ISO 1694-1976 Cryolite natural and artificial Determination of iron content 1 10- Phenanthroline photometric method《天然和人造冰晶石 铁含量的测定 1 10-菲罗啉光度法》.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANlZATION FOR STANDARDIZATION maintenant, ces documents sont en cours de transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procdure, le Comit Technique lSO/TC 47 a examin la Recommandation lSO/R 1694 et est davis quelle peut, du point de vue techniq

2、ue, tre transforme en Norme Internationale. La prsente Norme Internationale remplace donc la Recommandation ISO/R 1694-I 970 laquelle elle est techniquement identique. La Recommandation lSO/R 1694 avait t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne Australie A

3、utriche Belgique Brsi I Canada gypte, Rp. arabe d Espagne France Grce Hongrie Inde Iran Isral Italie Norvge Nouvelle-Zlande Pays-Bas Pologne Portugal Roumanie Royaume-Uni Suisse Tchcoslovaquie Turquie U.R.S.S. Yougoslavie Aucun Comit Membre navait dsapprouv la Recommandation Aucun Comit Membre na ds

4、approuv la transformation de la Recommandation ISO/R 1694 en Norme Internationale. (3 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 0 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 16944976 (F) Cryolithe, naturelle et artificielle - Dosage du fer - Mthode photomtrique la phnanthroline-1 ,lO 1 OBJET

5、ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode photomtrique la phnanthroline-1,lO pour le dosage du fer dans la cryolithe, naturelle et artificielle, ainsi que dans les produits, naturels et synthtiques, rapport molaire (NaF/AI F3) compris entre 3 et 1,7 environ. La mthod

6、e est applicable aux produits dont la teneur en fer, exprim en oxyde de fer(lll), est gale ou suprieure 0,020 % (m/m). 2 RFRENCE I SO 16 19, Cryolithe, naturelle et artificielle - Prparation et conservation des chantillons pour essai. 3 PRINCIPE Mise en solution dune prise dessai soit par fusion alc

7、aline, soit par fusion acide. Rduction pralable du fer-( I II) par le chlorure dhydroxyl- ammonium. Formation du complexe fer( I I)-phnanthroline-1 ,lO en milieu tamponn (valeur de pH comprise entre 3,5 et 4,2). Mesurage photomtrique du complexe color une longueur donde aux environs de 510 nm. 4 RAC

8、TIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Carbonate de sodium, anhydre. 4.2 Acide borique (H,BO,). 4.3 Pyrosulfate de potassium (K2Sa07), finement broy. 4.4 Acide nitrique, solution 8 N environ. Dil

9、uer 540 ml dacide nitrique, p 1,40 g/mI environ, solution 68 % (m/m) environ, avec de leau et complter le volume 1 000 ml. 4.5 Acide chlorhydrique, solution 6 N environ. Diluer 515 ml dacide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution 38 % (mlm) environ, avec de leau et complter le volume 1 000 ml.

10、 4.6 Chlorure dhydroxylammonium (NH,OH.HCI), solution 10 g/l. 4.7 Chlorhydrate de phnanthroline-1 ,lO, monohydrat (C, ,H,N2.HCI.H20), solution 2,5 g/l. Ce ractif peut tre remplac par une solution de phnanthroline-1 JO monohydrate (C, 2H8N2.H20) 2,5 g/l. 4.8 Solution tampon, de pH 4,9. Dissoudre 272g

11、 dactate de sodium trihydrat (CH3COONa.3H20) dans 500 ml environ deau. Ajouter 240 ml dacide actique cristallisable, p 1,05 g/ml environ ou 17,4 N environ. Complter le volume 1 000 ml et homogniser. 4.9 Actate de sodium, trihydrat (CH,COONa.3H,O), solution 500 g/l. 4.10 Acide actique, solution dilue

12、. Diluer 500 ml dacide actique cristallisable, p 1,05 g/ml environ ou 17,4 N environ, avec de leau et complter le volume 1 000 ml. 4.11 Fer, solution talon correspondant 0,200 g doxyde de fer( II 1) par litre. Prparer cette solution en suivant lune des deux mthodes suivantes : 4.11 .l Peser, 0,001 g

13、 prs, 0,982 g de sulfate double dam- monium et de fer( II) hexahydrat (NH,), Fe(S0 sinon, ajuster le pH en ajoutant, lentement et en agitant aprs chaque ajout, suivant le cas, soit la quantit ncessaire de la solution dactate de sodium (4.9), soit la quantit ncessaire de la solution dacide actique (4

14、.10). Noter le volume du ractif ajout pour la correction du pH et rejeter la solution. 6.4.2.3 DVELOPPEMENT DE LA COLORATION lautre partie aliquote de la solution dessai place dans la fiole jauge de 100 ml, ajouter les mmes quantits de tous les ractifs que celles utilises pour lessai prliminaire (6.

15、4.2.2). Complter au volume et homogniser. 6.4.2.4 MESURES PHOTOMTRIQUES Aprs 10 min, effectuer les mesurages photomtriques de la solution dessai et de celle de lessai blanc, selon les modalits spcifies en 6.3.2, aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance par rapport leau (voir note au chapitre 7)

16、. 7 EXPRESSION DES RSULTATS Au moyen de la courbe dtalonnage (voir 6.3.3), dter- miner les quantits de fer correspondant aux valeurs des mesures photomtriques (voir 6.4.2.4). La teneur en fer, exprime en pourcentage en masse doxyde de fer( I I I), est donne par la formule D (ml -m2) x- 10 xmo o m. e

17、st la masse, en grammes, de la prise dessai (6.1); ml est la masse, en milligrammes, doxyde de fer( Ill) trouve dans la partie aliquote de la solution dessai prleve pour le dosage; m2 est la masse, en milligrammes, doxyde de fer( Ill) trouve dans la partie aliquote correspondante de la solution de l

18、essai blanc; D est le rapport entre le volume de la solution dessai et le volume de la partie aliquote prleve pour le dosage. NOTE - Gnralement, la partie aliquote prleve de la solution de lessai blanc, aprs avoir t prpare pour le mesurage photo- mtrique, prsente une faible coloration. Dans ce cas,

19、il est conseill de lutiliser comme solution de compensation. La formule de calcul devient alors D ml X- 10Xmo o les symboles ont la mme signification que dans la formule prcdente. 8 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise;

20、b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale ou dans la Norme Internationale laquelle il est fait rfrence, ou de toutes oprations facultatives. 4