ISO 1975-1973 Magnesium and magnesium alloys Determination of silicon Spectrophotometric method with the reduced silicomolybdic complex《镁和镁合金 硅的测定 钼蓝光度法》.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATlON .MEY(flYHAPOAHAR OPI-AHM3ALWi l-I0 CTAHAAPTM3ALWM -ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Magnsium et alliages de magnsium - Dosage du silicium - Mthode spectrophotomtrique au complexe silicomolybdique rduit Premire dition - 1

2、973-l I-OI i - CDU 669.721 : 546.28 : 543.42 Rf. No : ISO 1975-1973 (F) M Descripteurs : magnsium, alliage de magnsium, analyse chimique, dosage, silicium, spectrophotomtrie. Prix bas sur 5 pages AVANT-PROPOS ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes na

3、tionaux de normalisation (Comits Membres ISO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques 60. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,

4、 en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. Avant 1972, les rsultats des travaux des Comits

5、 Techniques taient publis comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procdure, la Norme Internationale ISO 1975 remplace la Recommandation ISO/R 1975-1971 tablie par le Comit Technique ISO/TC 79, Mtaux /gers et

6、 leurs alliages. Les Comits Membres des pays suivants avaient approuv la Recommandation : Afrique du Sud, Rp. d France Allemagne Grce Austra I ie Hongrie Autriche Inde Belgique Iran Canada Isral Chili Italie Egypte, Rp. arabe d Japon Espagne Norvge Nouvelle-Zlande Pays-Bas Royaume-Uni Sude Suisse Th

7、alande U.S.A. Aucun Comit Membre navait dsapprouv la Recommandation. 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l I mpri m en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 19754973 (F) Magnsium et alliages de magnsium - Dosage du silicium - Mthode spectrophotomtrique au complexe silicomolybdique rduit 1

8、 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode spectrophotomtrique au complexe silicomolybdique rduit pour le dosage du silicium dans le magnsium et les alliages de magnsium. Cette mthode est applicable aux produits ayant une teneur en silicium comprise entre 0,Ol

9、et 0,6 %. La mthode nest pas applicable aux alliages de magnsium contenant des terres rares ou du thorium (en cours dtude). 2 PRINCIPE Attaque par lacide sulfurique en prsence deau de brome. Complexation de la silice par le fluorure de potassium, et dcomplexation par lacide borique. Formation du com

10、plexe silicomolybdique oxyd (jaune) dans des conditions bien dfinies dacidit. Rduction slective du complexe en milieu sulfurique dacidit leve et en prsence dacide tartrique. Mesurage spectrophotomtrique du complexe color bleu une longueur donde denviron 810 nm. 3 RACTIFS Pour la prparation des solut

11、ions et au cours de lanalyse, utiliser de leau bidistille. Conserver toutes les solutions des ractifs, lexception de leau de brome (3. l), dans des flacons en matire plastique. 3.1 Eau de brome, sature temprature ambiante. 3.2 Acide sulfurique, p 1,29 g/ml, solution 10 N environ. Ajouter, avec prcau

12、tion, 280 ml dacide sulfurique p 1,84 g/ml, solution 35,6 N environ, environ 700 ml deau. Aprs refroidissement, complter le volume 1 000 ml et homogniser. 3.3 Acide sulfurique, p 1,03 g/ml, solution 1 N environ. Diluer 100 ml dacide sulfurique (3.2) avec de leau et complter le volume 1 000 ml. 3.4 M

13、agnsium, solution 10 g/l. Peser, 0,Ol g prs, 10 g de magnsium extra pur (titre suprieur 99,9 %) et les introduire dans un bcher, forme haute, de capacit convenable (600 m!, par exemple). Ajouter 200 ml environ deau et, par petites fractions, 120 ml dacide sulfurique (3.2). Une fois la raction termin

14、e, faire bouillir durant 5 min. Refroidir et transvaser dans une fiole jauge de 1 000 ml. Complter au volume et homogniser. 1 ISO 19754973 (F) 3.5 Fluorure de potassium, solution a 50 g/l= Dissoudre 50 g de fluorure de potassium (KF) dans de leau, filtrer si ncessaire, et complter le volume 1 000 ml

15、. 3.6 Acide borique, solution sature 20 “C (40 g/l environ). Dissoudre 40 g dacide borique ( H,B03) dans de leau chaude, diluer 900 ml environ, refroidir et complter le volume 1 000 ml. 3.7 Solution molybdique Utiliser lune ou lautre des solutions ci-dessous : 3.7.1 Molybdate de sodium, solution 195

16、 g/l. Dissoudre 19,5 g de molybdate de sodium dihydrat (Na2Mo04.2H20) dans de leau chaude et I aprs refroidissement, complter le volume 100 ml. Le pH de cette solution doit tre 7 environ. 3.7.2 Molybdate dammonium, solution 140 g/l. Dissoudre 14,0 g de molybdate dammonium (NH4)6M07024 .4HzO dans de

17、leau tide et complter le volume 100 ml. Prparer ces solutions au moment de lemploi. 3.8 Acide tartrique, solution 200 g/l. Dissoudre 200 g dacide tatrique (CqH606) dans de leau et complter le volume 1 000 ml. 3.9 Acide ascorbique, solution 20 g/l. Dissoudre 2 g dacide ascorbique (C6H806) dans de lea

18、u et complter le volume 100 ml. Employer une solution frachement prpare. 3.10 Silicium, solution talon contenant 0,100 g de silicium (Si) par litre. Dans un creuset de platine, peser, 0,000 2 g prs, 0,214 0 g de silice pure (SiO*) finement broye, pralablement calcine 1 000 “C jusqu masse constante e

19、t refroidie en dessiccateur. Ajouter, dans le creuset, 2 g dun mlange en parties gales de carbonate de sodium anhydre et de carbonate de potassium anhydre. Bien mlanger, de prfrence avec une spatule de platine, et faire fondre soigneusement jusqu lobtention dune masse transparente. Laisser refroidir

20、, dissoudre la masse fondue avec de leau chaude, et transvaser la solution dans un bcher en matire plastique. Diluer 700 ml environ, refroidir, transvaser la solution dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient OJO mg de Si. NOTE - viter

21、le contact des rcipients de platine avec des matriaux rbfractaires. Pour les isoler de la sole du four, employer, par exemple, des supports en platine. 3.11 Silicium, solution talon contenant 0,010 g de silicium (Si) par litre. Prlever 50,O ml de la solution talon de silicium (3.10) et les introduir

22、e dans une fiole jauge de 500 ml, complter au volume et homogniser. 1 ml de cette solution talon contient 0,Ol mg de Si. Prparer cette solution au moment de lemploi. 4 APPAREILLAGE 4.1 Matriel courant de laboratoire La verrerie doit tre soigneusement lave au mlange sulfochromique chaud, abondamment

23、rince leau et, enfin, leau bidistille (ne pas scher). Les rcipients en platine (creuset, capsule, etc.) doivent tre nettoys au carbonate de sodium fondu, lavs lacide chlorhydrique bouillant, puis copieusement lavs leau bidistille. 4.2 4.3 pH-mtre, muni dune lectrode en verre. Spectrophotomtre. 5 CHA

24、NTILLONNAGE 5.1 chantillon pour laboratoire1 ) 5.2 chantillon pour essai Copeaux dpaisseur infrieure ou gale 1 mm obtenus par fraisage ou percage. 6 MODE OPRATOIRE 6.1 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, 1 g de lchantillon pour essai (5.2) pour des teneurs ensilicium comprises entre 0,Ol et 0,05 %, ou

25、0,5 g pour des teneurs en silicium comprises entre 0,05 et 0,6 %. 1) Lchantillonnage du magnsium et des alliages de magnsium fera lobjet dune Norme Internationale ultrieure. 2 ISO1975=1973(F) 6.2 tablissement de la courbe dtalonnage tant donn que linterfrence du magnsium est en rapport avec la quant

26、it de magnsium prsent, il est ncessaire de tracer deux courbes dtalonnage. La courbe en prsence de 0,02 g de magnsium sidentifie - pour les basses teneurs en silicium - avec la courbe dtalonnage trace en labsence de magnsium; cest pourquoi elle pourra aussi servir pour lessai blanc. 6.2.1 Prparation

27、 des solutions tmoins (rapportes des mesurages spectrophotmtriques effectus avec un parcours optique de 1 cm) 6.2.1.1 PRISE DESSAI DE 1 g Dans une srie de six bchers en matire plastique de capacit convenable (250 ml, par exemple), introduire 100,O ml de la solution de magnsium (3.4) - contenant 1 g

28、de magnsium - et ensuite respectivement les volumes des solutions talon de silicium (3.10 ou 3.11) indiqus dans le tableau 1 : TABLEAU 1 Volume de la solution talon de silicium (3.11) (3.10) - ml ml 0” - 5,O l - 10,o - 25,0 - - 5,O - 73 Masse de silicium correspondante mg 0 0,05 0,lO 0,25 0,50 0,75

29、* Solution de compensation. Ajouter ensuite, dans chaque bcher, 5 ml de la solution de fluorure de potassium (3.5), agiter avec une baguette en matire plastique et laisser reposer durant 15 20 min une temprature comprise entre 60 et 70 “C. Ajouter 50 ml de la solution dacide borique (3.6) et agiter.

30、 Refroidir temprature ambiante, transvaser les solutions dans des fioles jauges de 250 ml, complter au volume et homogniser. 6.2.1.2 PRISE DESSAI DE 0,5 g ET ESSAI A BLANC 6.2.2.2 PRISE DESSAI DE 0,5 g ET ESSAI BLANC Dans une srie de six bchers en matire plastique de capacit convenable (250 ml, par

31、exemple), introduire 50,O ml de la solution de magnsium (3.4) - contenant 0,5 g de magnsium - et 23,0 ml dacide sulfurique (3.2) et ensuite respectivement les volumes de la solution talon de silicium (3.10) indiqus dans le tableau 2 : Dans un bcher de capacit convenable (150 ml, par exemple), introd

32、uire 10,O ml de la solution obtenue suivant le mode opratoire dcrit en 6.2.1.2, ajouter 40 ml deau et 5 ml de la solution molybdique (3.7.1 ou 3.7.2) et procder ensuite au contrle et la correction du pH comme indiqu en 6.2.2.1. TABLEAU 2 I I I Volume de la solution Masse de silicium talon de siliciu

33、m (3.10) correspondante ml mg . . 0* 0* 0 0 2,5 2,5 0,25 0,25 5,O 5,O O,W O,W 12,5 12,5 1,25 1,25 25,0 25,0 2,w 2,w 37,5 . * Solution de compensation 3,75 Diluer, si ncessaire, 100 ml, ajouter ensuite, dans chaque bcher, 5 ml de la solution de fluorure de potassium (3.5), agiter avec une baguette en

34、 matire plastique et laisser reposer durant 15 20 min une temprature comprise entre 60 et 70 “C. Ajouter 50 ml de la solution dacide borique (3.6) et agiter. Refroidir une temprature ambiante, transvaser les solutions dans des fioles jauges de 250 ml, complter au volume et homogniser. NOTE - Afin db

35、viter lhydrolyse des solutions de silicium, il est ncessaire de les prparer immdiatement avant leur emploi. 6.2.2 Essai prliminaire de contrle et correction du pH effectuer pour chaque solution tmoin des deux courbes dtalonnage 6.2.2.1 PRISE DESSAI DE 1 g Dans un bcher de capacit convenable (150 ml,

36、 par exemple), introduire 50,O ml de la solution obtenue suivant le mode opratoire dcrit en 6.2.1 .l et 5 ml de la solution molybdique (3.7.1 ou 3.7.2) et agiter. Contrler la valeur du pH au moyen du pH-mtre (4.2) : cette valeur doit tre comprise entre 1,35 et 1,50 dans le cas demploi de la solution

37、 de molybdate de sodium (3.7.1) ou entre 1,20 et 1,30 dans le cas demploi de la solution de molybdate dammonium (3.7.2). Dans le cas contraire, corriger le pH en ajoutant lentement, au moyen dune burette ou dune pipette gradue, goutte goutte et en agitant aprs chaque ajout, la quantit ncessaire de l

38、a solution dacide sulfurique (3.3). Diluer, si ncessaire, de manire que le volume final de la solution (aprs laddition de la solution dacide sulfurique) soit de 65 ml environ et contrler nouveau le pH. Noter le volume de la solution dacide sulfurique (3.3) employ pour la correction du pH. 3 ISO 1975

39、-1973 (F) 6.2.3 Dveloppement de la coloration 6.2.3.1 PR ISE DESSAI DE I g Dans une srie de six fioles jauges de 100 ml, introduire 50,O ml de la solution tmoin correspondante (voir 6.2.1 .l) et ajouter ensuite la quantit de la solution dacide sulfurique (3.3) employe pour la correction du pH dans l

40、essai prliminaire correspondant de contrle du pH (voir 6.2.2.1) et diluer, si ncessaire, 60 ml environ. Ajouter ensuite 5 ml de la solution molybdique (3.7.1 ou 3.7.2), mlanger et laisser reposer durant 10 min. Puis ajouter 5 ml de la solution dacide tartrique (3.8), 10 ml de la solution dacide sulf

41、urique (3.2) et enfin 5 ml de la solution dacide ascorbique (3.9). Mlanger et complter au volume. Les six solutions tmoins contiennent respectivement 0 (solution de compensation) - 0,010 - 0,020 - 0,050 - 0,100 et 0,150 mg de silicium (Si) et 0,2 g de magnsium. 6.2.3.2 PRISE DESSAI DE 0,5 g ET ESSAI

42、 BLANC Dans une srie de six fioles jauges de 100 ml, introduire 10,O ml de la solution tmoin correspondante (voir 6.2.1.2). Ajouter ensuite 40 ml deau, puis la quantit dacide sulfurique (3.3) employe pour la correction du pH dans lessai prliminaire correspondant (voir 6.2.2.2). Poursuivre ensuite co

43、mme indiqu en 6.2.3.1. Les six solutions tmoins contiennent respectivement 0 (solution de compensation) - 0,010 - 0,020 - 0,050 - 0,100 et 0,150 mg de silicium (Si) et 0,02 g de magnsium. 6.2.4 Mesures spectropho tomtriques Aprs 10 min, mais avant 40 min, effectuer les mesurages spectrophotomtriques

44、 (voir 6.2.3.1 et 6.2.3.2) (temprature comprise entre 20 et 30 “C) au moyen du spectrophotomtre (4.3) une longueur donde denviron 810 nm, aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance par rapport la solution de compensation. NOTE - talonner rigoureusement les cuves employes pour les mesurages spectr

45、ophotomtriques. Teneurs prsumes en silicium % Masse de la prise r-. Volume final de la dessai Masse Eau de brome Acide sulfurique solution dessai correspondante (3.1) (3.2) prsume de silicium - _ - -. - _- - - - cl ml ml ml ml mg - 0,Ol 0,05 1 75 12,o 250 50,o 0,020 0,100 0,05 0,6 Or5 50 30,o 250 10

46、,o 0,010 0,120 L NOTE - La quantit de la solution dacide sulfurique (3.2) employer pour lattaque a t calcule de facon obtenir toujours la mme acidit sut- la partie aliquote prleve pour la raction colore. 6.2.5 Trac des courbes dtalonnage Tracer les deux graphiques (respectivement 6.2.5.1 pour prise

47、dessai de 1 g et 6.2.5.2 pour prise dessai de 0,5 g), en portant, par exemple, sur laxe des abscisses, les valeurs, exprimes en milligrammes, des quantits de silicium (Si) contenues dans 100 ml de solution tmoin et sur laxe des ordonnes, les valeurs correspondantes de labsorbante. 6.3 Dosage 6.3.1 P

48、rparation de la solution dessai La prise dessai, les quantits deau de brome (3.1) et dacide sulfurique (3.2) employer pour lattaque de la prise dessai, ainsi que la dilution de la solution dessai et la partie aliquote prlever en fonction de la teneur en silicium doser, sont indiques, titre dorientation, dans le tableau 3 : I