ISO 15353-2001 Steel and iron - Determination of tin content - Flame atomic absorption spectrometric method (extraction as Sn-SCN)《钢和铁 锡含量的测定 火焰原子吸收光谱法(作为Sn-SCN.pdf

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1、NORME INTERNATIONALE ISO 15353 Premire dition 2001-03-15 Numro de rfrence ISO 15353:2001(F) ISO 2001 Aciers et fontes Dosage de ltain Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme (extraction comme Sn-SCN) Steel and iron Determination of tin content Flame atomic absorption spectrometri

2、c method (extraction as Sn-SCN)ISO 15353:2001(F) ii ISO 2001 Tous droits rservs PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moin

3、s que lordinateur employ cet effet ne bnficie dune licence autorisant luti- lisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la res- ponsabilit de ne pas enfreindre les conditions de licence dAdobe. Le Secrtariat

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5、ptimiss pour limpression. Toutes les mesures ont t prises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrta- riat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2001 Droits de reproduction

6、 rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quel- que forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou au comit membre de lISO da

7、ns le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.ch Web www.iso.ch I mp ri m e nS u i s s eISO 15353:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs iii Sommaire Page 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives .

8、1 3 Principe . 1 4 Ractifs . 1 5 Appareillage 3 6 chantillonnage 3 7 Mode opratoire 4 8 Trac des courbes dtalonnage . 6 9 Expression des rsultats 6 10 Rapport dessai 7 Annexes A Renseignements supplmentaires sur les essais coopratifs internationaux. 8 B Reprsentation graphique des donnes de fidlit.

9、9ISO 15353:2001(F) iv ISO 2001 Tous droits rservs Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de norma- lisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Ch

10、aque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique interna-

11、 tionale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 3. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publica

12、tion comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments de la prsente Norme internationale peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue

13、 pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. La Norme internationale ISO 15353 a t labore par le comit technique ISO/TC 17, Acier, sous-comit SC 1, M- thodes de dtermination de la composition chimique. Les annexes A et B de la prsente Norme intern

14、ationale sont donnes uniquement titre dinformation.NORME INTERNATIONALE ISO 15353:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs 1 Aciers et fontes Dosage de ltain Mthode par spectromtrie dabsorption atomique dans la flamme (extraction comme Sn-SCN) 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifi

15、e une mthode de dosage de ltain dans les aciers et les fontes par spec- tromtrie dabsorption atomique dans la flamme. La mthode est applicable aux aciers et fontes avec une fraction massique dtain comprise entre et . 2 Rfrences normatives Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions

16、 qui, par suite de la rfrence qui y est faite, consti- tuent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Pour les rfrences dates, les amendements ultrieurs ou les rvisions de ces publications ne sappliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fon- ds sur la prsente

17、Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus r- centes des documents normatifs indiqus ci-aprs. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document normatif en rfrence sapplique. Les membres de lISO et de la CEI possdent le registre des Normes int

18、ernationa- les en vigueur. ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire Pipettes un trait. ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire Fioles jauges un trait. ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai. ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mth

19、odes de mesure Partie 1: Principes gn- raux et dfinitions. ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 2: Mthode de ba- se pour la dtermination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode de mesure normalise. ISO 5725-3:1994, Exactitude (justess

20、e et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 3: Mesures inter- mdiaires de la fidlit dune mthode de mesure normalise. ISO 14284:1996, Fontes et aciers Prlvement et prparation des chantillons pour la dtermination de la com- position chimique. 3P r i n c i p e Mise en solution dune prise dess

21、ai dans les acides chlorhydrique et nitrique. Formation dun complexe de Sn-SCN et extraction de ce dernier dans du 4-mthyl-2-pentanone (isobutyl-mthyl-ctone). Aspiration de la solution organique dans une flamme monoxyde de diazote/actylne. Mesurage spectromtrique de labsorption atomique de la raie s

22、pectrale mise par une lampe cathode creuse en tain. Une solution talon dtain mtal de haute puret est utilise comme rfrence pour les graphiques dtalonnage. 4 Ractifs Sauf indications contraires, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue. 0,001 % 0,1 % 224,6 nmISO 15353:2001(F) 2 I

23、SO 2001 Tous droits rservs 4.1 Eau, conforme la qualit 2, telle que spcifie dans lISO 3696. 4.2 Acide chlorhydrique, HCI, approximativement . 4.3 Acide chlorhydrique, HCI, dilu ( ). 4.4 Acide nitrique, HNO 3 , approximativement . 4.5 Acide formique, HCOOH, approximativement . 4.6 Acide chlorhydrique

24、, HCI, dilu ( ). 4.7 Acide ascorbique,C 6 H 8 O 6 . 4.8 Thiocyanate de potassium en solution. Dissoudre de thiocyanate de potassium (KSCN) dans de leau (4.1), complter et homogniser. Pr- parer cette solution extemporanment. 4.9 4-mthyl-2-pentanone (isobutyl-mthyl-ctone),( C H 3 ) 2 CHCH 2 COCH 3 . 4

25、.10 Solution de lavage. Dissoudre dacide ascorbique (4.7) et de thiocyanate de potassium dans dacide chlorhydrique (4.6). Prparer la solution extemporanment. 4.11 tain, solution talon. 4.11.1 Solution mre, correspondant dtain par litre. Peser, prs, environ dtain mtal (avec une fraction massique dtai

26、n dau moins ). Trans- vaser dans un bcher de et dissoudre dans dacide chlorhydrique (4.2) et dacide nitrique (4.4). Chauffer doucement. Lorsque la dissolution est complte, enlever immdiatement le bcher de la plaque chauffante et laisser refroidir. Transvaser la solution dans une fiole jauge un trait

27、 de contenant dacide chlorhy- drique (4.2). Complter au volume avec de leau et homogniser. de solution mre contient dtain. 4.11.2 Solution talon A, correspondant dtain par litre. Transvaser de la solution mre (4.11.1) dans une fiole jauge un trait de et ajouter dacide chlo- rhydrique (4.2). Complter

28、 au volume avec de leau et homogniser. de cette solution contient dtain. 4.11.3 Solution talon B, correspondant dtain par litre. Transvaser de la solution talon A (4.11.2) dans une fiole jauge un trait de et ajouter dacide chlorhydrique (4.2). Complter au volume avec de leau et homogniser. de cette

29、solution contient dtain. 4.12 Fer, exempt dtain (fraction massique dtain infrieure ). 4.13 Solution doptimisation du spectromtre dabsorption atomique. Dissoudre dacide ascorbique (4.7) dans de HCI (4.6). Laisser refroidir et ajouter de la solution mre talon (4.11.1). Procder exactement de la faon sp

30、cifie en 7.3.2 mais transvaser la phase organique dans une 1,19 g/ml 1 + 1 1,40 g/ml 1,21 g/ml 1 + 24 25 g 50 ml 45 g 25 g 500 ml 1g 0,000 1 g 0,25 g 99,9 % 250 ml 20 ml 5 ml 250 ml 100 ml 1ml 1mg 50 mg 25 ml 500 ml 90 ml 1 ml 0,05 mg 5mg 25 ml 250 ml 50 ml 1 ml 0,005 mg 0,000 1 % 4 g 40 ml 3 mlISO

31、15353:2001(F) ISO 2001 Tous droits rservs 3 fiole jauge de , complter au volume avec du 4-mthyl-2-pentanone (4.9) et homogniser. Si la fiole jauge est correctement bouche, la solution restera stable pendant plusieurs semaines. 5 Appareillage Toute la verrerie jauge doit tre de classe A, conformment

32、lISO 648 ou lISO 1042 selon le cas. Utiliser du ma- triel de laboratoire courant. 5.1 Spectromtre dabsorption atomique, compos dune lampe cathode creuse en tain, alimente en acty- lne et en monoxyde de diazote exempts deau et dhuile et suffisamment purs pour fournir une flamme rgulire avec la base u

33、ne bande rouge. Le spectromtre dabsorption atomique utilis est jug satisfaisant si, aprs optimisation conformment 7.3.5, la li- mite de dtection et la concentration caractristique concident raisonnablement avec les valeurs indiques par le fa- bricant et si lappareil rpond aux critres de fidlit donns

34、 en 5.1.1 5.1.3. Il est galement souhaitable que linstrument soit conforme aux exigences de performance complmentaires donnes en 5.1.4. 5.1.1 Stabilit court terme Lcart-type de 10 mesures de labsorbance de la solution dtalonnage la plus concentre ne doit pas dpasser de labsorbance moyenne de cette m

35、me solution. 5.1.2 Limite de dtection Elle est dtermine en prenant le triple de lcart-type de 10 mesures de labsorbance dune solution contenant ll- ment un niveau de concentration choisi afin de donner une absorbance juste au-dessus de celle du terme zro. La limite de dtection de ltain dans une matr

36、ice similaire celle de la solution de la prise dessai finale doit tre meilleure que de Sn par millilitre de solution organique. 5.1.3 Linarit de la courbe La pente de la courbe dtalonnage correspondant aux suprieurs du domaine de concentration (exprime en variation dabsorbance) ne doit pas tre infri

37、eure 0,7 fois la valeur de la pente correspondant aux infrieurs du domaine de concentration dtermin de la mme faon. Pour les instruments talonnage automatique sur un ou deux talons, il faut que les exigences susmentionnes pour la linarit de la courbe soient vrifies par une lec- ture dabsorbance, ava

38、nt lanalyse. 5.1.4 Concentration caractristique La concentration caractristique pour ltain dans une matrice similaire celle de la solution de prise dessai finale doit tre meilleure que de Sn par millilitre de solution organique. 5.2 Appareil auxiliaire, consistant en un enregistreur graphique ou un

39、dispositif lecture numrique, ou les deux, recommand pour valuer les critres prsents en 5.1 et pour toutes les autres mesures. Une expansion dchelle peut tre utilise jusqu ce que le bruit observ soit plus grand que lerreur de la lecture et elle est recommande dans tous les cas pour une absorbance inf

40、rieure 0,1. Si lexpansion dchelle doit tre uti- lise et que linstrument ne peut pas lire la valeur du coefficient de lexpansion dchelle, cette valeur peut tre calcu- le par le mesurage de labsorbance dune solution approprie avec ou sans expansion dchelle et par simple division du signal observ. 6 ch

41、antillonnage Effectuer lchantillonnage conformment lISO 14284 ou des normes nationales appropries pour les aciers. 100 ml 1,5 % 0,1 g 20 % 20 % 0,4 gISO 15353:2001(F) 4 ISO 2001 Tous droits rservs 7 Mode opratoire 7.1 Prise dessai Peser, prs, une prise dessai de lchantillon conformment au Tableau 1.

42、 7.2 Essai de blanc Effectuer paralllement au dosage et en suivant le mme mode opratoire, un essai de blanc utilisant les mmes quantits de tous les ractifs mais cette fois-ci sans la prise dessai. 7.3 Dosage 7.3.1 Prparation de la solution dessai Placer la prise dessai (voir 7.1) dans un bcher de .

43、Ajouter dacide chlorhydrique (4.3) et dacide nitrique (4.4) et couvrir le bcher. Chauffer doucement. Lorsque la dissolution est complte, enlever immdiatement le bcher de la plaque chauffante et laisser refroidir. Rincer le couvercle leau et ajouter dacide formique (4.5). Chauffer doucement (sans le

44、couvercle) jusqu ce que la raction cesse. Ensuite, enlever immdiatement le bcher de la plaque chauffante. Complter avec dacide chlorhydrique (4.6). Ajouter dacide ascorbique (4.7) et dissoudre en chauffant doucement. Enlever immdiatement de la plaque chauffante et laisser refroidir temprature ambian

45、te. 7.3.2 Extraction Transvaser quantitativement la solution de dosage dans une ampoule dcanter de et complter avec de lacide chlorhydrique (4.6). Ajouter de thiocyanate de potassium (4.8) et de 4-mthyl-2-pentanone (4.9). Agiter nergiquement pendant . Attendre que les phases se sparent compltement.

46、Normalement, il faut approximativement , mais dans le cas o les chantillons contiennent du graphite ou des lments qui prcipitent, cela peut durer de . Jeter la phase aqueuse infrieure. Ajouter de la solution de lavage (4.10). Agiter nergiquement pendant . Attendre la sparation complte des phases. Je

47、ter la phase aqueuse infrieure. Il nest pas ncessaire de sparer quantitativement la phase organi- que. Jeter environ de la phase organique avec la phase aqueuse. Vrifier que lextrmit infrieure cylindrique de lampoule dcanter ne contient plus aucune trace deau. Filtrer la phase organique sur une fiole jauge sche de , travers un filtre rapide en papier sec. Boucher la fiole. La solution est stable pendant . Tableau 1 Prises dessai Teneur attendue en tain Prise d