,2 6,9 1,5 15 0,2 0,15 Strontium 407,771 421,552 460,733 II II I 0,01 0,01 0,3 0,001 0,001 0,03 0,1 0,1 0,01 0,01 Soufre 181,962 182,036 I 4 0,4 13 1,3 Thallium 190,800 190,864 II II 2 0,2 13 0,1 ta