ISO 21847-1-2007 Nuclear fuel technology - Alpha spectrometry - Part 1 Determination of neptunium in uranium and its compounds《核燃料技术 α光谱测定法 第1部分 铀及其化合物中镎的测定》.pdf

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1、 Numro de rfrence ISO 21847-1:2007(F) ISO 2007NORME INTERNATIONALE ISO 21847-1 Premire dition 2007-09-01 Technologie du combustible nuclaire Spectromtrie alpha Partie 1: Dtermination du neptunium dans luranium et ses composs Nuclear fuel technology Alpha spectrometry Part 1: Determination of neptuni

2、um in uranium and its compounds ISO 21847-1:2007(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet

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5、es mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2007 Droits de reproduction rservs

6、. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pay

7、s du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2007 Tous droits rservsISO 21847-1:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs iii Avant-propos LISO (Organisation international

8、e de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet

9、. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont

10、 rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes

11、 internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir

12、 identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 21847-1 a t labore par le comit technique ISO/TC 85, nergie nuclaire, sous-comit SC 5, Technologie du combustible nuclaire. LISO 21847 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Technologie du combustible nuclair

13、e Spectromtrie alpha: Partie 1: Dtermination du neptunium dans luranium et ses composs Partie 2: Dtermination du plutonium dans luranium et ses composs Partie 3: Dtermination de luranium 232 dans luranium et ses composs NORME INTERNATIONALE ISO 21847-1:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs 1 Technolog

14、ie du combustible nuclaire Spectromtrie alpha Partie 1: Dtermination du neptunium dans luranium et ses composs 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 21847 dcrit une mthode danalyse pour mesurer les traces de 237 Np dans lhexafluorure duranium, les oxydes duranium et le nitrate duranyle. 2

15、 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 3696, Eau

16、pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai 3 Principe Les chantillons dUF 6sont hydrolyss et les chantillons solides sont dissous. Le Pu(VI) et le Pu(IV) sont rduits en Pu(III), et le Np en Np(IV), par lhydrochlorure dhydroxylamine. Le Np(IV) est ensuite extrait par la thenoylt

17、rifluoroactone et mesur par spectromtrie alpha. Le 239 Np peut tre utilis comme traceur pour dterminer lefficacit de la sparation. 4 Ractifs et matriaux Utiliser des ractifs de qualit analytique reconnue. 4.1 Eau, conforme au moins la qualit 1 telle que dfinie dans lISO 3696. 4.2 Acide nitrique conc

18、entr, c(HNO 3 ) = 15,8 mol/l. 4.3 Acide nitrique, c(HNO 3 ) = 8 mol/l. 4.4 Acide nitrique dilu, c(HNO 3 ) = 0,8 mol/l. 4.5 Hydrochlorure dhydroxylamine, en solution dans de lacide nitrique c(HNO 3 ) = 1 mol/l, (ClH 4 NO) = 348 g/l. Une solution neuve doit tre prpare immdiatement avant usage. ISO 218

19、47-1:2007(F) 2 ISO 2007 Tous droits rservs4.6 Sulfate dammonium et de fer (II) hexahydrat, en solution dans de lacide nitrique c(HNO 3 ) = 1 mol/l, (NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 , 6 H 2 O = 100 g/l. Une solution neuve doit tre prpare immdiatement avant usage. 4.7 Thenoyltrifluoroactone, TTA (C 8 H 5 F 3 O 2

20、 S), en solution dans du xylne, c(C 8 H 5 F 3 O 2 S) = 0,5 mol/l. Une solution neuve doit tre prpare chaque semaine. 4.8 Solution de rfrence de 237 Np, on peut utiliser une solution de rfrence 1,02 g/l fournie par la Cetama 1) . On peut aussi dissoudre le matriau de rfrence certifi IRMM 5020, 237 Np

21、O 2 , dans lacide nitrique (4.3). 4.9 Solution de rfrence de 243 Am, on peut utiliser une solution concentre damricium de 10 8Bq/l dont lactivit massique de 243 Am aura t dtermine prcisment par comparaison avec une solution de 243 Am certifie en activit (une solution de 243 Am dactivit 40 Bq/g peut

22、tre fournie par le NIST 2) ). 4.10 Rsine anionique, de 150 m 300 m. NOTE On peut utiliser la rsine Dowex 3)1 4 (50 100) ou une rsine quivalente. 4.11 Solution de rfrence de 239 Np, prpare comme suit: a) prparer une colonne contenant 1 ml de rsine (4.10) et tasser dans lacide nitrique (4.3); b) prlev

23、er environ 10 5 Bq 10 6Bq de 243 Am (4.9); c) introduire la solution dans la colonne de rsine et rincer avec 2 ml dacide nitrique (4.3); rcuprer la premire solution de rinage (solution 243 Am, qui peut tre rutilise aprs un vieillissement de cinq jours); d) rincer avec 50 ml dacide nitrique (4.3) et

24、jeter la solution de rinage; e) luer le 239 Np avec 10 ml dacide nitrique dilu (4.4). Lactivit volumique dune telle solution de rfrence peut tre denviron 2 10 4Bq/ml. 4.12 Mlange gazeux, compos dune fraction volumique dArgon de 90 % et une fraction volumique de mthane de 10 %. 5 Appareillage 5.1 qui

25、pement standard de laboratoire. 5.2 Chambre dionisation grille de Frisch, sous mlange de gaz argon-mthane, ou dtecteur semi-conducteur. 5.3 Analyseur damplitude multicanal. 5.4 Disques en acier inoxydable, de 60 mm de diamtre environ, ou verres de montre. 5.5 piradiateur. 1) Commission dtablissement

26、 des mthodes danalyse du Commissariat lnergie atomique (CEA), France. 2) National Institute of Standards and Technology, tats-Unis. 3) Dowex est un exemple de produit appropri disponible sur le march. Cette information est donne lintention des utilisateurs et ne signifie nullement que lISO approuve

27、ou recommande lemploi exclusif du produit ainsi dsign. ISO 21847-1:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs 3 6 Prparation de lchantillon pour essai 6.1 Hydrolyser les chantillons dUF 6pour obtenir une solution duranyle. 6.2 Dissoudre les chantillons doxyde dans de lacide nitrique concentr (4.2) pour obt

28、enir une solution de nitrate duranium. 7 Mode opratoire 7.1 Prparation de la solution pour essai 7.1.1 Introduire une prise dessai contenant environ 2 g duranium dans un bcher. 7.1.2 vaporer la solution jusqu lobtention dun rsidu sec. 7.1.3 Effectuer trois fois lopration suivante: ajouter 10 ml daci

29、de nitrique concentr (4.2) au rsidu, puis vaporer sec. 7.1.4 Dissoudre le rsidu dans 20 ml dacide nitrique dilu (4.4). 7.1.5 Si ncessaire, ajouter environ 2 500 10 000 Bq de 239 Np de la solution de rfrence de 239 Np (4.11). Ajuster 25 ml avec de lacide nitrique dilu (4.4) puis faire un comptage sur

30、 la solution par spectromtrie gamma 227 keV pendant 30 min. Noter A 1lactivit mesure du 239 Np. 7.1.6 Ajouter 1 ml de sulfate dammonium et de fer (4.6) et 3 ml dhydrochlorure dhydroxylamine (4.5). Faire bouillir pendant 15 min et laisser refroidir pendant 30 min. 7.2 Extraction 7.2.1 Verser la solut

31、ion dans une ampoule dcanter; rincer le bcher trois fois avec 1 ml dacide nitrique dilu (4.4). 7.2.2 Ajouter les solutions de rinage la solution pour essai. 7.2.3 Ajouter 10 ml de TTA (4.7) et mlanger avec un agitateur pendant 15 min. 7.2.4 Laisser dcanter. 7.2.5 Ajouter 10 ml dacide nitrique dilu (

32、4.4) et 1 ml dhydrochlorure dhydroxylamine (4.5) la phase organique, mlanger avec un agitateur pendant 2 min. Dans le cas duranium enrichi il peut tre ncessaire de rincer jusqu quatre fois pour liminer les interfrences par 234 U. 7.2.6 Laisser dcanter. 7.2.7 Si le traceur 239 Np est utilis, mlanger

33、les phases aqueuses, diluer 25 ml et compter par spectromtrie gamma pendant 30 min. Noter A 2lactivit rsiduelle mesure du 239 Np. 7.3 Prparation de la source 7.3.1 Placer 0,2 ml de la phase organique (ou de la phase aqueuse aprs lavage) sur un disque en acier inoxydable ou sur un verre de montre (5.

34、4). 7.3.2 Scher sous un piradiateur (5.5) pendant 15 min. ISO 21847-1:2007(F) 4 ISO 2007 Tous droits rservs7.4 Mesurage 7.4.1 Placer la source dans la chambre dionisation grille de Frisch (ou dtecteur semi-conducteur) (5.2). 7.4.2 Faire le vide dans la chambre, puis la remplir avec le mlange gazeux

35、(4.12). 7.4.3 Rgler lanalyseur multicanal (5.3) sur la bande dnergie de 4 MeV 6 MeV et acqurir un spectre alpha. NOTE Le temps de comptage dpend de lactivit de la source et du systme de dtection. 7.4.4 Faire priodiquement un comptage de bruit de fond pendant la mme dure sur un disque en acier inoxyd

36、able (5.4) sans dpt. 8 Calculs et expression des rsultats Soustraire le bruit de fond du comptage de lchantillon source pour le pic 237 Np 4,79 MeV. Calculer lactivit massique de 237 Np, a 237Np , exprime en becquerels par gramme duranium, par lquation (1): 3 sp h 237Np edt psU 10 AV a tV V = (1) o:

37、 A sest le nombre dimpulsions pendant le temps de comptage; t est le temps de comptage, en s; e est lefficacit dextraction du TTA, calcule en mesurant le standard prpar partir dune solution de rfrence et mesur dans les mmes conditions (7.1) ( 0,92); d est lefficacit de dtection pour la source ( 0,1

38、0,5); tp V est le volume, en ml, de lchantillon dhydrolysat UF 6ou de nitrate duranyle; U est la concentration massique duranium, en g/l (hydrolysat UF 6ou nitrate duranyle); s V est le volume, en ml, de la phase organique ou de la phase aqueuse place sur le disque en acier inoxydable comme chantill

39、on source ( = 0,2 ml); ph V est le volume, en ml, de la phase organique utilise pour lextraction ou de la phase aqueuse aprs lavage. Si 239 Np est utilis, e est calcul directement partir de lquation (2): 12 e 1 A A A = (2) ISO 21847-1:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs 5 9 Fidlit et biais Lcart-typ

40、e de reproductibilit est de 2,5 Bq/g pour 35 Bq/g dU. Lcart-type de reproductibilit est de 5,5 Bq/g pour 153 Bq/g dU. Un rendement gal ou suprieur 90 % est un indicateur du bon fonctionnement de la mthode (absence de biais). 10 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir au moins les informations

41、 suivantes: a) lidentification de lchantillon; b) la mthode utilise par rfrence la prsente partie de lISO 21847; c) les rsultats et la forme dans laquelle ils sont exprims; d) tout vnement inhabituel not pendant lessai; e) toute opration non rpertorie dans la prsente partie de lISO 21847 ou propose comme optionnelle. ISO 21847-1:2007(F) ICS 27.120.30 Prix bas sur 5 pages ISO 2007 Tous droits rservs