ISO 17495-2001 Water quality - Determination of selected nitrophenols - Method by solid-phase extraction and gas chromatography with mass spectrometric detectio.pdf

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1、Numro de rfrence ISO 17495:2001(F) ISO 2001 NORME INTERNATIONALE ISO 17495 Premire dition 2001-08-15 Qualit de leau Dosage des nitrophnols slectionns Mthode par extraction en phase solide avec dtection par chromatographie en phase gazeuse et spectromtrie de masse Water quality Determination of selec

2、ted nitrophenols Method by solid- phase extraction and gas chromatography with mass spectrometric detectionISO 17495:2001(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim

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5、hier; les paramtres de cration PDF ont t optimiss pour limpression. Toutes les mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-

6、dessous. ISO 2001 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse

7、 ci-aprso ud uco m i t membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.ch Web www.iso.ch Imprim en Suisse ii ISO 2001 Tous droits rservsISO 17495:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs iii

8、 Sommaire Page Avant-proposiv Introduction.v 1 Domaine dapplication.1 2R frences normatives .1 3 Principe.2 4I n t e r f rences 2 5R actifs .3 6 Appareillage .5 7 chantillonnage .6 8 Mode opratoire.7 9 talonnage9 10 Calcul 13 11 Expression des rsultats 14 12 Rapport dessai14 Annexe A (informative) E

9、xemples de colonnes capillaires appropries16 Annexe B (informative) Exemples dabsorbants adapts lextraction en phase solide de nitrophnols 17 Annexe C (informative) Donnes de fidlit 18 Annexe D (informative) Exemples de spectres typiques .19 Bibliographie .20ISO 17495:2001(F) iv ISO 2001 Tous droits

10、 rservs Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confiea u x comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une t u d eal

11、 ed r o i td ef a i r ep a r t i ed uc o m i t technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui conce

12、rne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 3. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationa

13、les requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lm e n t sd el ap r sente Norme internationale peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne p

14、as avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. La Norme internationale ISO 17495 a t laborep a rl ec o m i t technique ISO/TC 147, Qualit de leau, sous-comit SC 2, Mthodes physiques, chimiques et biochimiques. Les annexes A Dd el ap r sente Norme internationale sont donnes

15、uniquement titre dinformation.ISO 17495:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs v Introduction Plusieurs mthodes peuvent tre appliques pour le dosage des nitrophnols dans leau. La prsente Norme internationale dcrit une mthode de dosage par chromatographie en phase gazeuse/spectromtrie de masse aprse x t

16、 r a c t i o ne np h a s es o l i d ee td rivatisation avec le diazomthane. Il convient dtudier si et dans quelle mesure des problmes particuliers ncessiteront la spcification de conditions particulires supplmentaires.NORME INTERNATIONALE ISO 17495:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs 1 Qualit de lea

17、u Dosage des nitrophnols slectionns Mthode par extraction en phase solide avec dtection par chromatographie en phase gazeuse et spectromtrie de masse AVERTISSEMENT Il convient que les personnes utilisant la prsente Norme internationale soient familires des pratiques courantes de laboratoire. La prse

18、nte Norme internationale ne prtend pas aborder tous les ventuels problmes de scurit lis son utilisation. Il est de la responsabilit de lutilisateur dtablir des pratiques de sant et de scurit appropries et de sassurer de la conformit aux exigences rglementaires nationales. 1 Domaine dapplication La p

19、rsente Norme internationale spcifie une mthode pour le dosage des nitrophnols slectionns( v o i r Tableau 1) dans les eaux potables, les eaux souterraines et les eaux de surface, des concentrations en masse 0,5 g/l 1) . Tableau 1 Phnols pouvant tre doss selon la prsente mthode CAS n o CAS n o 2-Nitr

20、ophnol 88-75-5 2,4-Dinitrophnol 51-28-5 3-Nitrophnol 554-84-7 2,5-Dinitrophnol 329-71-5 4-Nitrophnol 100-02-7 2,6-Dinitrophnol 573-56-8 4-Mthyl-2-nitrophnol 119-33-5 2,4-Dinitro-6-mthylphnol 534-52-1 3-Mthyl-4-nitrophnol 2581-34-2 2,6-Dimthyl-4-nitrophnol 2423-71-4 5-Mthyl-2-nitrophnol 700-38-9 2,4-

21、Dichloro-6-nitrophnol 609-89-2 3-Mthyl-2-nitrophnol 4920-77-8 2,6-Dichloro-4-nitrophnol 618-80-4 CAS Chemical Abstracts System (Systme dabrviations chimiques). 2R frences normatives Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui par suite de la rfrence qui y est faite, constituent

22、 des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Pour les rfrences dates, les amendements ultrieurs ou les rvisions de ces publications ne sappliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dap

23、pliquer les ditions les plus rcentes des documents normatifs indiqus ci-aprs. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document normatif en rfrence sapplique. Les membres de la CEI et de lISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. 1) Voir les rsultats de

24、lessai interlaboratoire donns dans lannexe C.ISO 17495:2001(F) 2 ISO 2001 Tous droits rservs ISO 5667-1:1980, Qualit de leau chantillonnage Partie 1: Guide gnral pour ltablissement des programmes dchantillonnage. ISO 5667-2:1991, Qualit de leau chantillonnage Partie 2: Guide gnral sur les techniques

25、 dchantillonnage. ISO 5667-3:1994, Qualit de leau chantillonnage Partie 3: Guide gnral pour la conservation et la manipulation des chantillons. ISO 8466-1:1990, Qualit de leau talonnage et valuation des mthodes danalyse et estimation des caractres de performance Partie 1: valuation statistique de la

26、 fonction linaire dtalonnage. 3P r i n c i p e Extraction en phase solide des nitrophnols contenus dans lchantillon acidifi, lution par un solvant, drivatisation par le diazomthane et dosage par chromatographie en phase gazeuse et spectromtrie de masse. Il est absolument essentiel que les essais dcr

27、its dans la prsente Norme internationale soient effectus par un personnel convenablement qualifi. 4I n t e r f rences 4.1 Interfrences au cours de lenrichissement Pour viter les pertes, analyser lchantillon aussitt que possible aprsl chantillonnage. Si le stockage est invitable, conserver 4 C jusqua

28、u prtraitement de lchantillon. Les matriaux adsorbants disponibles dans le commerce sont souvent de qualit variable. Des carts considrables dans la qualit et la slectivit de ces matriaux sont possibles dun lot lautre. Le rendement peut varier avec la concentration, et doit donc tre contrl rguliremen

29、t des concentrations diffrentes. Ltalonnage et lanalyse doivent tre effectus avec des matriaux provenant dun seul et mme lot. La prs e n c ed em a t i res en suspension dans lchantillon deau (comme de lhydroxyde de fer, du carbonate de calcium) lors de lchantillonnage, du stockage et de la prparatio

30、n de lchantillon, de mme quune augmentation de la concentration en micro-organismes, peut obstruer le remplissage. Dans ce cas, lchantillon deau peut tre filtrtravers un filtre en fibre de verre avant la phase denrichissement. Ltape de filtration doit tre mentionne dans le rapport dessai. Il est pos

31、sible de rduire les risques de perte dus au rchauffement et la rduction de volume de lluat en ajoutant un conservateur (par exemple lisooctane). 4.2 Interfrences au cours de la chromatographie en phase gazeuse Les conditions opratoires doivent tre dtermines en conformit avec les instructions du fabr

32、icant. Ces rglages doivent tre contrls intervalles rguliers. Les interfrences gnrales, causes par le systme dinjection ou une sparation insuffisante, peuvent tre limine ssu rl aba sedel exprience spcifique du laboratoire et en se reportant aux manuels de linstrument. Une quantit excessive de diazomt

33、hane peut entraner une dfaillance ou des dommages de linstrument, du fait de sa haute ractivit.C est pourquoi il convient dliminer lexcdent de diazomthane dans la plus grande proportion possible en rduisant le volume de la solution.ISO 17495:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs 3 Il convient dviter l

34、emploi dalcool comme solvant, un alcool pouvant dtruire la couche de dsactivation (polysiloxane) du tube de verre, ce qui induirait une charge de la colonne et une surcharge du dtecteur. Dans ce cas, la quantification de lanalyte et la reproductibilit du rsultat ne sont plus possibles. Il convient d

35、e contrler la stabilit du systme danalyse (par exemple en appliquant un talon de contrle). 5R actifs Des ractifs pour analyse de rsidus doivent tre utiliss. Les impurets des ractifs et de leau participant lessai blanc doivent t r ee nq u a n t i t ngligeable. Le blanc doit tre contrl avant utilisati

36、on, notamment avant dutiliser un nouveau lot. 5.1 Eau, distille deux fois ou tre de puret comparable. 5.2 Gaz pour la chromatographie en phase gazeuse/spectromtrie de masse, conformment aux instructions du fabricant. Les gaz doivent tre dune haute puret. 5.3 Azote, de haute puret, au moins 99,996 %

37、(fraction volumique), pour le schage et, ventuellement, pour la concentration par vaporation. 5.4 Acide chlorhydrique, c(HCl) 2mol /l . 5.5 ther dithylique,C 4 H 10 O, stabilis exclusivement avec de lthanol. 5.6 Hydroxyde de potassium, KOH, solution aqueuse, 0,6. 5.7 thanol,C 2 H 5 OH. 5.8 N-mthyl-N

38、-nitroso-4-tolune sulfonamide, (Diazald) C 8 H 10 N 2 O 3 S. 5.9 Acide actique CH 3 COOH, solution aqueuse 10% (fraction volumique) (utilise pour dtruire le diazomthane). 5.10 Solvants 5.10.1 Actone,C 3 H 6 O. 5.10.2 Mthanol,CH 3 OH. 5.10.3 Actate dthyle,C 4 H 8 O 2. 5.11 Phnols mthyls Substances de

39、 rfrence, comme substances mthyles conformment au Tableau 1, de concentrations dfinies pour la prparation de solutions dtalonnage pour la chromatographie en phase gazeuse (8.3). 5.11.1 Solutions talons mres de substances mthyles individuelles. Peser 50 mg de chacune des substances de rfrence dans un

40、e fiole jauge de 100 ml, dissoudre dans de lactate dthyle (5.10.3) ou de lactone (5.10.1), puis complt e ra uv o l u m ea v e cd el actate dthyle ou de lactone. Conserver les solutions au rfrigrateur ( 4 C environ). Leur dure de conservation est limite( en vi r o n3mo i s)e t leur concentration doit

41、 tre contrle avant utilisation.ISO 17495:2001(F) 4 ISO 2001 Tous droits rservs 5.11.2 Solutions talons intermdiaires de substances mthyles individuelles. Dans des fioles jauges de 100 ml, introduire laide dune pipette 1 ml de la solution des substances individuelles (5.11.1), puis complte ra uvol u

42、mea ve cd el actate dthy leo ud el actone. Conserver les solutions au rfrigrateur ( 4 C environ). Leur dure de conservation est limite( en vi r o n3mo i s)e t leur concentration doit tre contrle avant utilisation. 5.11.3 Solutions dtalonnage pour ltalonnage multipoint (phnols mthyls). Prparer les so

43、lutions dtalonnage par une dilution approprie des solutions intermdiaires (5.11.2) avec de lactate dthyle (5.10.3). Conserver les solutions au rfrigrateur ( 4 C environ). Leur dure de conservation est limite( en vi r o n3mo i s)e t leur concentration doit tre rgulirement contrle. 5.12 Substances de

44、rfrence Substances de rfrence (voir Tableau 1) de concentrations dfinies pour la prparation des solutions dtalonnage, pour la dtermination du rendement (9.5) et pour ltal o nn a gedelap ro c dure globale (9.3). 5.12.1 Solutions talons mres de phnols non mthyls. Peser 50 mg de chacune des substances

45、de rfrence dans une fiole jauge de 100 ml, dissoudre dans de lactone (5.10.1) ou de lactate dthyle (5.10.3), puis complt e ra uv ol u mea v e cdel actate dthyle (5.10.3). Conserver les solutions au rfrigrateur ( 4 C environ). Leur dure de conservation est limite( en vi r o n3mo i s)e t leur concentr

46、ation doit tre contrle avant utilisation. 5.12.2 Solutions talons intermdiaires de phnols non mthyls. Dans des fioles jauges de 100 ml, introduire laide dune pipette 1 ml de la solution des substances individuelles (5.12.1), puis complte ra uvol u mea ve cd el actate dthyle (5.10.3). Conserver les s

47、olutions au rfrigrateur. Leur dure de conservation est limite (environ 3 mois) et leur concentration doit tre contrle avant utilisation. 5.12.3 Solutions dtalonnage pour ltalonnage multipoint (phnols non mthyls). Prparer les solutions dtalonnage par une dilution approprie des solutions intermdiaires (5.12.2) avec du solvant. Conserver les solutions au rfrigrateur. Leur dure de conservation e