ISO 1620-1976 Cryolite natural and artificial Determination of silica content Reduced molybdosilicate spectrophotometric method《天然和人造冰晶石 二氧化硅含量的测定 还原硅钼酸盐分光光度法》.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE 1620 . INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION aME-WLYHAPOLIHAR OPTAHM3ALIMII no CTAHLIAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Cryolithe, naturelle et artificielle - Dosage de la silice - Mthode spectrophotomtrique au molybdosilicate rduit Cryolite, natura

2、l and artificial - De termination of silica content - Reduced mol ybdosilica te spec tropho tome trie method Premire dition - 1976-09-15 CDU 553.634 : 546.284 : 543.42 Rf. no : ISO 1620-1976 (F) Descripteurs : minerai daluminium, cryolithe, analyse chimique, dosage, silice, mthode spectrophotomtriqu

3、e. Prix bas sur 5 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (Comits Membres ISO). Llaboration des Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le d

4、roit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour appro

5、bation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. Avant 1972, les rsultats des travaux des Comits Techniques taient publis comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de trans- formation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procdure

6、, le Comit Technique ISO/TC 47 a examin la Recommandation ISO/R 1620 et est davis quelle peut, du point de vue technique, tre transforme en Norme Internationale. La prsente Norme Internationale remplace donc la Recommandation ISO/R 1620-I 970 laquelle elle est techniquement identique. La Recommandat

7、ion ISO/R 1620 avait t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Al lemagne Austral ie Autriche Belgique Brsil Chili gypte, Rp. arabe d Espagne France Grce Hongrie Inde Iran Isral Italie Norvge Nouvelle-Zlande Pays-Bas Prou Pologne Roumanie Royaume-Uni Sude Suisse Tch

8、coslovaquie Thalande Turquie U.R.S.S. Yougoslavie Le Comit Membre du pays suivant avait dsapprouv la Recommandation pour des raisons techniques : Canada Aucun Comit Membre na dsapprouv la transformation de la Recommandation ISO/R 1620 en Norme Internationale. 0 Organisation Internationale de Normali

9、sation, 1976 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE Iso 16204976 (F) Cryolithe, naturelle et artificielle - Dosage de la silice - Mthode spectrophotomtrique au molybdosilicate rduit 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode spectrophotomtrique au molybdosili

10、cate rduit pour le dosage de la silice dans la cryolithe, naturelle et artificielle, ainsi que dans les produits, naturels et synthtiques, rapport molaire (NaF/AI F3) compris entre 3 et 1,7 environ. La mthode est applicable aux produits dont la teneur en oxyde de phosphore(V) (P,O,) ne dpasse pas 0,

11、2 % (mlm). 1 .l Cas particulier (en cours dtude) Teneurs en oxyde de phosphore(V) suprieures 0,02 % (mlm) l 2 RFRENCE ISO 16 19, Cryolithe, naturelle et artificielle - Prparation et conservation des chantillons pour essai. 3 PRINCIPE Fusion alcaline dune prise dessai au moyen dun mlange compos de ca

12、rbonate de sodium et dacide borique. Reprise de la masse fondue par lacide nitrique en excs tel que le pH final de la solution soit compris entre 0,7 et 0,9 aprs dilution 500 ml, ou entre 0,3 et 0,5 aprs dilution 250 ml. Sur une partie aliquote approprie de la solution dattaque, formation du molybdo

13、silicate oxyd (jaune) dans des conditions bien dfinies dacidit, de concentration de ractifs, de temprature et de temps. Rduction slective du complexe en milieu sulfurique dacidit leve et en prsence dacide tartrique. Mesurage spectrophotomtrique du complexe rduit color une longueur donde aux environs

14、 de 815 nm. 4 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau bidistille. 4.1 Carbonate de sodium, anhydre. 4.2 Acide borique (H,BO,). 4.3 Acide nitrique, solution 8 N environ. Diluer 540 ml dacide nitrique, p 1,40 g/ml environ, solution 68 % (ml

15、m) environ, avec de leau et complter le volume 1 000 ml. 4.4 Molybdate de sodium, solution 195 g/l (0,8 M environ). Dans un bcher en polyttraf luorthylne (PTFE), dissoudre 19,5 g de molybdate de sodium dihydrat (Na2MoOa.2H20) dans de leau chaude et, aprs refroidis- sement, comp!ter le volume 100 ml.

16、 Transvaser la solution dans un flacon en matire exempte de.silice et filtrer avant lemploi, si ncessaire. 4.5 Acide tartrique, solution 100 g/l. 4.6 Acide sulfurique, solution 16 N environ. Ajouter, avec prcaution, 450 ml dacide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, solution 96 % (m/m) environ, 500 ml e

17、nviron deau. Refroidir, complter le volume 1 000 ml et homogniser. 4.7 Solution rductrice Utiliser lune des deux solutions suivantes : 4.7.1 Acide amino- hydroxy-3 naphtalne sulfonique-1, solution 1,5 g/l. a) Dissoudre 7 g de sulfite de sodium anhydre (Na203) dans 50 ml deau. Ajouter ensuite 1,5 g d

18、acide amino- hydroxy-3 naphtalne sulfonique-1 K, ne pas scher. Pour les solutions alcalines, viter lemploi de rcipients en verre. 6 MODE OPRATOIRE 6.1 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, 1 g exactement de lchantillon pour essai, sch 110 “C (voir ISO 1619,3.3). 6.2 tablissement de la courbe dtalonnage 6

19、.2.1 Prparation de la solution de base Dans la capsule en platine (5.1), peser 12 g du carbonate de sodium (4.1) et 4 g de lacide borique (4.2), et mlanger soigneusement, de prfrence avec une spatule en platine. Couvrir la capsule avec son couvercle et lintroduire dans le four lectrique (5.2) rgl 55

20、0 + 25 OC, en prenant la prcaution disoler la capsule de la sole du four. Maintenir 550 + 25 “C jusqu ce que la raction se calme. NOTE - viter le contact des rcipients en platine avec des matriaux rfractaires. Pour les isoler de la sole du four, employer, par exemple, des supports en platine. Transf

21、rer ensuite la capsule dans le four lectrique (5.3) rgl 750 + 25 OC, en ayant soin de lisoler, comme prcdemment, de la sole du four. Le sjour de la capsule cette temprature doit tre de 5 min au maximum. Retirer la capsule du four et la laisser refroidir lair. Ajouter dans la capsule de leau bouillan

22、te en chauffant modrment jusqu dissolution complte. Aprs lger refroidissement, transvaser le contenu de la capsule dans un bcher en PTFE de capacit convenable, contenant 20 ml de la solution dacide nitrique (4.3). Laver soigneusement la capsule et son couvercle avec 18 ml de la solution dacide nitri

23、que et successivement leau chaude, en recueillant les liquides de lavage dans le bcher en PTFE; chauffer durant quelques minutes une temprature voisine de Ibull ition. Laisser refroidir lgrement et transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 100 ml. Aprs refroidis- sement, complt

24、er au volume et homogniser. 6.2.2 Essai prliminaire de contrle et de correction du pH Prlever 20 ml de la solution de base (6.2.1) et les introduire dans un bcher de capacit convenable. Dans le bcher, ajouter 15 ml deau, 15 ml de la solution talon de silice (4.10) et 5 ml de la solution de molybdate

25、 de sodium (4.4); homogniser et contrler la valeur du pH laide du pH-mtre (5.4). 2 ISO 1620-1976 (F) Cette valeur doit tre comprise entre 0,85 et 0,90; sinon, ajuster le pH en ajoutant, lentement, au moyen dune pipette gradue ou dune burette, goutte goutte, et en agitant aprs chaque ajout, la quanti

26、t ncessaire de la solution dacide nitrique (4.3). Diluer, si ncessaire, de manire que le volume final de la solution, aprs addition de la solution dacide nitrique, soit de 65 ml et contrler de nouveau le pH (compris entre 0,85 et 0,90). Noter le volume de la solution dacide nitrique ajout pour la co

27、rrection du pH et rejeter la solution. 6.2.3 Prparation des solutions tmoins, se rapportant des mesurages spectrophotomtriques effectus en cuves de 1 cm de parcours optique Dans une srie de six fioles jauges de 100 ml, introduire 20 ml de la solution de base (6.2.1) et le volume de la solution dacid

28、e nitrique (4.3) utilis pour la correction du pH dans lessai prliminaire (6.2.2). Ajouter ensuite dans les fioles les volumes de la solution talon de silice (4.10) indiqus dans le tableau suivant : Solution talon de silice (4.10) ml , Masse correspondante de Si02 ma 0“ 5,O 10,o 15,o 20,o 25,0 0 0,02

29、5 0,050 0,075 0,100 0,125 6.2.6 Trac de la courbe Tracer un graphique en portant, par exemple, sur laxe des abscisses, les valeurs, exprimes en milligrammes, des quantits de silice contenues dans 100 ml de solution tmoin et, sur laxe des ordonnes, les valeurs corres- pondantes des absorbantes. 6.3 D

30、osage 6.3.1 Prparation de la solution dessai 6.3.1.1 FUSION DE LA PRISE DESSAI Dans la capsule en platine (5.1) peser 12 g du carbonate de sodium (4.1) et 4g de lacide borique (4.2) et mlanger soigneusement. Ajouter la prise dessai (6.1) et homo: gniser soigneusement le tout, de prfrence avec une sp

31、atule en platine. Couvrir la capsule avec son couvercle et lintroduire dans le four lectrique (5.2) rgl 550 t 25 OC, en prenant la prcaution disoler la capsule de la sole du four par un support ne risquant pas dintroduire dimpurets. Maintenir 500 k 25 “C jusqu ce que la raction se calme. (Temps nces

32、saire 30 min environ.) Transfrer ensuite la capsule dans le four lectrique (5.3) rgl 750 I1: 25 OC, en ayant soin de lisoler, comme prcdemment, de la sole du four. Le sjour de la capsule cette temprature doit tre de 30 min, et loprateur devra sassurer que la temprature de 750 -t 25 “C soit maintenue

33、 durant un minimum de 20 min. * Solution de compensation. 6.3.1.2 MISE EN SOLUTION DE LA MASSE FONDUE Diluer ensuite les solutions 60 ml environ 6.2.4 Dveloppement de la coloration Ajouter, dans chaque fiole, 5 ml de la solution de molybdate de sodium (4.4), mlanger et laisser reposer durant 15 25 m

34、in au maximum, de 20 25 “C. Ajouter ensuite 5 ml de la solution dacide tartrique (4.5), II ml de la solution dacide sulfurique (4.6) et enfin 2 ml de la solution rductrice (4.7.1 ou 4.7.2). Mlanger, complter au volume et homogniser. 6.2.5 Mesures spectrophotomtriques Aprs 10 min, mais avant 40 min,

35、effectuer les mesurages spectrophotomtriques au moyen du spectrophotomtre (5.5) rgl une longueur donde aux environs de 815 nm, aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance par rapport la solution de compensation. Chauffer durant quelques minutes une temprature voisine de lbullition jusqu dissolutio

36、n complte. Laisser refroidir, transvaser quantitativement la solution dans une fiole jauge de 250 ml, complter au volume et homo- gniser. NOTE - talonner rigoureusement les cuves employes pour les Transvaser immdiatement la solution dans un flacon en mesu rages. matire exempte de silice. Retirer la

37、capsule du four et la laisser refroidir lair. Ajouter dans la capsule de leau bouillante en chauffant modrment jusqu dissolution. Aprs lger refroidissement, transvaser le contenu de la capsule dans un bcher en plastique (par exemple en PTFE) de capacit convenable, contenant 20 ml de la solution daci

38、de nitrique (4.3). Dissoudre le rsidu adhrant encore aux parois de la capsule (rsidu essentiellement constitu par de loxyde de fer( I II) avec 18 ml de la solution dacide nitrique et laver soigneuse- ment leau chaude la capsule et son couvercle, en recueillant les liquides de lavage dans le bcher en

39、 plastique. 3 ISO 1620-1976 (F) 6.3.2 Raction colore 6.3.3.3 MESURE SPECTROPHOTOMTRIQUE Effectuer le mesurage spectrophotomtrique selon les modalits spcifies en 6.3.2.4. 6.3.2.1 PRLVEMENT DES PARTIES ALIQUOTES Prlever deux parties aliquotes de 50,O ml de la solution dessai (6.3.1.2) et les introduir

40、e respectivement dans un bcher de capacit convenable et dans une fiole jauge de 100 ml. 6.3.2.2 ESSAI PRLIMINAIRE DE CONTRLE ET DE CORRECTION DU pH la partie aliquote de la solution dessai place dans le bcher, ajouter 5 ml de la solution de molybdate de sodium (4.4) et agiter. Contrler la valeur du

41、pH laide du pH-mtre (5.4), la ramener une valeur comprise entre 0,85 et 0,90 comme il est spcifi en 6.2.2, et rejeter la solution. 6.3.2.3 DVELOPPEMENT DE LA COLORATION lautre partie aliquote de la solution dessai place dans la fiole jauge de 100 ml, ajouter le volume de la solution dacide nitrique

42、(4.3) utilis pour la correction du pH dans lessai prliminaire (6.3.2.2), diluer 60 ml environ et mlanger. Procder ensuite au dveloppement de la coloration selon les modalits spcifies en 6.2.4. 6.3.2.4 MESURE SPECTROPHOTOMTRIQUE Effectuer le mesurage spectrophotomtrique selon les modalits spcifies en

43、 6.2.5, aprs avoir ajust lappareil au zro dabsorbance par rapport leau. 6.3.3 Essai blanc 6.3.3.1 PRPARATION DE LA SOLUTION Prparer la solution de lessai blanc selon les modalits spcifies en 6.2.1, en amenant toutefois le volume final de la solution 250 ml. 6.3.3.2 DVELOPPEMENT DE LA COLORATION Proc

44、der au dveloppement de la coloration selon les modalits spcifies en 6.3.2.3. 7 EXPRESSION DES RSULTATS Au moyen de la courbe dtalonnage (voir 6.2.6). dter- miner les quantits de silice correspondant aux valeurs des mesures spectrophotomtriques de la partie aliquote de la solution dessai et de celle

45、de lessai blanc. La teneur en silice (SiO,), exprime en pourcentage en masse, est donne par la formule tmo 500 mQ-ml -ml) x- =- 1 000 2 o m. est la masse, en milligrammes, de silice (SiO,) trouve dans la partie aliquote de la solution dessai (contenant 0,200 g de lchantillon pour essai, sch) prleve

46、pour le dosage; ml est la masse, en milligrammes, de silice (SiO*) trouve dans la partie aliquote correspondante de la solution de lessai blanc. 8 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ik Sont exprims; c) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale ou dans la Norme Internationale laquelle il est fait rfrence, ou de toutes oprations facultatives. 4