ISO 2073-1976 Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium Preparation of solution for analysis Method by hydrochloric acid attack under press.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE 2073 INTERNATIONAL ORGANlZATlON FOR STANDARDIZATlON .ME-iKJHAPOfiHAR OPI-AHM3AUM5I l-I0 CTAHLTAPTCi3ALIMM-ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Oxyde daluminium principalement utilis pour la production de laluminium - Mise en solution en vue de lanalyse - Mthode par attaq

2、ue lacide chlorhydrique sous pression Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium - Preparation of solution for analysis - Method by h ydrochloric acid attack under pressure Premire dition - 1976-09-15 CDU 661.862.22 : 543.056 Descripteurs : oxyde daluminium, spcimen dessai, solut

3、ion, analyse chimique. Rf. no : ISO 2073-1976 (F) Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres ISO). Llaboration des Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO.

4、Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techn

5、iques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. Avant 1972, les rsultats des travaux des Comits Techniques taient publis comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de trans- formation en Normes

6、 Internationales. Compte tenu de cette procdure, le Comit Technique ISO/TC 47 a examin la Recommandation ISO/R 2073 et est davis quelle peut, du point de vue technique, tre transforme en Norme Internationale. La prsente Norme Internationale remplace donc la Recommandation ISO/R 2073-1971 laquelle el

7、le est techniquement identique. La Recommandation ISO/R 2073 avait t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Hongrie Al lemagne Inde Autriche Iran Belgique Isral Core, Rp. de Italie gypte, Rp. arabe d Nouvelle-Zlande Espagne Pays-Bas France Pologne Grce Portugal Roy

8、aume-Uni Sude Suisse Tchcoslovaquie Thalande U.R.S.S. U.S.A. Aucun Comit Membre navait dsapprouv la Recommandation. Le Comit Membre du pays suivant a dsapprouv la transformation de la Recommandation ISO/R 2073 en Norme Internationale : Roumanie 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l

9、Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 2073-1976 (F) Oxyde daluminium principalement utilis pour la production de laluminium - Mise en solution en vue de lanalyse - Mthode par attaque lacide chlorhydrique sous pression 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mt

10、hode de mise en solution de loxyde daluminium principalement utilis pour la production de laluminium, par attaque lacide chlorhydrique sous pression dans un tube scell en verre au borosilicate, en vue de lobtention dune solution dessai destine certains dosages. . La mthode nest pas applicable la prp

11、aration des solutions dessai en vue des dosages du silicium, du sodium et du bore, du fait de la possibilit dextraction de ces lments du verre. NOTE - Lacide chlorhydrique peut tre remplac par un autre acide convenable. Dans ce cas, lacide sera prcis dans la mthode de dosage de limpuret. 2 RFRENCES

12、I SO 802, 0x yde daluminium principalement utilis pour la production de laluminium - Prparation et conservation des chantillons pour essai. ISO 2927, Oxyde dlaluminium principalement utilis pour la production de f aluminium - chantillonnage. 3 PRINCIPE Attaque dune prise dessai par lacide chlorhydri

13、que sous pression, dans un tube scell en verre au borosilicate chauff dans une tuve lectrique rgle 250 ou 275 “C. 4 RACTIF Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml envir

14、on, solution 38 % (mlm) environ. 5 APPAREILLAGE Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Tubes en verre au borosilicate, paroi paisse (dpais- seur 2,4 mm environ) et de diamtre extrieur 16 mm environ. 5.2 Tige en verre au borosilicate, de diamtre 4 mm environ. 5.3 quipement de soufflage du verre, comp

15、renant : 5.3.1 Brleur gaz, aliment par un mlange gaz combus- tible-oxygne avec ttes convenables. 5.3.2 Gaz combustible usuel, et oxygne. 5.3.3 Couteau verre. 5.3.4 Lunettes de protection, teintes. 5.3.5 Soufflerie, avec tube en caoutchouc reli au brleur gaz. 5.4 Crayon marquer le verre, rsistant la

16、chaleur. 5.5 Porte-tubes, permettant de maintenir les tubes verti- caux, ou 5.5.1 Porte-tubes, permettant de maintenir les tubes inclins 30” environ. 5.6 Entonnoir, de diamtre 40 mm environ, tige courte. 5.7 tuve lectrique, rglable 250 + 5 “C et 275 k 5 “C. 5.8 Tubes protecteurs en acier, de diamtre

17、 intrieur 25 mm environ et de longueur 260 ou 310 mm environ (selon la longueur du tube en verre (5.1) utilis), filets et munis dembouts ferms visss chaque extrmit. Un certain nombre de trous de diamtre 6 8 mm environ doivent tre mnags au hasard sur la longueur du tube protecteur. Ce tube est ncessa

18、ire pour viter les dtrio- rations de lintrieur de ltuve et des autres tubes mis ct, en cas dclatement dun tube dattaque. Les trous sont ncessaires pour permettre lvacuation des gaz, en cas de rupture dun tube dattaque, et viter une lvation en pression dans le tube protecteur. 6 MODE OPRATOIRE 6.1 Pr

19、ise dessai Suivant le dosage excuter, peser 0,001 g prs, 1 ou 2 g de lchantillon pour essai, sch 300 “C (voir ISO 802, 3.3). 1 ISO 2073-1976 (F) 6.2 Attaque de la prise dessai 6.2.1 Prpara thon des tubes Couper un tube (5.1) la longueur de 250 mm environ pour une prise dessai de 1 g, ou la longueur

20、de 300 mm environ pour une prise dessai de 2 g. Nettoyer les tubes dans une solution de nettoyage, rincer leau distille, scher 125 OC environ et laisser refroidir. Fermer la flamme lune des extrmits de chaque tube, en lui donnant une forme hmisphrique. viter Ipaississe- ment et lamincissement du tub

21、e, et recuire pour liminer les tensions. Pour ce recuit, utiliser une flamme rductrice (flamme jaune obtenue en diminuant le dbit doxygne, sans modifier le dbit de gaz combustible) jusqu ce quun revtement de noir de fume soit dpos sur le tube, et laisser refroidir. On peut galement faire ce recuit,

22、pour un groupe de tubes, en les placant dans un four 550 “C environ et en laissant la temprature du four descendre lentement jusqu 300 “C environ. Reprer les tubes prpars en les marquant avec le crayon (5.4). Transfrer la prise dessai (6.1) dans le tube en se servant de lentonnoir (5.6). Ajouter 7,2

23、0 ml exactement de la solution dacide chlorhydrique (4.1) et 2 ml deau pour une prise dessai de 1 g ou 14,40 ml de la solution dacide chlorhydrique et 4 ml deau pour une prise dessai de 2 g. Prparer deux ou trois tubes dans les mmes conditions, les sceller de la facon suivante. En utilisant lquipeme

24、nt de soufflage du verre (5.3), accrocher un bout de tube en verre louverture du tube, par chauffage simultan des deux parties en verre jusqu ce quelles soient molles pour former une soudure. Laisser refroidir juste assez pour obtenir une soudure rigide. Chauffer le haut du tube en pleine flamme 10

25、mm environ de la soudure (en tournant le tube continuellement) jusqu ce que les parois soient uniformment molles. Sparer les deux parties dans la flamme en tirant au minimum. Aprs sparation, chauffer le bout du tube pour viter une soudure paisse protubrante. Ne pas surchauffer afin dviter un lger go

26、nflement d llvation de la pression intrieure. Recuire la seconde fermeture dans une flamme rductrice jusqu lobtention dun dpt de noir de fume. 6.2.2 Dissolution de la prise dessai Agiter les tubes scells jusqu mlange complet de la prise dessai avec lacide. Introduire les tubes scells dans les tubes

27、protecteurs (5.8) et visser les bouchons. Placer les tubes ainsi assembls, en utilisant le porte-tubes (5.5 ou 5.5.1), dans ltuve lectrique (5.7) rgle 250+ 5 “C et les y laisser sjourner durant 16 h environ. Aprs ce temps, laisser ltuve se refroidir 50 “C environ, puis retirer avec prcaution les tub

28、es et les laisser revenir la temprature ambiante. NOTE - Le temps dattaque varie suivant les types doxyde dalumi- nium et leur degr de calcination. Pour les oxydes daluminium calcins trs hautes tempra- tures, la temprature dattaque peut tre monte 275 k 5 OC, mais on doit alors prendre des prcautions

29、 car laugmentation de pression rsultant de cette lvation de la temprature dattaque peut occasionner lclatement des tubes. 6.2.3 Ouverture des tubes Une fois les tubes protecteurs revenus la temprature ambiante, les ouvrir et retirer les tubes scelles. Essuyer soigneusement le noir de fume des extrmi

30、ts, nettoyer avec une solution de nettoyage, rincer leau et scher. Tracer un trait la partie suprieure du tube, au-dessus du niveau du liquide avec le couteau verre (5.3.3). Mouiller la trace avec de leau et toucher avec la tige en verre (5.2) porte au rouge pour casser le tube. 6.2.4 Rcupration de

31、la solution Faire passer quantitativement la solution du tube dans un bcher de capacit convenable (par exemple 400 ml) avec de leau chaude et une tige en verre avec embout en caout- chouc, si ncessaire, pour dtacher tout sel adhrant aux parois. Chauffer la solution modrment, pour parfaire la dissolu

32、tion des sels, et transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de la capacit spcifie dans la mthode de dosage de limpuret. 6.3 Prparation de la solution de lessai blanc Prparer, en suivant le mme mode opratoire que celui spcifi en 6.2, une solution de lessai blanc en employant les mm

33、es quantits de tous les ractifs que celles utilises pour la mise en solution de la prise dessai et en oprant, selon les instructions donnes dans la Norme Internationale relative au dosage effectuer, en prsence ou en labsence doxyde daluminium extra-pur. ISO2073-1976(F) ANNEXE PUBLICATIONS ISO RELATI

34、VES LOXYDE DALUMINIUM PRINCIPALEMENT UTILIS POUR LA PRODUCTION DE LALUMINIUM ISO 802 - Prparation et conservation des chantillons pour essai. ISO 803 - Dtermination de la perte de masse 300 “C (humidit conventionnelle). ISO 804 - Mise en solution en vue de lanalyse - Mthode par fusion alcaline. ISO

35、805 - Dosage du fer - Mthode photomtrique la phnanthroline-1 JO. ISO 806 - Dtermination de la perte de masse 1 000 “C et 1 200 “C. ISO 900 - Dosage du titane - Mthode photomtrique au diantipyrylmthane. ISO 901 - Determination de la masse volumique - Mthode pycnomtrique. . ISO 902 - Mesurage de langl

36、e du talus dboulement. ISO 903 - Dtermination de la densit apparente. ISO 1232 - Dosage de la silice - Mthode spectrophotomtrique au molybdosilicate rduit. ISO 1617 - Dosage du sodium - Mthode par spectrophotomtrie de flamme en mission. ISO 1618 - Dosage du vanadium - Mthode photomtrique la N-benzoy

37、l-A/-phnylhydroxylamine. ISO 2069 - Dosage du calcium - Mthode par absorption atomique dans la flamme. lSO/R 2070 - Dosage du calcium - Mthode spectrophotomtrique lacide naphtalhydroxamique. ISO 2071 - Dosage du zinc - Mthode par absorption atomique dans la flamme. ISO/R 2072 - Dosage du zinc - Mtho

38、de photomtrique au PAN. ISO 2073 - Mise en solution en vue de lanalyse - Mthode par attaque lacide chlorhydrique sous pression. ISO 2828 - Dosage du fluor - Mthode spectrophotomtrique au complexone dalizarine et chlorure de lanthane. ISO 2829 - Dosage du phosphore - Mthode spectrophotomtrique au pho

39、sphomolybdate rduit. ISO 2865 - Dosage du bore - Mthode spectrophotomtrique la curcumine. ISO 2926 - Analyse granulomtrique - Mthode par tamisage. ISO 2927 - chantillonnage. ISO 2961 - Dtermination dun indice dadsorption. ISO 3390 - Dosage du manganse - Mthode par absorption atomique dans la flamme. 3 Page blanche Page blanche Page blanche