ISO 1841-2-1996 Meat and meat products - Determination of chloride content - Part 2 Potentiometric method《肉和肉制品 氯化物含量的测定 第2部分 电位滴定法》.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE ISO 1841-2 Premire dition 1996-07-01 Viande et produits base de viande - D- termination de la teneur en chlorures - Partie 2: Mthode potentiomtrique Meat and meat products - Determination of chloride content - Part 2: Potentiometric method Numro de rfrence ISO 1841-2:1996(F) ISO

2、 1841-2:1996(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tu

3、de a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne

4、la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 1841-Z a t

5、 labore par le comit technique ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comit SC 6, Viande et produits base de viande. LISO 1841 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gn- ral Viande et produits base de viande - Dtermination de la teneur en chlorures: - Partie 1: Mthode de Vo

6、lhard - Partie 2: Mthode potentiomtrique Lannexe A de la prsente partie de IISO 1841 est donne uniquement titre dinformation. 0 ISO 1996 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit e

7、t par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case postale 56 l CH-l 211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE o Iso ISO 1841-2:1996(F) Viande et produits base d

8、e viande - Dtermination de la teneur en chlorures - Partie 2: Mthode potentiomtrique 1 Domaine dapplication La prsente partie de IISO 1841 prescrit une mthode pour la dtermination de la teneur en chlorures de la viande et des produits base de viande, incluant les volailles, dont la teneur en chlorur

9、e de sodium est su- prieure ou gale 025 % (II dans un intervalle dau moins + 700 mV, par exemple de type digital. 5.6 Pipette, de 50 ml de capacit, 5.7 Balance analytique, prcise + 0,l g. NOTE 1 Sil y a lieu de vrifier si lexigence de rptabilit est satisfaite, effectuer deux dterminations spares con

10、- formment 8.1 8.5, dans les conditions de rptabilit. 8.1 Prise dessai Peser, 0,l g prs, environ 50 g de lchantillon pour essai et les introduire dans un bocal de mlangeur de 1 000 ml. 8.2 Dispersion 8.2.1 Ajouter 450 g deau (4.1) la prise dessai (8.1). Couvrir le bocal et faire dmarrer le mlangeur

11、(5.2) une faible frquence de rotation au dbut de la mise en dispersion. Mlanger haute vitesse pendant 1 min a 2 min afin dobtenir une suspension uniforme des substances solides. 8.2.2 Immdiatement aprs le mlange, prlever la pipette (5.6) 50 ml de la suspension dchantillon con- venablement mlange et

12、les introduire dans un bcher tar de 250 ml. Dterminer la masse de la solution dessai. Oprer conformment la descrip- tion donne en 8.4. 6 chantillonnage 8.3 Courbe de titrage II est important que le laboratoire reoive un chan- tillon rellement reprsentatif, non endommag ou modifi lors du transport et

13、 de lentreposage. 8.3.1 laide dune pipette, prlever 25 ml de solu- tion de chlorure de sodium (4.4) et les introduire dans un bcher de 250 ml. Complter jusqu environ 50 ml avec de leau (4.1) et ajouter 50 ml de solution dacide Lchantillonnage ne fait pas partie de la mthode spcifie dans a prsente pa

14、rtie de IISO 1841. Une mthode dchantillonnage recommande est donne dans IISO 3100-I. nitrique (4.2). 8.3.2 Immerger les lectrodes (5.3) dans la solution et commencer mlanger. Agiter vigoureusement pendant toute la dure du titrage vitesse constante, Oprer sur un chantillon reprsentatif dau moins 200

15、g. 7 Prparation de lchantillon pour essai 7.1 Homogniser lchantillon pour laboratoire au moyen du matriel appropri (5.1). Veiller ce que la temprature de lchantillon ne dpasse pas 25 OC. Si sans produire dclaboussures. 8.3.3 Titrer avec la solution de nitrate dargent (4.3) en oprant par palier en fo

16、nction de la variation du pH (voir 5.5) de manire pouvoir tracer une courbe pr- cise de la variation du potentiel, en millivolts, (axe des y) en fonction du volume, en millilitres, de solution de nitrate dargent (axe des x). Ajouter en tout 50 ml de solution de nitrate dargent pour obtenir une courb

17、e de titrage complte. 2 0 ISO ISO 1841=2:1996(F) . 8.3.4 Dterminer le point dinflexion en traant deux droites formant une pente de 45” par rapport aux deux axes et tangentes la courbe de titrage aux deux points de plus forte courbure. NOTE 2 Le point dinflexion est lintersection de la courbe de titr

18、age avec la parallle mdiane aux deux autres droites. 8.3.5 Lors du titrage de la solution dchantillon (8.4), utiliser le point dinflexion comme point final. Revri- fier de temps en temps le potentiel du point final par rapport un potentiel de jonction dvelopp Ilec- trode de rfrence. Lorsque lune des

19、 lectrodes s- pares, une lectrode combine ou le pH-mtre sont remplacs, dterminer de nouveau le point final en traant une nouvelle courbe de titrage. 8.3.6 partir du volume de solution de nitrate dar- gent utilis, calculer la concentration et ajuster a 0,085 6 mol/l. C est la concentration, en moles

20、par litre, de la solution de nitrate dargent (4.3); ml est la masse, en grammes, de la solution dessai (8.2.2); m est la masse, en grammes, de la prise dessai. Reporter le rsultat obtenu 0,l % (m/m) prs. II 0 Fidlit La fidlit de la prsente mthode a t tablie par un essai interlaboratoire (voir rfrenc

21、e 5) qui a t ef- fectu conformment IISO 5725. Eu gard aux va- leurs obtenues pour la limite r de rptabilit et pour la limite R de reproductibilit, le niveau de probabilit se situe 95 %. 8.4 Dtermination 10.1 Rptabilit Ajouter 50 ml dacide nitrique dilu (4.2) et titrer con- formment la description do

22、nne en 8.3 pour la so- lution de chlorure de sodium (4.4). Utiliser une burette de 10 ml si la concentration en chlorures est infrieure ou gale 1 % . Pour obtenir une plus grande prcision, lorsquune srie de dterminations sur la mme viande est effec- tue, dterminer et utiliser le point final de la co

23、urbe de titrage (8.3) de cette viande plutt que celui obtenu avec les solutions titres de chlorure de sodium. 8.5 Essai blanc Effectuer un essai blanc conformment 8.2.2 8.4 inclus, en remplaant la suspension dchantillon de 8.2.2 par de leau (4.1). 9 Calcul Calculer la teneur en chlorures de lchantil

24、lon laide de lquation: wcI = (V,-V2)xcx50x58,44 mlXm o wcI est la teneur en chlorures de lchantillon, exprime en pourcentage en masse de chlo- rure de sodium; V, est le volume, en millilitres, de solution de ni- trate dargent (4.3) utilis pour la dtermina- tion (8.4); V2 est le volume, en millilitre

25、s, de solution de ni- trate dargent (4.3) utilis pour lessai blanc (8.5); La diffrence absolue entre deux rsultats dessai in- dividuels indpendants, obtenus laide de la mme mthode sur un matriau identique soumis lessai dans le mme laboratoire par le mme oprateur utili- sant le mme appareillage et da

26、ns un court intervalle de temps, ne doit pas tre suprieure la limite Y de rptabilit calcule laide de la formule suivante: - o wc, est la moyenne des deux rsultats dessai, exprime en pourcentage en masse. 10.2 Reproductibilit La diffrence absolue entre deux rsultats dessai individuels, obtenus laide

27、de la mme mthode sur un matriau identique soumis lessai dans des labo- ratoires diffrents par des oprateurs diffrents utili- sant des appareillages diffrents, ne doit pas tre suprieure la limite R de reproductibilit calcule laide de la formule suivante: R=0,005+0,066i$, - o wcI est la moyenne des de

28、ux rsultats dessai, ex- prime en pourcentage en masse. 11 Rapport dessai Le rapport dessai doit indiquer: - la mthode selon laquelle lchantillonnage a t effectu, si elle est connue; - la mthode utilise; - Ie(les) rsultat(s) dessai obtenu(s); et 3 ISO 1841=2:1996(F) ISO - si la rptabilit a t vrifie,

29、le rsultat final cit ou facultatifs, ainsi que les incidents ventuels sus- qui a t obtenu. ceptibles davoir agi sur le (les) rsultat(s) dessai. II doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoi- res non prvus dans la prsente partie de IISO 1841, Le rapport dessai doit donner tous les rensei- gne

30、ments ncessaires lidentification complte de lchantillon. 4 as0 Annexe A ISO 1841=2:1996(F) (informative) Bibliographie l ISO3100-1:1991, Viandes et produits base de Method, Appendix II. Organisation des Nations viande - chantillonnage et prparation des Unies pour lalimentation et lagriculture, 1975,

31、 chantillons pour essai - Partie 1: chantillon- Rome, Italie. nage 2 LISO 5725:1986, Fidlit des mthodes dessai - Dtermination de la rptabilit et de la repro- ductibilit dune mthode dessai normalise par essais interlaboratoires (maintenant annule) a t utilise pour obtenir les donnes de fidlit. 3 Comm

32、ission du Codex Alimentarius FAO/OMS. Report of the 9th Session of the Codex Com- mittee on Methods of Analysis and Sampling. De- termina tion of To ta/ Chlorides, Po ten tiome trie 4 BRAMMELL, W.S., Collaborative study of a poten- tiometric titration method for determining sodium chloride in foods.

33、 J. Assoc. Off. Anal. Chem, 57,1974, pp. 1209-1216. 5 BELJAARS, P.R. et HORWITZ, W., Comparison of the Volhard and potentiometric methods for the determination of chloride in meat products: Colla- borative study. J. Assoc. Off. Anal. Chem., 68, 1985, pp. 480-484. ISO 1841=2:1996(F) ICS 67.120.10 Descripteurs: produit agricole, produit animal, produit alimentaire, viande, produit base de viande, analyse chimique, dosage, chlorure, mthode potentiomtrique. Prix bas sur 4 pages