ISO 17059-2007 Oilseeds - Extraction of oil and preparation of methyl esters of triglyceride fatty acids for analysis by gas chromatography (Rapid method)《含油种子 .pdf

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1、 Numro de rfrence ISO 17059:2007(F) ISO 2007NORME INTERNATIONALE ISO 17059 Premire dition 2007-07-01 Graines olagineuses Extraction de lhuile et prparation des esters mthyliques dacides gras de triglycrides pour analyse par chromatographie en phase gazeuse (Mthode rapide) Oilseeds Extraction of oil

2、and preparation of methyl esters of triglycerides fatty acids for analysis by gas chromatography (Rapid method) ISO 17059:2007(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre im

3、prim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreindre l

4、es conditions de licence dAdobe. Le Secrtariat central de lISO dcline toute responsabilit en la matire. Adobe est une marque dpose dAdobe Systems Incorporated. Les dtails relatifs aux produits logiciels utiliss pour la cration du prsent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info du f

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6、i-dessous. DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2007 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, san

7、s laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2007 Tous droits rservsISO 17059:2007(F) I

8、SO 2007 Tous droits rservs iii Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre int

9、ress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qu

10、i concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techni

11、ques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de

12、droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 17059 a t labore par le comit technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comit SC 2, Graines et fruits olagineux et farines de graines olagineuses.

13、ISO 17059:2007(F) iv ISO 2007 Tous droits rservsIntroduction Lanalyse chromatographique des esters mthyliques dacides gras (EMAG) de graines olagineuses ncessite lextraction de lhuile des graines olagineuses. Cependant, il nexiste aucune Norme internationale spcifiant une mthode dextraction de lhuil

14、e des graines olagineuses qui soit ddie lanalyse des esters mthyliques dacides gras. Les mthodes gnralement utilises en laboratoire exigent une extraction de lhuile afin de dterminer la teneur en huile et donc sont fastidieuses ou chronophages 2, 3 . Par consquent, la dure totale et le cot de lanaly

15、se des acides gras de triglycrides dans des graines olagineuses, y compris lextraction de lhuile, la prparation et la chromatographie en phase gazeuse des esters mthyliques dacides gras sont sensiblement augments par la seule tape de lextraction de lhuile. La prsente Norme internationale spcifie une

16、 mthode rapide et optimise associant lextraction de lhuile et la prparation des esters mthyliques dacides gras. Lhuile nest que partiellement extraite des graines et la fraction extraite reste suffisamment reprsentative de la totalit lorsque la mthode est applique aux graines spcifies dans le Domain

17、e dapplication 4, 5 . Les esters mthyliques dacides gras sont prpars conformment la mthode de transestrification dcrite dans lISO 5509 et lgrement modifie pour pouvoir tre applique sur des solutions dhuile dans lisooctane. Compte tenu de labsence de mthode de rfrence pour lextraction de lhuile, la m

18、thode dextraction de lhuile spcifie dans la prsente Norme internationale a t compare lISO 659 2au cours dun essai interlaboratoires 6 . Les rsultats ont montr une trs bonne concordance entre les deux mthodes sauf dans le cas de colza renfermant une forte teneur en acide rucique. Dans ce dernier cas,

19、 la prsente mthode a abouti des valeurs de teneur en acide rucique suprieures de lordre de 1 % (fraction massique). NORME INTERNATIONALE ISO 17059:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs 1 Graines olagineuses Extraction de lhuile et prparation des esters mthyliques dacides gras de triglycrides pour anal

20、yse par chromatographie en phase gazeuse (Mthode rapide) 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode rapide pour lextraction de lhuile et la prparation des esters mthyliques dacides gras. Les esters mthyliques ainsi obtenus peuvent tre utiliss pour la chromatographie en

21、 phase gazeuse. La prsente Norme internationale sapplique aux graines olagineuses suivantes: colza, tournesol, soja, moutarde, lin. NOTE Lapplication de la prsente mthode rapide au colza forte teneur en acide rucique conduit une teneur surestime en acide rucique de lordre de 1 % (fraction massique).

22、 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 664, Gra

23、ines olagineuses Rduction de lchantillon pour laboratoire en chantillon pour essai ISO 5509:2000, Corps gras dorigines animale et vgtale Prparation des esters mthyliques dacides gras 3 Principe Extraction froid de lhuile en agitant les graines pralablement broyes dans de lisooctane. Aprs filtration,

24、 transestrification par de lhydroxyde de potassium des acides gras de triglycrides prsents dans la solution disooctane en esters mthyliques. 4 Ractifs Sauf spcification contraire, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue. 4.1 Isooctane (2,2,4-trimthylpentane) de qualit chromatographiq

25、ue. Voir lAnnexe A. 4.2 Sulfate de sodium anhydre. 4.3 Les autres ractifs utiliss pour la prparation des esters mthyliques sont spcifis dans lISO 5509:2000, 5.3.1 et 5.3.3. ISO 17059:2007(F) 2 ISO 2007 Tous droits rservs5 Appareillage Matriel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit. 5

26、.1 Broyeur couteaux, de type moulin caf. 5.2 Tubes essai, en verre, de capacit 10 ml, munis dun bouchon rod ou viss et dun capuchon en polyttrafluorthylne (PTFE). 5.3 Pipette gradue, de capacit 5 ml. 5.4 Pipettes Pasteur, de longueur 150 mm, remplies dune mche en laine de verre et de sulfate de sodi

27、um anhydre jusqu une hauteur de 20 mm. 5.5 Tubes essai, en verre, de capacit 5 ml, munis dun bouchon rod ou viss et dun capuchon en PTFE. 5.6 Flacon en verre, de capacit 2 ml, muni dun bouchon viss et dun capuchon en PTFE. 6 chantillonnage Il est important que le laboratoire reoive un chantillon rel

28、lement reprsentatif nayant pas subi de dommage ou de modification au cours du transport ou du stockage. Lchantillonnage ne fait pas partie de la mthode spcifie dans la prsente Norme internationale. Une mthode dchantillonnage prconise figure dans lISO 542 1 . 7 Mode opratoire 7.1 Prparation de lchant

29、illon pour essai Rduire lchantillon conformment lISO 664 et broyer une quantit denviron 10 g laide dun broyeur couteaux (5.1) pendant 15 s. NOTE Pour les chantillons qui ne sont pas homognes, par exemple ceux qui contiennent une quantit significative de graines qui ne peuvent pas tre dissocies telle

30、s que les graines de Sinapis arvensis (moutarde des champs) dans une rcolte de canola il est peut-tre ncessaire dutiliser une plus grande quantit (un chantillon de 25 g) pour assurer une estimation prcise des acides gras. 7.2 Prise dessai 7.2.1 Gnralits Adapter la prise dessai constitue de matire br

31、oye en fonction de la teneur en huile de lchantillon afin de permettre lextraction denviron 100 mg dhuile. 7.2.2 Cas de graines ayant une teneur en huile suprieure 30 % (colza, moutarde, tournesol et lin) Mlanger le broyat et peser environ 0,40 g, 0,02 g prs, dans un tube essai de capacit 10 ml (5.2

32、). 7.2.3 Cas de graines ayant une teneur en huile comprise entre 15 % et 30 % (soja) Mlanger le broyat et peser environ 0,80 g, 0,04 g prs, dans un tube essai de capacit 10 ml (5.2). ISO 17059:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs 3 7.3 Extraction de lhuile laide dune pipette (5.3), introduire 5 ml di

33、sooctane (4.1) dans le tube contenant le broyat et boucher. Mlanger pendant 2 min, laisser reposer ou centrifuger si ncessaire. Si le surnageant de lextrait nest pas limpide, procder la filtration et au schage (7.4). Si le surnageant de lextrait est limpide, la filtration et le schage ne sont pas nc

34、essaires et peuvent tre omis. Dposer 3 ml du surnageant dans un tube essai de capacit 5 ml (5.5). Lextrait est alors prt pour la prparation des esters mthyliques (7.5). 7.4 Filtration et schage de lextrait Placer la pipette Pasteur (5.4) contenant le sulfate de sodium anhydre (4.2) au-dessus dun tub

35、e essai de capacit 5 ml (5.5). Dposer le surnageant de lextrait (7.3) dans la pipette Pasteur et laisser scouler afin dobtenir un volume denviron 3 ml dextrait limpide dans le tube essai. Lextrait est alors prt la prparation des esters mthyliques (7.5). 7.5 Prparation des esters mthyliques Procder s

36、elon 5.6.2.2 5.6.2.4 de lISO 5509:2000, avec lextrait prpar dans le tube essai de capacit 5 ml (7.3 ou 7.4). NOTE Les ractifs sont spcifis dans 5.3.1 et 5.3.3 de lISO 5509:2000. Transfrer (avec ou sans dilution, selon 5.6.2.4 de lISO 5509:2000, et le mode dinjection dans le systme de chromatographie

37、 en phase gazeuse) le surnageant contenant les esters mthyliques dans un flacon en verre de capacit 2 ml (5.6) et boucher. La solution est prte injecter dans le chromatographe en phase gazeuse. 8 Rapport dessai Le rapport dessai doit spcifier: toutes les informations ncessaires lidentification compl

38、te de lchantillon; la mthode dchantillonnage utilise, si elle est connue; la mthode dessai utilise, avec rfrence la prsente Norme internationale; tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente Norme internationale ou facultatifs, ainsi que les dtails des incidents ventuels susceptibles davoir

39、influ sur le ou les rsultats dessai. ISO 17059:2007(F) 4 ISO 2007 Tous droits rservsAnnexe A (normative) Modes opratoires analytiques gnraux A.1 Ractifs Les ractifs ne doivent pas produire de pics qui interfrent avec ceux des esters mthyliques dacides gras au cours de la chromatographie en phase gaz

40、euse. Par consquent, il convient de vrifier tout nouveau lot de ractif ou de solvant en lutilisant pour prparer les esters mthyliques dacide olique pur et en les analysant par chromatographie en phase gazeuse. En cas dapparition de pics supplmentaires, il convient de rejeter le ractif. A.2 Conservat

41、ion de la solution dester mthylique Il est recommand danalyser les esters de prfrence ds que possible. Si ncessaire, la solution disooctane contenant les esters mthyliques peut tre conserve sous gaz inerte dans un rfrigrateur. Pour une priode de conservation plus longue, il est conseill de protger l

42、es esters mthyliques contre lautoxydation en ajoutant la solution un antioxydant une concentration telle quil ny aura aucune interfrence lors de lanalyse suivante, par exemple une solution 0,05 g/l de BHT (2,6-di-t-butyl-4- mthylphnol). ISO 17059:2007(F) ISO 2007 Tous droits rservs 5 Bibliographie 1

43、 ISO 542:1990, Graines olagineuses chantillonage 2 ISO 659:1998, Graines olagineuses Dtermination de la teneur en huile (Mthode de rfrence) 3 XP V 03-030:1991 (Norme franaise), Produits agricoles et alimentaires Extraction de la matire grasse en vue de sa caractrisation 4 BLIN, F., 1988, Rapid extra

44、ction of oil from oilseeds with a view to the analysis of fatty acids, Report-CETIOM 5 QUINSAC, A. et BLIN, F. Validation of a rapid method to extract oil in oleaginous seeds for fatty acid analysis. Proceedings of the 10th International Rapeseed Congress, Canberra, Australie, 26 au 29 septembre 199

45、9, 122 6 CETIOM, 2002, Report of the Ring-Test (janvier - avril 2001): Comparison between ISO/WD 17059 and ISO 659 - ISO 5509 7 ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 1: Principes gnraux et dfinitions 8 ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 2: Mthode de base pour la dtermination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode de mesure normalise ISO 17059:2007(F) ICS 67.200.20 Prix bas sur 5 pages ISO 2007 Tous droits rservs